金線蓮速溶凍干粉的高效制備工藝研究

摘 要：目的：優(yōu)化金線蓮提取工藝，提高活性成分的溶出率，制備高品質(zhì)速溶凍干粉。方法：采用打漿破壁水提技術，結合響應面優(yōu)化設計方法，系統(tǒng)優(yōu)化料液比、打漿溫度及打漿時間等提取條件，通過濃縮、純化及冷凍干燥等工藝制備金線蓮速溶凍干粉。結果：最佳提取工藝參數(shù)為料液比1∶34（g∶mL）、打漿溫度100 ℃、打漿時間5 min，提取2次。在此條件下制備的金線蓮速溶凍干粉，其可溶性固形物、粗多糖及凍干粉的得率均較高。產(chǎn)品外觀為棕黃色細粉狀，溶解迅速，溶液澄清透亮，展現(xiàn)出優(yōu)良的品質(zhì)特性。結論：優(yōu)化后的提取工藝顯著提高了金線蓮中可溶性固形物、粗多糖及凍干粉的得率，為金線蓮在食品、保健品等領域的多元化應用和市場推廣提供了堅實的科學依據(jù)，有助于金線蓮產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

關鍵詞：金線蓮；速溶凍干粉；打漿破壁；提取工藝；制備工藝

Study on the Efficient Preparation Technology of Instant Freeze-Dried Powder of Anoectochilus roxburghii

LIN Qingying， LI Heng， LIN Xian， WU Liqun

（Fujian Vocational College of Bioengineering， Fuzhou 350007， China）

Abstract： Objective： To optimize the extraction process of Anoectochilus roxburghii， aiming at improving the dissolution rate of active components and preparing high-quality instant freeze-dried powder. Method： By adopting the water extraction technology with pulp breaking and wall-breaking， combined with the response surface optimization design method， the extraction conditions such as solid-liquid ratio， pulp breaking temperature， and pulp breaking time were systematically optimized. Finally， the instant freeze-dried powder of Anoectochilus roxburghii was prepared through processes such as concentration， purification， and freeze-drying. Result： The optimal extraction process parameters were as follows solid-liquid ratio of 1 to 34 （g to mL）， pulp breaking temperature of 100 ℃， pulp breaking time of 5 minutes， with two extractions. Under these conditions， the yields of soluble solids， crude polysaccharides， and freeze-dried powder in the prepared instant freeze-dried powder of Anoectochilus roxburghii were significantly improved. The product appeared as brownish-yellow fine powder， dissolved rapidly， and the solution was clear and transparent， exhibiting excellent quality characteristics. Conclusion： The optimized extraction process significantly increased the yields of soluble solids， crude polysaccharides， and freeze-dried powder in Anoectochilus roxburghii， providing a solid scientific basis for the diversified application and market promotion of Anoectochilus roxburghii in fields such as food and health products， and promoting the high-quality development of the Anoectochilus roxburghii industry.

Keywords： Anoectochilus roxburghii; instant freeze-dried powder; homogenization with cell wall disruption; extraction process; preparation process

金線蓮為蘭科開唇蘭屬植物花葉開唇蘭的鮮品，或以其為原料，經(jīng)揀選、去雜、干燥等工藝制成的干品，主要產(chǎn)于福建、海南等地，富含多糖、黃酮、生物堿、揮發(fā)油等成分，具有降糖、抗炎、抗腫瘤、保肝、抗氧化等作用[1-2]。金線蓮作為地方傳統(tǒng)食品，在民間有深厚的食用基礎。2022年，《福建省食品安全地方標準 金線蓮》的頒布與實施[3]，為金線蓮產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了明確的標準與指導。金線蓮的食用方式多樣，包括生食、涼拌、燉湯及泡茶等，不僅豐富了人們的飲食文化，也彰顯了其在健康養(yǎng)生領域的廣泛應用價值。然而，傳統(tǒng)食用方法中，金線蓮的活性成分溶出效率較低，導致資源的大量浪費。現(xiàn)有文獻中，關于金線蓮提取制備的研究方法雖多，包括水浸提[4]、酸堿提取[5]、超聲輔助提取[6]、微波輔助[7]、超高壓輔助浸提[8]等，但至今尚未有一種方法能夠?qū)崿F(xiàn)簡易快速提取金線蓮中活性成分，同時完成濃縮、純化及干燥制成提取物，且全程不引入額外試劑。

鑒于此，本研究致力于探索一種高效、科學的金線蓮成分提取與利用技術，以期解決上述問題。通過引入打漿破壁水提技術，促進多糖等可溶性成分的釋放與溶出，并將其制備成方便食用的金線蓮速溶凍干粉，為金線蓮產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級與高質(zhì)量發(fā)展開辟新的路徑。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

