高性能非晶態透明導電Cd-In-O合金薄膜的光電特性及其柔性光伏應用

摘 要 透明導電氧化物（TCOs）是現代光電子領域的關鍵材料. 然而，常規以晶態In2O3 ： Sn為代表的TCOs薄膜在近紅外波段透明度和機械柔性方面存在局限，這嚴重限制了其在全光譜器件和柔性光電子設備的應用. 因此，開發具有全光譜透明度及良好柔性的TCOs薄膜顯得尤為重要. 本文利用室溫磁控共濺射法生長了Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜，研究了其晶體結構和光電特性隨合金組分的變化. 我們成功獲得了高性能的非晶態透明導電Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜，探究了其相應的環境穩定性和機械柔性，并探討了其柔性太陽能電池應用. 研究結果為非晶態透明導電Cd-In-O合金薄膜的深入研究與其光電應用提供了重要的參考依據.

關鍵詞 透明導電氧化物，非晶態，Cd-In-O合金，光電性質，柔性太陽能電池

中圖分類號 O59，O469 文獻標識碼 A

1 引 言

透明導電氧化物（TCOs）可作為透明導體應用于眾多光電子器件包括光伏、平板顯示及光探測器等[1-6]. 常見的TCOs有摻錫氧化銦（ITO）、摻鋁氧化鋅（AZO）及摻氟氧化錫（FTO）等. 對于透明導電薄膜，一般要求具有較低的電阻率（＜10-4 Ω cm）及較高的可見光透射率（＞85%）. 由于卷對卷技術、大面積和低成本制造技術的不斷發展，柔性光電子器件，如柔性太陽能電池和柔性可穿戴光探測傳感器等[1-9]，引起了人們廣泛的關注. 柔性光電子器件通常是制作在塑料柔性襯底上[8]，須具有良好的機械柔性，即可反復多次彎折甚至拉伸. 譬如，Wu等利用原位交聯策略，實現了具有優異機械柔性的高效率鈣鈦礦太陽能電池，在彎曲5000次后，其光電轉換效率依然能保持初始的93%[10]. 因此，對于應用在柔性光電子器件中的TCOs也應具有優異的光電特性及機械柔性. 然而，目前使用的大多數商用柔性TCOs為晶態的In2O3 ： Sn（即ITO），具有較差的機械柔性且In為稀有元素，價格較為昂貴. 因此，研究者有必要去開發新型高性能柔性透明導電薄膜材料[11-12]，以滿足柔性光電子應用之需求. 在新型柔性透明電極材料方面，比較典型的有金屬薄膜與納米結構[13]，氧化物/金屬/氧化物多層結構[14]，碳納米材料[2]，導電聚合物[12]，非晶態TCOs等[15-17].

在眾多柔性透明導電材料中，非晶態氧化物薄膜具有獨特的優勢，譬如元素豐富且化學性質穩定，適合于低溫（＜150 ℃）大面積均勻制備，與半導體制備工藝兼容等. 非晶態氧化物可在低溫（＜100 ℃）下將兩種或兩種以上結構不同的金屬氧化物合金化而成[17-19]. 對于含有后過渡金屬離子型氧化物，其中的金屬陽離子的電子組構為（n-1）d10ns0 （n≥4），由于其導帶為陽離子的空s軌道構成，s軌道之間的重疊很大，且不受相應鍵角之影響，因此這類非晶態金屬氧化物能呈現出與其相應晶態氧化物接近的電子遷移率（＞10 cm2V-1s-1）[18]. 非晶態TCOs中最為典型的例子有In-Ga-Zn-O透明半導體和In2O3基透明導體[18，20-21].

