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色譜分析技術在食品檢測中的應用

2024-12-31 00:00:00林宇豪
食品安全導刊·中旬刊 2024年8期

摘 要:色譜分析技術是食品分析中的重要方法之一,在食品檢測中占有重要地位。本文概述色譜分析技術及其優勢,闡述常見的色譜分析技術,綜述色譜分析技術在食品檢測中的應用,旨在為保證食品的安全與質量提供科學依據。

關鍵詞:色譜分析技術;食品檢測;離子色譜;薄層色譜

Application of Chromatographic Analysis Technology in Food Testing

LIN Yuhao

(Shenzhen Institute of Metrology and Quality Inspection, Shenzhen 518131, China)

Abstract: Chromatographic analysis technology is one of the important methods in food analysis and plays an important role in food detection. This paper summarizes the chromatographic analysis technology and its advantages, expounds the common chromatographic analysis technology, and summarizes the application of chromatographic analysis technology in food detection, aiming at providing scientific basis for ensuring the safety and quality of food.

Keywords: chromatographic analysis technology; food testing; ion chromatography; thin layer chromatography

色譜分析技術已被廣泛應用于化學、環境、制藥和食品等領域。色譜分析技術在食品檢測中的重要性隨著人們對食品安全和質量要求的提高而日益凸顯。常見的色譜分析技術有氣相色譜、液相色譜、離子色譜和薄層色譜等。色譜分析技術既可以進行定性、定量分析,又可以對復雜的混合物進行分離、提純,在各種實驗室中已成為必不可少的工具。基于此,本文綜述色譜分析技術在食品檢測中的應用。

1 色譜分析技術概述

1.1 色譜分析技術

色譜分析技術作為一種重要的分離與分析方法,在化學、環境、醫藥和食品等領域有著廣泛的應用。其基本原理是利用固定相和流動相之間的分配系數差異,實現樣品中各組分的分離。色譜分析技術主要包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法和薄層色譜法。氣相色譜法適用于揮發性好、熱穩定性好的樣品。液相色譜法適用于非揮發性或熱穩定性差的樣品。離子色譜法除了選擇性好、分析速度快等特點外,其最大的優點是能夠實現多種離子的同時分析。薄層色譜法的設備簡單,操作方便,具有較快的分離速度。色譜分析技術不僅可以對樣品進行定性和定量分析,還可以對復雜的混合物進行分離和純化,在各種實驗室中具有重要作用[1]。

1.2 色譜分析技術的優勢

色譜分析技術是一種有效的食品檢測手段。色譜分析技術具有超高的分離能力。通過固定相和流動相之間的分配作用,色譜技術可適用于中等極性和非極性化合物的分析,能夠快速、有效地分離食品樣品中的小分子和大分子復雜成分,從而滿足食品中微量有害物質及營養物質的檢測需求,實現食品中微量有害物質及營養物質的準確定性定量分析。同時,色譜分析技術還具有極高的檢測靈敏度,能夠檢測到樣品中的微量甚至痕量組分,可實現對濃度要求極低的農藥、獸藥、重金屬、食品添加劑及天然毒素等組分的檢測。另外,色譜分析技術適用范圍廣,可用于食品中各種組分的分析。色譜儀器具有高度自動化、操作簡單、快速等特點,可滿足食品高通量檢測要求,特別是在食品安全監測方面有明顯優勢。與此同時,色譜分析技術的進步也極大地促進了樣品前處理與數據處理技術的進步,提高了整個分析過程的效率與可靠性。例如,固相萃取、QuEChERS等樣品預處理方法,可簡化復雜樣品前處理過程,提高分析效率。色譜分析技術在食品質量控制、食品安全監控等方面具有廣闊的應用前景[2]。

2 常見的色譜分析技術

2.1 液相色譜-串聯質譜聯用技術

液相色譜-串聯質譜聯用技術被廣泛應用于檢測食品中的農藥殘留量、毒素及食品添加劑等。其應用步驟通常包括樣品前處理、液相色譜分離以及質譜檢測。樣品前處理是去除干擾物質并濃縮目標分析物。常用的前處理方法有蛋白沉淀法、固相提取、液液萃取法和QuEChers法。處理后的樣品溶液經進樣器注入液相色譜系統,根據目標化合物的極性、疏水性等化學特性分離樣品溶液。隨后,經過分離的化合物進入質譜檢測儀,在離子源中電離成帶電離子。通過多級質譜分析,質譜檢測器可以提高檢測的靈敏度和選擇性。最后通過數據分析軟件對質譜圖進行處理和解析,從而對食品中的目標物質進行定量和定性分析[3]。