YZN50液體真空濃縮煎藥機（北京東華原醫(yī)療設備有限公司）；D3西屋破壁機（江門市西屋廚房小家電有限公司）；LPS-1055A真空冷凍干燥機（無錫萊普儀器設備有限公司）；WYA-2S阿貝折射儀（海平軒科學儀器有限公司）；TDL-5M臺式大型冷凍離心機（湖南湘儀儀器有限公司）；UV2000紫外可見分光光度計（尤尼柯儀器有限公司）。

1.2 材料與試劑

金脈1號金線蓮（福建勇脈農(nóng)業(yè)科技有限公司）；D-無水葡萄糖對照品（中國食品藥品檢定研究院）；其他試驗試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.3 制備方法

1.3.1 工藝流程

金線蓮速溶凍干粉的制備工藝流程為金線蓮打漿破壁→過濾→濃縮→冷藏→熱處理→冷卻→初濾→精濾→濃縮→冷凍干燥→成品。

1.3.2 操作要求

取金線蓮加入適量水，加熱，趁熱置破壁機中打漿破壁提取多次，用600目濾袋擠壓過濾，合并濾液，減壓（0.075 MPa，65 ℃）濃縮至相對密度1.04～1.10，低溫（0～4 ℃）條件下冷藏48 h，取上清液，煮沸，冷卻后用板框（1 000目）粗濾，再用鈦棒過濾器（精度5 μm）精濾，濾液再次減壓濃縮至稠膏狀（相對密度1.3）。將稠膏置于料盤中層，放入-18 ℃冰箱中預冷8 ｈ，取出料盤放入真空冷凍干燥機中干燥至恒重，制得金線蓮凍干粉。

1.3.3 測定方法

（1）可溶性固形物得率的測定。依據(jù)《飲料通用分析方法》（GB/T 12143—2008）折光計法測定固形物含量，按式（1）計算可溶性固形物得率。

（1）

式中：W1為可溶性固形物得率，g/100 g；P為固形物含量，%（質(zhì)量占比）；m液為測試液質(zhì)量，g；f為樣品稀釋倍數(shù)；m投為樣品投料量，g。

（2）粗多糖得率的測定。采用《出口植物源食品中粗多糖的測定 苯酚-硫酸法》（SN/T 4260—2015）測吸光度并計算粗多糖濃度，按式（2）計算粗多糖得率。

（2）

式中：W2為粗多糖得率，g/100 g；c為測試液粗多糖含量，mg·mL-1；V為測試液體積，mL；f為樣品稀釋倍數(shù)；m投為樣品投料量，g。

（3）凍干粉得率的測定。將金線蓮提取濃縮純化后冷凍干燥，稱取粉末質(zhì)量，按式（3）計算凍干粉得率。

（3）

式中：W3為凍干粉得率，g/100 g；m粉為凍干粉質(zhì)量，g；m投為樣品投料量，g。

（4）外觀檢查。取樣品粉末適量，置光滑紙上，平鋪約5 cm2，將其表面壓平，在kaKoSzd3dKV6FG+S1kAzkwo4HGK4JmR6MKSOVT5nCRU=明亮處觀察色澤、均勻度情況，記錄外觀狀態(tài)。

（5）溶化性檢查。觀察10 g樣品在200 mL熱水中的溶解情況，記錄完全溶解所需要的時間和狀態(tài)。

2 結果與分析

2.1 提取工藝條件優(yōu)化

2.1.1 單因素試驗

在考察金線蓮提取工藝參數(shù)對可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率的影響時，首先在料液比1∶30（g∶mL）的條件下，驗證了浸泡時間對指標成分得率沒有顯著影響，且打漿破壁提取在進行到第2次后，指標成分的得率不再增加。從而簡化了浸泡流程，并確定了最佳提取次數(shù)為2次。

試驗進一步對料液比（1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50，g∶mL）、打漿溫度（25 ℃、40 ℃、60 ℃、80 ℃、100 ℃）、打漿時間（1 min、2 min、3 min、4 min、5 min）進行了更為詳細的考察。發(fā)現(xiàn)當打漿破壁提取次數(shù)固定為2次時，料液比為1∶30（g∶mL）、打漿溫度為80 ℃、打漿時間為4 min的組合條件下，金線蓮中可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率均達到最高。