具有巖鹽相結構的CdO是最早（1907年）被人類所發現的TCOs材料. 由于獨特的電子結構[22]，CdO具有極高的電子遷移率（μ），且極易形成n型重摻雜，因此被視為一有潛力的透明導體材料[23-24]. 高的μ可歸因于其小的電子有效質量（m*： ～ 0.1－0.2me）及大的靜介電常數（ε0＝21.9，可有效屏蔽電離施主的庫倫勢）[25-26]. 研究表明，CdO的μ可高達～600 cm2V-1s-1，通過適當的摻雜，亦可獲得高的自由電子濃度（N～1021 cm-3）[27-29]. 由于帶填充效應，具有高N的CdO的光學帶隙（EoptG" "）可達到3.2 eV[26]. 相比于傳統的TCOs如ITO，摻雜CdO具有更高的μ，因此能呈現出更低的自由載流子吸收（αFCA）及更長的等離子體波長（p），從而在近紅外波段具有優異的透明度，更適用于近紅外光電子器件之應用[26]. 一般而言，非晶態薄膜材料比相應的晶態薄膜材料具有更優異的機械柔性. 常規方法所制備的摻雜CdO薄膜通常為晶態結構，因此有必要通過與其它寬禁帶氧化物形成合金的方法來獲得高性能的非晶態CdO基透明導電薄膜，以實現更優異的機械柔性，拓展其在柔性光電子器件中的應用. 在前期研究中，我們已嘗試了Cd-In-O和Cd-Ga-O合金薄膜的生長[17，19]，通過調控合金組分及O的化學計量比，可實現高性能的非晶態Cd1-xInxO1+ δ透明導體（譬如x＝0.65時，電阻率ρ～4×10-4 Ω·cm，光學帶隙～3.3 eV）和非晶態Cd1-xGaxO1+ δ透明半導體. 然而，基于非晶態CdO基薄膜的環境穩定性、機械柔性及其在柔性光電子器件應用方面的研究十分少見[30]，有必要做進一步的探索.

本研究主要利用室溫磁控共濺射法生長Cd1-xInxO1+ δ透明導電合金薄膜，研究合金薄膜的晶體結構與光電性質隨In含量x的變化，并研究相應非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＞0.35）薄膜的環境穩定性、機械柔性及其在柔性有機光伏器件的應用. 結果表明，非晶態Cd1-xInxO1+ δ相比于晶態Cd-In-O薄膜具有更優異的環境穩定性及機械柔性. 研究結果為非晶態Cd1-xInxO1+ δ透明導電薄膜的研究與應用具有一定的參考意義.

2 實驗方法

利用射頻磁控共濺射（靶材分別為CdO靶和In2O3靶）技術分別在玻璃（厚度1.1 mm）與PET（厚度100 μm）襯底上生長Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜（厚度：～100 nm），其中x＝[In]/{[Cd]＋[In]}為In的濃度. 在濺射過程中襯底未被刻意加熱，通過改變兩個靶的濺射功率來控制合金成分. 在濺射之前，將腔室抽真空至～7.5×10-6 Torr，濺射過程使用純Ar氣體并維持在～3.7 mTorr的工作氣壓. 之后對沉積在玻璃襯底上的薄膜分別在大氣環境（～45%RH，27 ℃）和純Ar（～0%RH，27 ℃）中進行了環境穩定性測試，并對沉積在PET襯底上的薄膜進行了機械柔性測試. 采用多種分析技術分析了Cd1-xInxO1+ δ的合金薄膜的晶體結構和光電性質，其中使用能量分散X射線光譜（EDS）測定合金組分x，利用掠入射（掠入射角為1°）X射線衍射（GIXRD）分析了薄膜的晶體結構，利用室溫橢圓偏振光譜法（SE）探究薄膜的光學性質（光譜范圍為0.74－5.9 eV，入射角度為65°），通過室溫霍爾效應測量薄膜的電學性質，并利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀測薄膜表面形貌. 柔性有機光伏器件制作在鍍有非晶態Cd1-xInxO1+ δ的PET襯底上，并利用太陽能模擬器（AM1.5，100 mW/cm2）測試了其光電轉換效率.