2.2 氣相色譜-質譜聯用技術

氣相色譜-質譜聯用技術在食品中廣泛應用,可用于食品中農藥殘留、環境污染物及香味物質的檢測。具體實施過程包括樣品預處理、氣相色譜分離以及質譜分析。首先,采用頂空進樣、固相微萃取及吹掃捕集等方法對待測樣品進行富集純化。預處理后的樣品經氣相色譜儀高溫氣化,在載氣(如氦、氮)的驅動下進入色譜柱中進行分離。

由于樣品各組分在色譜柱中的揮發性、極性等存在差異,通過這種差異可實現對混合物的高效分離。分離完成后,化合物依次進入質譜檢測器。在質譜檢測裝置中,電子轟擊離子源使化合物電離,生成帶電離子。然后通過質荷比(m/z)對這些離子進行質譜分析。氣相色譜-質譜聯用技術具有靈敏度高、分辨率高等優點,在復雜混合物分析中具有良好的應用前景。尤其是在食品安全檢驗領域,更是被廣泛采用。例如,它可以準確地檢測出食品中的農藥殘留、食品添加劑以及其他有害物質,從而保證食品安全。同時,利用氣相色譜-質譜聯用技術對食品組分進行定性定量分析,可為食品品質控制提供科學依據[4]。

2.3 超高效液相色譜技術

超高效液相色譜技術在食品檢測中的應用步驟與傳統的高效液相色譜相似,但其分離速度更快,分析效率更高,因為它采用了更高的柱壓,填料顆粒也更小。超高效液相色譜技術通過固相萃取、液液萃取或QuEChERS等方法對樣品進行前處理,以去除雜質,使目標化合物得到濃縮。將經過處理的樣品注入超高效液相色譜系統,通過高壓泵向超高效色譜柱輸送流動相和樣品混合物,使目標化合物在柱內高效分離。分離后的化合物通過光學檢測儀、質譜檢測儀檢測,并進行定量分析。由于具有快速、高效的特點,超高效液相色譜技術在食品中微量有害物質、營養素及添加劑等的檢測中應用廣泛。

2.4 薄層色譜技術

薄層色譜技術具有操作簡便、成本低廉等優點,在食品初篩與定性分析中得到了廣泛的應用。為了得到適用于點樣的樣品溶液,樣品前處理一般包括溶解、提取、過濾等步驟。將已處理過的樣品用毛細點涂于預先制備好的硅膠或其他吸附劑的薄層上,精確控制樣品點的尺寸及位置。點樣結束后,將薄層板放置于圓筒內,并在圓筒中預加適量展開劑(流動相)。在毛細力作用下,展開劑沿層板上升,將試樣帶到吸附劑表面。由于樣品中各組分在固定相和流動相間的分配系數不同,從而達到分離效果。然后采用合適的顯色手段(如紫外燈照射或噴顯色劑),以樣品點運動距離與展開劑前鋒運動距離的比值定性分析。薄層色譜法是一種簡便、經濟的快速初篩檢測方法,在食品中廣泛應用。

3 色譜分析技術在食品檢測中的應用

3.1 反式脂肪酸檢測

研究表明,過量的攝入反式脂肪酸對人體健康會產生不利影響[5]。2003年世界衛生組織建議反式脂肪酸日攝入量不超過2.2 g。我國《食品國家安全標準 預包裝食品營養標簽通則》(GB 28050—2011)則要求反式脂肪酸含量不超過0.3 g/100 g時,食品包裝方可標示為0。因此,對食品中反式脂肪酸含量的日常監測至關重要。氣相色譜法是檢測反式脂肪酸最為常用和有效的方法之一。伍劍等[6]采用柱前衍生-氣相色譜法對烘焙食品、巧克力及糖類、膨化食品、含油小吃、肉及肉制品和奶及奶制品等

6類食品中的反式脂肪酸含量進行檢測。結果表明,氣相色譜法不僅分辨率高,選擇性好,還縮短了檢測時間,能夠很好地完成食品中反式脂肪酸含量的檢測,對于評估健康風險、保障食品質量安全有著重要意義。

3.2 膽固醇檢測

膽固醇主要存在于肉類、蛋類和乳制品中。人體長期攝入高膽固醇食品會導致人體血液中膽固醇含量升高,進而引發多種疾病,包括高血壓、腎臟疾病、前列腺癌、骨質疏松、牙周病、耳鳴或耳悶,以及缺血性心臟病、腦梗死、間歇性跛行癥和膽結石等。這些疾病嚴重威脅人體健康。因此,保持合理的膽固醇水平對于預防這些疾病具有重要意義。氣相色譜法和高效液相色譜法因其高效、快速、靈敏度高以及重現性好等特點,被廣泛應用于食品中膽固醇的檢測。我國《食品國家安全標準 食品中膽固醇的測定》(GB 5009.128—2016)中,氣相色譜法和高效液相色譜法作為第一法和第二法,適用于肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制品等各類動物性食品中膽固醇的測定。而這一標準的建立,為食品中膽固醇的檢測提供了標準化、規范化的方法[7]。