2.1.2 響應面設計試驗

在單因素試驗的基礎上，確定金線蓮不浸泡，直接加水打漿破壁提取2次的流程。隨后，選取料液比（A）、打漿溫度（B）、打漿時間（C）3個因素，各設3水平，利用Design-Expert 8.0軟件設計因素水平見表1。試驗方案與結果見表2。

通過ANOVA分析，構建針對可溶性固形物得率、粗多糖得率以及凍干粉得率的二次多項式模型。

W1=44.13+4.07A+1.08B+1.51C-0.15AB-

0.007 5AC+0.65BC-4.48A2-0.90B2-0.79C2（4）

W2=37.50+2.88A+0.55B+0.43C+0.022AB-

0.47AC-0.063BC-3.36A2-0.62B2-0.85C2（5）

W3=46.97+4.247A+1.31B+1.26C+0.31AB-

0.025AC-0.045BC-4.15A2-0.83B2-0.55C2（6）

回歸模型的方差分析結果見表3，可溶性固形物得率、粗多糖得率、凍干粉得率3個模型的P值均小于0.000 1，證明所建立的回歸模型具有高度顯著性。同時，模型失擬項的P值均大于0.05，進一步驗證了模型與實驗數(shù)據(jù)之間的良好吻合度，即模型失擬性不顯著，從而確保了回歸模型的高擬合程度。此外，模型的決定系數(shù)分別為0.985 2、0.989 1、0.994 5，這些數(shù)值都接近1，且變異系數(shù)分別為1.80%、1.27%、1.05%，表明模型不僅可靠，而且擬合效果優(yōu)異。在試驗中，料液比（A）、打漿溫度（B）、打漿時間（C）3個因素均對可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率產(chǎn)生了顯著影響。

2.2 驗證試驗

2.2.1 參數(shù)優(yōu)化

通過響應面模型的Optimization功能，得到了理論上的最優(yōu)提取條件：料液比為1∶34.48（g∶mL），打漿溫度為93.56 ℃，打漿時間為4.65 min。這些條件預測能夠產(chǎn)生最高的得率，其中可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率的預測值分別為46.24 g/100 g、31.97 g/100 g、49.20 g/100 g。為了便于實際操作，將工藝條件修正為料液比1∶34（g∶mL），打漿溫度100 ℃，打漿時間5 min。

2.2.2 對比試驗

為驗證優(yōu)化后打漿破壁水提取工藝的可靠性，本研究將金線蓮分別按照最優(yōu)打漿破壁水提工藝條件[料液比1∶34（g∶mL）、打漿溫度100 ℃、打漿時間5 min、打漿破壁2次]和文獻研究[4]煎煮水提工藝條件[料液比1∶10（g∶mL）、煎煮2 h、煎煮2次]進行提取，并制備成相應的凍干粉。隨后，按照既定方法對兩組凍干粉進行可溶性固形物得率、粗多糖得率、凍干粉得率的檢測以及粉末外觀和溶化性的評估，結果匯總于表4。

實驗結果顯示，采用打漿破壁水提工藝制備的金線蓮凍干粉中，可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率的實測值均與響應面優(yōu)化預測值高度接近，進一步證實了優(yōu)化參數(shù)的準確性和可靠性，其中粗多糖得率較預測值高19%。與煎煮法相比，打漿破壁水提工藝顯著提高了上述各指標的得率，展現(xiàn)了其在提取效率上的優(yōu)勢。

在粉末外觀與溶化性方面，兩種提取方法制備的凍干粉均呈現(xiàn)出棕黃色細粉狀，且能在極短時間內(nèi)溶于水，形成澄清透亮的溶液，無沉淀現(xiàn)象，表明兩者在產(chǎn)品質(zhì)量上達到了一致的高標準。

3 結論

本研究基于響應面優(yōu)化設計，成功建立了金線蓮速溶凍干粉的高效制備工藝，確定了最佳工藝參數(shù)為料液比1∶34（g∶mL）、打漿溫度100 ℃、打漿時間5 min、打漿破壁提取2次。顯著提升了可溶性固形物得率、粗多糖得率及凍干粉得率，產(chǎn)品呈現(xiàn)棕黃色細粉狀，溶解迅速（1 min內(nèi)），溶液澄清透亮無沉淀，體現(xiàn)了產(chǎn)品的高品質(zhì)速溶性。打漿破壁水提與濃縮純化凍干處理工藝結合，確保了活性成分的高保留率與產(chǎn)品穩(wěn)定性。本研究為金線蓮產(chǎn)品的多元化、高端化及市場化奠定了堅實基礎，對于推動金線蓮產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級與高質(zhì)量發(fā)展具有重要意義。

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