3 結果與討論

3.1 晶體結構

圖1展示了沉積在玻璃襯底上的Cd1-xInxO1+ δ薄膜的GIXRD圖譜. 對于x≤0.35的薄膜，呈現出明顯的巖鹽相（111）和（200）衍射峰，表明Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜在此組分范圍內為巖鹽相結構. 當In含量x＞0.35時，薄膜呈現出非晶態. 由于Cd2+（1.09 ？魡）和In3+（0.94 ？魡）的離子半徑非常接近，晶態合金的衍射峰未觀察到明顯的偏移. 晶態合金薄膜的晶粒尺寸L可通過Scherrer公式來計算[27]，

其中k＝0.89為Scherrer形狀因子，λ是X射線的波長（1.54 ？魡），β是（200）衍射峰的半高峰寬（FWHM），θ為（200）衍射峰的布拉格角. 隨著x從0增加到0.35，合金薄膜的晶粒尺寸從24 nm減小到18 nm；隨著In含量進一步增加到x＞0.35，薄膜逐漸變為非晶態結構. Cd1-xInxO1+ δ薄膜晶體結構隨合金組分的變化與我們先前的研究結果基本一致[17]. 值得一提的是，我們之前的研究發現室溫濺射的In2O3薄膜為晶態結構，而圖1所顯示的為非晶態In2O3薄膜，這與具體所用的靶材和薄膜生長條件有關.

3.2 電學性質及環境穩定性

圖2（a）給出了不同In含量Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜的電學性質，從上到下分別為自由電子濃度（N），遷移率（μ）及電阻率（ρ）. 當In含量x＜0.2時，合金薄膜的N隨x的變大從～1×1020 cm-3增加到＞1021 cm-3，而相應的μ則從～87.2 cm2V-1s-1急劇下降到～24.3cm2V-1s-1. N的增加歸因于晶格中替位摻入的In（InCd，淺施主）[17，19]，而μ下降則主要是由于增大的缺陷散射. 隨著In含量進一步增加到x＞0.35，合金逐漸變成了非晶態結構，且N穩定在～5×1020 cm-3. 值得注意的是，在x＝0.7時合金薄膜的μ高達～37.9 cm2V-1s-1，與常規傳統晶態TCOs（如ITO、AZO或FTO）的遷移率接近.

為了研究Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜的環境穩定性，我們將其放置于純Ar（～0% RH）和空氣（～45% RH）環境中，并測試其電學性質隨放置時間的變化. 圖2（b，c）分別示出了兩種代表性的合金薄膜（即晶態x＝0.2與非晶態x＝0.7）的歸一化電學性質在不同環境中隨放置時間的變化關系. 從圖2（b）中可以看出，晶態合金薄膜的遷移率在空氣中呈現出約10%的衰減，從而導致相應的電導率降低. 晶態CdO的遷移率降低，可歸因于晶界處大量存在的氧空位缺陷（VO），容易與水汽中的OH- 反應[28]. 有趣的是，從圖2（c）中可以看出，非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.7）薄膜則表現出了優異的環境穩定性，這是因為非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金的氧空位較少，也無可存在大量點缺陷的晶界. 良好的環境穩定性有利于其實際的光電器件應用.

3.3 光學性質

本研究通過橢圓偏振光譜（SE）分析了Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜（玻璃襯底）的光學性質，SE數據分析是基于三層光學模型，該模型由玻璃襯底、Cd1-xInxO1+ δ薄膜和表面粗糙層組成. 利用Tauc-Lorentz振子（oscillator）、2～3高斯振子和Drude振子來描述Cd1-xInxO1+ δ薄膜的介電函數，而表面粗糙層則使用薄膜和空隙的50/50%混合物來模擬[26]，這些振子模型的詳細參數以及數據擬合/分析程序可以在文獻中找到[31]. 在SE測試中，入射光偏振態的變化由橢偏儀測量的Ψ（振幅比）和Δ（相位差）來描述，即rp / rs＝tan（Ψ）exp（iΔ），其中rp和rs分別為p偏振光和s偏振光的反射系數. 圖3（a，b）分別示出了典型的Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.5）薄膜的Ψ和Δ實驗和擬合數據（入射角為65°）作為光子能量（E）的函數，從圖中可以看出所采用的介電函數模型可以在整個光譜范圍內很好地擬合實驗SE數據（Ψ，Δ），均方誤差（MSE）約為6.0.

