生物炭含量對(duì)園林綠化廢棄物/聚乳酸復(fù)合材料物理力學(xué)性能影響

摘要：為實(shí)現(xiàn)園林綠化廢棄物高值化利用，拓寬木塑復(fù)合材料的使用范圍，以園林綠化廢棄物和聚乳酸為原料、生物炭為增強(qiáng)劑，選取楊木粉含量、模壓溫度、模壓壓力和保壓時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行Box-Benhnken試驗(yàn)，運(yùn)用響應(yīng)面法對(duì)木塑復(fù)合材料的模壓工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并分析生物炭含量對(duì)復(fù)合材料物理力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，試驗(yàn)最優(yōu)工藝參數(shù)為楊木粉含量41.31%，模壓溫度170 ℃，模壓壓力11.49 MPa，保壓時(shí)間10 min；添加生物炭可較好地改善木粉和聚乳酸界面相容性，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，隨著生物炭含量的增加，復(fù)合材料的力學(xué)性能先上升后下降，當(dāng)生物炭含量為2.0%時(shí)，彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和沖擊強(qiáng)度分別為32.00 MPa、3.20 GPa和3.47 kJ·m-2，吸水率最小，顯氣孔率最低，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能最佳。以上研究結(jié)果為生物炭改善木塑復(fù)合材料性能提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：園林綠化廢棄物；響應(yīng)面法；木塑復(fù)合材料；生物炭含量；物理力學(xué)性能doi：10.13304/j.nykjdb.2023.0857

中圖分類號(hào)：TB332 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1008‐0864（2025）02‐0192‐09

隨著城市綠化水平不斷提升，園林綠化廢棄物已成為繼生活垃圾之后的第二大城市固體廢棄物。園林綠化廢棄物指園林綠化建設(shè)養(yǎng)護(hù)過(guò)程中產(chǎn)生的喬木、灌木、花草修剪物等，通常與塑料垃圾等送往垃圾站進(jìn)行焚燒或填埋，這與低碳綠色環(huán)保理念背道而馳[1- 2]。木塑復(fù)合材料（woodplasticcomposites，WPC）的發(fā)展解決了部分園林綠化廢棄物和塑料垃圾的處置問(wèn)題。目前，WPC被廣泛應(yīng)用于園林、交通運(yùn)輸、建筑裝飾等行業(yè)[3-5]。多數(shù)WPC以廢木料、農(nóng)作物秸稈和木材加工剩余物等作為增強(qiáng)材料[6‐7]，利用園林綠化廢棄物制備WPC尚處于起步階段，木質(zhì)纖維與塑料二者界面相容性差是制約其發(fā)展的主要問(wèn)題，研究者利用原料改性[8-10]、填充納米粒子[11]等方法對(duì)其進(jìn)行改善。

近年來(lái)，生物炭被認(rèn)為是增強(qiáng)復(fù)合材料的環(huán)保添加劑，受到廣泛關(guān)注。Zhang等[12]和張慶法等[13‐14]利用活性炭增強(qiáng)微晶纖維素（microcrystallinecellulose，MCC）/聚乳酸（polylactic acid，PLA）復(fù)合材料，活性炭（activated carbon，AC）的加入提高了MCC/PLA復(fù)合材料的剛度、彈性、抗蠕變性和抗應(yīng)力松弛能力，用生物炭和未炭化材料分別與高密度聚乙烯制備復(fù)合材料，生物炭制備的復(fù)合材料比未炭化材料制備的復(fù)合材料性能更好。Zouari等[15]研究發(fā)現(xiàn)，添加5%的生物炭（biochar，BC）提高了復(fù)合材料的拉伸彈性模量和強(qiáng)度。Wei等[16]研究表明，樟子松炭添加量為7.5%時(shí)，復(fù)合材料的綜合性能較好。已有研究大多是關(guān)于生物炭基聚合物復(fù)合材料的，生物炭的添加均提高了復(fù)合材料的性能，對(duì)于生物炭增強(qiáng)WPC的研究較少。本研究采用園林綠化廢棄物和PLA 為原料制備WPC，利用響應(yīng)面試驗(yàn)法對(duì)復(fù)合材料模壓工藝進(jìn)行優(yōu)化，并探討B(tài)C添加量對(duì)園林廢棄物/PLA復(fù)合材料物理力學(xué)性能的影響。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

園林綠化廢棄物來(lái)自山西農(nóng)業(yè)大學(xué)林業(yè)站，100目，自制；聚乳酸（PLA），4032D，東莞市華創(chuàng)塑膠制品有限公司；生物炭，100目。

