金精礦中金含量的測定引入本科實驗教學研究

摘 要 結(jié)合本科實驗的特點，對現(xiàn)有的金精礦中金含量的測定方法進行改進，同時總結(jié)出一系列實驗注意事項，確保學生實驗順利進行。另外，對實驗安排進行優(yōu)化，確保試驗順利完成，鍛煉學生綜合利用所學化學知識解決實際生產(chǎn)生活問題的能力，實驗效果良好。

關鍵詞 金精礦;金含量；應用化學專業(yè)；實驗教學；尾氣吸收裝置

中圖分類號：G642.423 文獻標識碼：B

文章編號：1671-489X（2024）20-0-03

DOI：10.3969/j.issn.1671-489X.2024.20.133

0 引言

金是一種稀有且不活潑的金屬，自然界中的金主要以單質(zhì)狀態(tài)存在于礦物質(zhì)中，但是含量非常少、均勻性差，因此，開采礦產(chǎn)之前需通過對金含量的測定，評估礦產(chǎn)的開采價值。目前，自然界礦石中含有多種元素，需要進行多步處理[1-10]，最常見的金含量的測定方法[11-15]有顯微鏡方法、活性炭富集碘量法、原子吸收分光度法等。筆者為應用化學專業(yè)的學生開設了“金精礦中金含量的測定”實驗，這是一個綜合化學實驗，實驗內(nèi)容涉及無機化學、分析化學、儀器分析、物理化學等多個領域的知識，通過這個實驗不僅可以提升學生對知識的綜合理解，還可以增強他們運用所學知識解決實際問題的能力。

本文結(jié)合本科實驗的特點，從環(huán)境污染低、易操作、人數(shù)多但時間和儀器有限等方面考慮，對現(xiàn)有的金精礦中金含量的測定方法進行改進，主要對尾氣進行吸收處理，增加脫硫尾氣吸收裝置，相比常用方法如直接焙燒，大大降低了對環(huán)境和實驗者的危害；采用磁力攪拌的方法，加快反應速率，縮短反應時間；經(jīng)過不斷實驗，總結(jié)出一系列實驗注意事項，以確保學生在合理的時間內(nèi)順利完成實驗，讓學生更加充分地綜合利用所學化學知識，體驗生產(chǎn)中金精礦中金含量的測定過程，實驗效果良好。

1 實驗內(nèi)容

1.1 實驗器材

實驗器材包括聚四氟乙烯反應釜、錐形瓶、塑料膠管、玻璃彎管、燒杯、濾紙、抽濾裝置、砂芯漏斗、坩堝、電子天平、分析天平、磁力攪拌器、破壁機、馬弗爐、離心管、移液槍和槍頭、烘箱、火焰原子吸收儀。

1.2 實驗藥品

實驗藥品包括金精礦、濃硝酸、濃鹽酸、氯化鈉、氟化氫銨、高錳酸鉀、活性炭、三水合氯金酸。

1.3 實驗步驟

1.3.1 脫硫

稱取10 g（記錄準確稱量數(shù)值，精確到0.01 g）金精礦（提前恒重處理）于200 ml的聚四氟乙烯反應釜，加入攪拌子，再加入30 ml濃硝酸，立即接入尾氣吸收裝置（圖1），邊攪拌邊抽氣，反應裝置如圖2所示，反應時長15～20 min，至棕色煙冒盡。

1.3.2 制備氯金酸

拆除尾氣吸收裝置，補加10 ml濃硝酸，再依

次加入8 g氯化鈉、0.5 g氟化氫銨、1.5 g高錳酸鉀，立即蓋緊反應釜蓋，邊攪拌，邊沸水浴35 min后，水浴冷卻至常溫。

1.3.3 吸附裝置的準備

紙屑與活性炭比例為2∶1（質(zhì)量比），在玻璃芯的抽濾漏斗中先加入一張合適大小的濾紙，接著鋪上一層薄薄的純紙漿，抽近干；然后鋪上約

1 cm厚（抽近干后的厚度）的混合紙漿，再覆蓋一層薄薄的純紙漿，抽近干；最后加上一張合適的濾紙，如圖3所示。

1.3.4 吸附

將步驟1.3.2中冷卻后的液體先用普通抽濾裝置除去殘渣，并少量多次洗滌反應釜；將抽濾后的濾液定量分批加入吸附裝置，抽干后，再依次用40℃的5%氟化氫銨、5%鹽酸和去離子水各洗滌6次（每次用量以液面覆蓋最上層濾紙為宜），利用無機化學所學的元素鑒定方法檢測濾液中是否含有鐵、銅、鉛（金精礦中常見金屬元素）。抽干后，將濾餅放入干凈的坩堝中于烘箱120℃干燥，備用。

1.3.5 灰化

將步驟1.3.4中干燥好的濾餅放入提前升至350℃的馬弗爐，關閉爐門，升溫至700℃；10 min 后，微開門灰化20 min，再關門升溫至700℃保持5 min；關掉馬弗爐，等待冷卻。

1.3.6 浸出

步驟1.3.5中灰化后的灰渣中小心加入3～5滴150 g/t的氯化鈉溶液濕潤，再加入新配置的王水3 ml，水浴蒸至恰干，冷卻，用5%鹽酸浸出，并定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶，用5%鹽酸定容至刻度線，搖勻靜置備用。