3.3 唾液酸檢測

唾液酸主要存在于燕窩和母乳之中。此外,在牛奶、雞蛋等食物中也含有少量唾液酸。唾液酸可以促進大腦和認知發育,促進消化,提高腸道的抗菌、排毒能力。色譜分析技術在復雜食品基質分析中,如母乳、嬰兒配方奶粉以及燕窩唾液酸含量檢測中表現出獨特的優勢。例如,趙梓棋等[8]通過優化實驗條件,建立一種以高效液相色譜法為基礎,用于檢測唾液酸原樣及乳制品中唾液酸含量的方法,成功實現了對N-乙酰神經氨酸的高效、精確檢測。結果顯示,該方法操作簡便,精密度良好,不僅提高了檢驗人員的技術操作性,還在指定濃度范圍內具有良好的線性關系和穩定的加標回收率,適用于唾液酸原樣及乳制品中唾液酸含量的準確分析。王勇等[9]建立一種高效陰離子交換色譜-脈沖安培法對燕窩進行測定,通過鹽酸水解處理燕窩樣品,結合特定保護柱和分析柱,利用特定流動相等度洗脫及脈沖安培檢測器檢測,成功實現了燕窩中唾液酸含量的精確測定。結果表明,該方法在測定范圍內線性良好,回收率高且穩定,可用于燕窩中唾液酸的含量分析。

3.4 維生素檢測

維生素是一類有機化合物的統稱,可分為水溶性維生素(如維生素B1、B2、B6、B12和維生素C)和脂溶性維生素(如維生素A、D、E和K)兩大類。維生素具有調節人體代謝的功能,在人體發揮著重要的作用。高效液相色譜技術在食品維生素檢測領域展現出卓越能力。牛燦杰等[10]成功建立了一種高效液相色譜-二極管陣列-熒光聯用法,可同時檢測營養強化淀粉類食品中7種水溶性維生素的含量。該方法通過酶解和pH值調整提取樣品,利用特定洗脫液進行梯度洗脫,并結合不同波長下的二極管陣列和熒光檢測技術,精準地定量分析了維生素B1、煙酸、維生素B2、吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺等7種水溶性維生素的含量。結果表明,這些維生素在各自的線性范圍內均表現出良好的線性關系,加標回收率高,且方法具有快速、高效的特點,適用于大批量強化淀粉類食品中7種水溶性維生素的同時測定。

4 結語

近年來,色譜技術在食品檢測領域得到了越來越廣泛的應用。液相色譜-串聯質譜技術和氣相色譜-質譜聯用技術因其靈敏度高、選擇性好等優點,已成為食品添加劑等檢測的重要手段。超高效液相色譜因其柱壓大、填料粒徑小等優點,在痕量有害物質及營養物質檢測中得到廣泛應用。薄層層析法具有操作簡單、成本低等優點,在食品初篩及定性分析中得到廣泛應用。色譜法是一種新的分析方法,可以用于測定脂肪酸、膽固醇、唾液酸和維生素等。隨著色譜技術的進一步發展與完善,該技術必將在食品檢測領域得到更廣泛、更深入的應用,為食品安全與質量控制提供更可靠、更有效的技術手段。

參考文獻

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[2]張笑男.現代分析技術在食品添加劑檢測中的應用[J].中國食品工業,2024(6):106-108.

[3]王連珠,周昱,陳泳,等.QuEChERS樣品前處理-液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中66種有機磷農藥殘留量方法評估[J].色譜,2012,30(2):146-153.

[4]朱富強,田曉波,康琳,等.基于色譜-質譜聯用技術的貝類中農藥殘留檢測方法研究進展[J].實驗與分析,2024,2(1):39-44.

[5]張玲,姜蓮華,張玉.食品中反式脂肪酸的危害、檢測方法及防控研究[J].現代食品,2023,29(6):123-125.

[6]伍劍,羅霞,陳杰,等.德陽市市售食品中反式脂肪酸含量的調查及檢測方法的改進[J].現代預防醫學,2019,46(22):4065-4069.

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[8]趙梓棋,李艷紅,李慧,等.高效液相色譜法測定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究[J].中國乳業,2023(11):91-99.

[9]王勇,陳碩,盧端萍,等.高效陰離子交換色譜-脈沖安培法測定燕窩中唾液酸的含量[J].藥物分析雜志,2016,36(11):1993-1998.

[10]牛燦杰,葉素丹,胡玉霞,等.強化淀粉類食品中7種水溶性維生素的快速測定[J].食品科學,2022,43(24):232-238.

作者簡介:林宇豪(1994—),男,廣東河源人,本科,助理工程師。研究方向:食品營養檢測。

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