平板硫化機(jī)，ST-15YP，昆山鷺工精密儀器有限公司；單螺桿擠出機(jī)，SJ35，江陰聯(lián)利塑料機(jī)械有限公司；簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，XJJ5，承德市科承試驗(yàn)機(jī)有限公司；微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，STD500，廈門易仕特儀器有限公司；多功能粉碎機(jī)，200T，永康市鉑歐五金制品有限公司；體視顯微鏡，Zeiss Stemi 2000-C，卡爾蔡司，德國(guó)。

1.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

響應(yīng)面是一種回歸分析數(shù)學(xué)建模方法，通過(guò)多因素多水平的一系列試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立數(shù)學(xué)模型，根據(jù)所建模型預(yù)測(cè)出最優(yōu)工藝參數(shù)指導(dǎo)試驗(yàn)[17]。以彎曲強(qiáng)度（Y1）和沖擊強(qiáng)度（Y2）作為響應(yīng)值，應(yīng)用Design Expert 軟件，選擇4 因素3 水平的Box-Behnken模型進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，通過(guò)考察楊木粉含量（A）、模壓溫度（B）、保壓時(shí)間（C）、模壓壓力（D）4個(gè)因素之間的關(guān)系，優(yōu)化復(fù)合材料的工藝條件。試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。其中編碼水平-1、0、1分別代表低、中以及高水平。

1.3 復(fù)合材料的制備

對(duì)楊樹(shù)的園林綠化廢棄物進(jìn)行粉碎、篩分、干燥等預(yù)處理，將干燥好的楊木粉和PLA，根據(jù)優(yōu)化試驗(yàn)表稱取相應(yīng)量的木粉、PLA粉末在室溫下置于高速攪拌器中，高速攪拌60 s使其混合均勻。加入單螺桿擠出機(jī)制備復(fù)合材料。單螺桿擠出機(jī)共有3個(gè)溫控區(qū)，設(shè)置分別為50、145、155 ℃，擠出螺桿轉(zhuǎn)速為30 r·min-1，將擠出材料剪切造粒并在平板硫化機(jī)上模壓成型，切割制樣。在確定最佳工藝條件的基礎(chǔ)上，重復(fù)上述工藝，分別添加0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%的生物炭制備復(fù)合材料試件。未添加生物炭的楊木粉/PLA復(fù)合材料作為試驗(yàn)對(duì)照組（CK）。

1.4 表征測(cè)試

彎曲性能參照ASTM D790—10[18]進(jìn)行測(cè)試，夾頭下降速率為5 mm·min-1，跨距60 mm，試件尺寸為80.0 mm×12.7 mm×2.2 mm，測(cè)量5次取平均值；沖擊強(qiáng)度沖擊性能參照ASTM D6110—10[19]進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為127.0 mm×12.7 mm×2.2 mm，測(cè)量5次取平均值；微觀形貌采用 Zeiss Stemi 2000-C型體視顯微鏡（德國(guó)卡爾蔡司），觀察復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和材料內(nèi)部界面結(jié)合情況；楊木粉/PLA復(fù)合材料的顯氣孔率采用阿基米德排水法測(cè)試；吸水率參考ASTM D 570—98[20]測(cè)試，取3次測(cè)試的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)Design-Expert軟件進(jìn)行4因素3水平響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，共設(shè)計(jì)29組試驗(yàn)，包括5組中心重復(fù)試驗(yàn)，試驗(yàn)方案和結(jié)果如表2所示，可知彎曲強(qiáng)度在17.80～32.00 MPa，沖擊強(qiáng)度在2.01～4.06 kJ·m-2，基于試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析。

采用Design-Expert軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析和回歸擬合，得到復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度與沖擊強(qiáng)度顯著性模型以及彎曲強(qiáng)度（Y1）與沖擊強(qiáng)度（Y2）回歸方程式，如公式（1）和公式（2）所示。

Y1=25.75+0.55A-3.26B+1.12C-1.05D+2.83AB-1.26AC+0.19AD+2.19BC-0.31BD-1.09CD-0.88A2+0.49B2-0.037C2+0.16D2 （1）

Y2=3.38+5.000E-0.003A+0.088B-0.017C-0.083D-0.030AB+0.038AC-0.078AD-0.130BC-0.170BD+1.000E-0.002CD-0.230A2-0.550B2-0.096C2-0.056D2 （2）