1.3.7 金標準曲線及試樣金含量測定

用減量法快速準確稱取約0.02 g HAuCl4·3H2O（精確到0.000 1 g，記錄準確數(shù)值），用5%鹽酸溶解并定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶，定容為金標母液。用移液槍分別移取金標母液0 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml于10 ml 離心管中，用5%鹽酸定容至10 ml，配制標準溶液，并用火焰原子吸收儀測定（5%鹽酸為基線），繪制標準曲線。試樣采用步驟1.3.6的上層清液（確保無沉淀）。通過標準曲線法計算對應金精礦中的金含量，計算結(jié)果與試劑瓶上的金含量對比。

1.4 注意事項

由于脫硫反應速度較快，需提前組裝好尾氣吸收裝置備用；制備完氯金酸后打開反應釜時，需完全冷卻后先泄氣再擰開瓶蓋；吸附時注意在抽濾過程中液面始終高于最上層濾紙面，否則會出現(xiàn)漏粉現(xiàn)象；吸附洗滌后的最底層濾紙若有黃色，表示未洗滌干凈，含鐵量會增高；灰化后的灰渣加入氯化鈉時需順壁加入，防止灰渣揚起；試樣與標準曲線的溶液配置時使用的5%鹽酸必須相同，減少誤差。

1.5 實驗具體分配說明

1.5.1 實驗學生分組情況

根據(jù)實驗室實際情況安排，2人一組，每次課共4～5組。根據(jù)購買金精礦的分裝特點，組內(nèi)做平行實驗，最后做組內(nèi)計算結(jié)果比較，并與試劑瓶上的金含量對比。

1.5.2 時間分配說明

本實驗在本科實驗中分為兩個階段，第一階段為步驟1.3.1～1.3.5，3學時；第二階段為步驟1.3.6～1.3.7，3學時。

2 實驗結(jié)果及討論

2.1 實驗結(jié)果

參與本實驗的學生為應用化學專業(yè)學生，購買

的金精礦是國家標準物質(zhì)，含Au量為20 g/t，每瓶250 g，共分裝10小袋。以其中兩組學生的實驗數(shù)據(jù)為例，用亞鐵氰化鉀和硫氰化鉀分別鑒定濾液，得出濾液中含有鐵元素，高錳酸鉀最后被還原為二價錳離子；用王水浸出氯金酸，具體為：金母液中金的濃度為0.101 5 g/t，用5%鹽酸做基線，金標準溶液及待測樣測量結(jié)果如表1所示。其中，待測樣品1和待測樣品2為平行樣，質(zhì)量分別為21.15 g和10.03 g，均為從同一個分裝小袋中稱取的金精礦；待測樣品3和待測樣品4為平行樣，質(zhì)量分別為10.04 g和10.05 g，均為從另一個分裝小袋中稱取的金精礦。對應的金標準曲線如圖4所示。

根據(jù)金標準曲線計算得到待測樣品1的金含量為21.15 g/t，待測樣品2的金含量為19.90 g/t，均接近購買的國標金精礦中金含量20 g/t；待測樣品3的金含量為25.27 g/t，待測樣品4的金含量為24.55 g/t，高于購買的國標金精礦中金含量20 g/t。推測原因可能是分裝金精礦原料因粒度或混勻度不同而導致金含量有偏差。

2.2 實驗安排效果

與已開設的一些綜合實驗課程相比，本實驗的步驟設計緊湊，避免了學生長時間無事可做的等待狀態(tài)，確保學生在規(guī)定的時間內(nèi)完成實驗任務；通過小組合作的方式進行實驗，不僅培養(yǎng)了學生的團隊協(xié)作精神，還展示了不同學生在實驗中的個性化表現(xiàn)。本實驗專為應用化學專業(yè)的學生設計，不僅教授了學生新儀器的操作方法和原理，而且通過解決實際生產(chǎn)問題，有效整合了學生的化學知識，顯著提升了學生的學習興趣，增強了學生學好化學的信心。

3 結(jié)束語

本研究主要對金精礦中含金量的測定方法進行改進，針對脫硫?qū)ξ矚膺M行吸收處理，避免了一般常用方法比如直接焙燒或者其他未進行尾氣處理的方法，大大降低了對環(huán)境和實驗者的危害，經(jīng)過前期的實驗摸索，總結(jié)出一系列實驗過程中的注意事項，再加上合理的實驗安排，學生在規(guī)定的課時內(nèi)緊湊且順利地完成實驗，多數(shù)實驗結(jié)果接近目標值，較為理想。本實驗的開展，不僅幫助學生學會了綜合利用所學化學知識解決實際生產(chǎn)生活中的問題，而且培養(yǎng)了學生保護環(huán)境的意識，很適用于應用化學專業(yè)學生的培養(yǎng)。

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*項目來源：華南理工大學本科教研教改項目“基于‘STS理念’的‘課題式’本科實驗教學改革研究（x2hg/C92231

20）。

作者簡介：劉利娜，通信作者，實驗師；劉建宇，博士，副教授；梁向暉，高級實驗師；許琳，實驗師。