彎曲強(qiáng)度與沖擊強(qiáng)度響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)的方差分析見(jiàn)表3和表4。由表3可知，F(xiàn)=3.25，Plt;0.05，說(shuō)明對(duì)彎曲強(qiáng)度所建立的回歸模型效果顯著。模型R2=0.740 8，說(shuō)明預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值有明顯的相關(guān)性。二次方程模型的精確度為7.053，大于4，表明該模型精確度較高；R2Adj=0.481 7，說(shuō)明該模型具有48.17%的響應(yīng)值變化，變異系數(shù)為9.35%，表明試驗(yàn)操作可行。由表4可知，F(xiàn)=4.76，Plt;0.05，說(shuō)明對(duì)沖擊強(qiáng)度所建立的回歸模型效果顯著。模型R2=0.826 3，說(shuō)明預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值有明顯的相關(guān)性。二次方程模型的精確度為6.488，大于4，表明該模型精確度較高；R2Adj=0.652 7，說(shuō)明該模型具有65.27% 的響應(yīng)值變化；變異系數(shù)為6.44%，表明模型較為可行。

利用響應(yīng)面對(duì)復(fù)合材料的4 個(gè)因素進(jìn)行分析。從圖1三維立體圖及等高線圖可以看出，模壓壓力與模壓溫度對(duì)楊木粉/PLA復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度影響顯著；由圖2三維立體圖及等高線圖可知，保壓時(shí)間和模壓溫度對(duì)沖擊強(qiáng)度影響顯著。其中，模壓溫度對(duì)彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度影響更顯著，隨著溫度升高呈現(xiàn)出先上升后下降的變化趨勢(shì)，可能是在模壓成型過(guò)程中過(guò)高的溫度容易造成材料熱分解，力學(xué)性能隨之降低[21]。木粉含量、模壓壓力和保壓時(shí)間二者交互作用較小。圖1和圖2中的紅點(diǎn)代表響應(yīng)面上的極值范圍，響應(yīng)面通常被用來(lái)優(yōu)化響應(yīng)變量，即找到能夠獲得最優(yōu)響應(yīng)變量值的因素組合。根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果，得出楊木粉/PLA木塑復(fù)合材料的最佳工藝為：楊木粉含量41.31%，模壓溫度170 ℃，模壓壓力11.49 MPa，保壓時(shí)間10 min，此時(shí)模型各響應(yīng)值為彎曲強(qiáng)度28.61 MPa，沖擊強(qiáng)度為3.34 kJ·m-2。在最佳工藝條件下，測(cè)出復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為27.30 MPa，沖擊強(qiáng)度為3.14 kJ·m-2，模型預(yù)測(cè)值與實(shí)際值誤差均在±6%以內(nèi)，說(shuō)明該模型工藝優(yōu)化具有可行性。

2.2 生物炭含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能影響

BC含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響如圖3所示，與未添加BC的復(fù)合材料相比，加入BC使得復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均有所提高。BC添加量為2.0%時(shí)，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度增加了14.7%，為32.00 MPa，彈性模量最大，為3.20 GPa。隨著B(niǎo)C含量繼續(xù)增加，彎曲強(qiáng)度降低。可能是由于BC具有一定剛性，其含量增加，復(fù)合材料剛性增加，彎曲強(qiáng)度增大。隨著B(niǎo)C的加入，沖擊強(qiáng)度先增加后減少，BC添加量在2.0%時(shí)沖擊強(qiáng)度增加了9.5%，為3.47 kJ·m-2。隨后復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨BC的增加有所下降，主要是因?yàn)锽C增加，材料脆性增加，韌性降低，說(shuō)明過(guò)高含量的BC對(duì)復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度不利。高密度聚乙烯（high density polyethylene，HDPE）、聚丙烯（polypropylene，PP）及PLA等在高溫熔融共混后，能填充BC微孔，并可將BC包裹其中，形成機(jī)械互鎖，可以有效傳遞應(yīng)力[22-24]。Das等[25]在生物炭增強(qiáng)聚合物研究中也說(shuō)明了生物炭的含量對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能具有重要作用。

由楊木粉/PLA 復(fù)合材料彎曲斷面微觀結(jié)構(gòu)（圖4）可知，CK 中楊木粉與PLA 二者為物理結(jié)合，相容性較差（圖4A），還有一定的間隙。BC的加入填充了復(fù)合材料的縫隙，但是BC含量較少，沒(méi)有充分包裹至復(fù)合材料中（圖4B、C）。如圖4C所示，隨著B(niǎo)C含量增加，BC能充分填補(bǔ)楊木粉與PLA基體中的縫隙與孔洞，分散良好（圖4D），增強(qiáng)了楊木粉與PLA界面結(jié)合力，增強(qiáng)了材料的強(qiáng)度，因此力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果較好。隨著B(niǎo)C含量繼續(xù)增加，過(guò)量的BC相互接觸，表現(xiàn)出團(tuán)聚現(xiàn)象，應(yīng)力集中增加（圖4E、F），破壞兩相界面相容性，復(fù)合材料力學(xué)性能下降。

2.3 顯氣孔率和吸水率分析

由圖5 可知，當(dāng)復(fù)合材料BC 含量低于2.0%時(shí)，復(fù)合材料的顯氣孔率隨著B(niǎo)C含量的增加呈下降趨勢(shì)， 之后隨BC含量繼續(xù)增加，復(fù)合材料的顯氣孔率趨于平穩(wěn)狀態(tài)。主要是由于BC是一種具備微孔、中孔和大孔的多孔性材料，熔融狀態(tài)下的PLA 填充進(jìn)入BC 顆粒的孔隙中，減少了PLA 對(duì)BC表面的包覆含量，增加了BC顆粒間接觸面積，減少試樣中的顯氣孔數(shù)量，從而降低顯氣孔率。繼續(xù)增加BC含量，顯氣孔率不再降低，可能是由于在一定添加量后，生物炭的填充效果會(huì)逐漸飽和，2.0% 的生物炭已經(jīng)足夠填充WPC 的孔隙空間，導(dǎo)致生物炭添加量大于2.0%時(shí)顯氣孔率趨于平穩(wěn)狀態(tài)。

WPC的吸水主要有2種方式：一是木質(zhì)纖維上的羥基與水分子結(jié)合，二是水分子滲入復(fù)合材料空隙中。不同含炭量的楊木粉/PLA復(fù)合材料常溫吸水性能如圖6所示，由于添加2.0% BC后楊木粉/PLA的界面得到了很大改善，復(fù)合材料幾乎沒(méi)有較大孔隙以及團(tuán)聚現(xiàn)象，所以吸水率減少。與顯氣孔率類似，由于BC表面具大量的微孔，所以在楊木粉和PLA 中加入BC后，熔融PLA填充和包裹BC的微孔，減少水分吸收。這也說(shuō)明BC可以改善楊木粉/PLA 的界面結(jié)合，界面連接緊密，從而防止木塑復(fù)合材料吸水。

3 討 論

本研究利用園林綠化廢棄物和PLA為原料，運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化木塑復(fù)合材料制備工藝。通過(guò)試驗(yàn)設(shè)計(jì)得到不同因素之間的交互作用，獲得復(fù)合材料最佳工藝條件，在此工藝下得到的木塑復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度為27.30 MPa，沖擊強(qiáng)度為3.14 kJ·m-2，相對(duì)誤差均在6%以內(nèi)。本研究中，模壓溫度對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度影響更為顯著。

在確定最佳工藝條件下，利用生物炭增強(qiáng)木塑復(fù)合材料，研究不同含量生物炭對(duì)木塑復(fù)合材料物理力學(xué)性能影響。生物炭具有孔隙結(jié)構(gòu)，在復(fù)合材料中起到剛性增強(qiáng)作用，有利于提高力學(xué)性能。本研究表明，生物炭加入提高了復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量及沖擊強(qiáng)度。當(dāng)BC添加量為2.0%時(shí)，復(fù)合材料力學(xué)性能較高，且疏水性較好，彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度分別提高14.7%和9.5%。隨著生物炭含量繼續(xù)增加，力學(xué)性能有所下降。Shah 等[22]以稻殼炭和高密度聚乙烯制備復(fù)合材料，彎曲強(qiáng)度提高，沖擊強(qiáng)度降低，主要是由于生物炭沒(méi)有均勻分散導(dǎo)致。Bardha等[26]利用活化后堅(jiān)果生物炭（活性炭）代替炭黑與丁苯橡膠制備復(fù)合材料，結(jié)果表明，活性炭加入提高了復(fù)合材料力學(xué)性能。Adeniyi等[27]利用生物炭和聚苯乙烯制備復(fù)合材料，生物炭的加入改善了復(fù)合材料的力學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)，但部分生物炭會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。上述研究與本研究差異在于聚合物基體特性不同。

綜上所述，適量生物炭可以填充木材和塑料之間的縫隙，達(dá)到增強(qiáng)復(fù)合材料性能的作用。本研究使用的生物炭、楊木粉來(lái)源于農(nóng)林生物質(zhì)資源，基體材料為PLA，制備復(fù)合材料可完全降解，為園林廢棄物資源高值化利用提供了新的思路。

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