除了導電之外，對于透明導體的應用，薄膜必須在寬光譜范圍內具有良好的透過率. 圖4（a）顯示了在玻璃襯底上沉積的不同In含量Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜的透射譜. 可以看出，薄膜在可見光范圍內表現出～75－90%的高透射率，且隨著x的增加，吸收邊呈現出藍移，歸因于合金材料電子結構及自由載流子濃度的變化. 值得注意的是，對于x＝0.2，0.35的樣品，由于其高的N（＞1021 cm-3）和較低的μ～25 cm2V-1s-1，透過率在λ＞900 nm時顯著下降，可歸因于其較大的自由電子吸收和較低的等離子體波長[26].

圖4（b）顯示了不同In含量合金薄膜的光吸收系數（α）. 可以看出，吸收邊隨著In含量x的增加而呈現藍移. 之前的研究表明，隨著In的增加，該合金系統的本征帶隙從2.3 eV幾乎線性增加到3.4 eV[17]. 薄膜的光學帶隙（EoptG" "）可通過α2與光子能量（hυ）圖的線性外推來估算，結果如圖4（c）所示. 較低In含量合金（x＜0.2）的N隨x的增大而增大，由于能帶填充效應（即Burstein-Moss shift效應）和帶隙重整化效應[26]，其相應的EoptG" "也迅速增大. 此外，非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金的能達到3.2 eV. 因此，非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜（x～0.7）具有從～350到＞1600 nm光譜范圍的高透明度和低電阻率（～1.7×10-4 Ω cm），是一理想的透明導體.

3.4 機械柔性研究

具有優異機械柔性的透明導電薄膜對其柔性光電子器件應用十分關鍵. 為了研究非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜的機械柔性，我們對沉積在PET襯底（厚度為100 μm）上典型的非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.7，1）薄膜（厚度約為100 nm）進行了機械彎曲試驗（其中彎曲半徑Rb為25 mm）. 彎曲半徑Rb由以下式子計算：

式中L為合金薄膜的初始長度，tf和ts分別為薄膜和襯底的厚度[32]. 圖5（a，b）分別示出了非晶態合金（x＝0.7）薄膜和非晶態In2O3（x＝1）薄膜的電阻率相對值（ρ /ρ0）隨彎曲次數的變化關系. 結果表明，隨著彎曲次數的增加，薄膜的電阻率總體上升. 非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.7）薄膜呈現出了優異的機械柔性，在彎曲次數達104次時，其相對電阻率依然小于2，而非晶態In2O3薄膜的相對電阻率則接近10. 因此，非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金比非晶態In2O3薄膜具有更優異的機械柔性.

圖5（c，d）分別為兩非晶態薄膜在經歷最大彎曲次數后的SEM表面形貌. 可以看出，薄膜表面在經歷多次彎曲后，形成了明顯的裂紋，這是其電阻率上升的主要原因. 相比于非晶態In2O3薄膜，盡管非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.7）薄膜的裂紋更顯著，但其電阻率卻變化得更小.

3.5 柔性太陽能電池應用

最后為了驗證其柔性光電子應用，我們將在PET襯底上生長的Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜作為透明電極材料應用于有機光伏電池. 圖6（a）顯示了使用非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜作為陽極的太陽能電池結構，電子傳輸層（ETL）使用PNDIT，空穴傳輸層（HTL）使用PEDOT ： PSS，給體層（Donor）為PCBT，受體層（Acceptor）為N3-4F. 圖6（b）為相應太陽能電池的I-V曲線. 作為參比，我們也制備了以商用ITO玻璃為襯底的太陽能電池. 表1給出了它們相應特性曲線參數，即短路電流（JSC），開路電壓（VOC），填充因子（FF），轉換效率（η）. 在一個標準太陽輻照（即AM1.5，100 mW/cm2）情形下，基于非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金（x＝0.7）薄膜為透明電極的光伏電池獲得了η～7.8%，比參比電池（以ITO玻璃為襯底）的轉換效率（η～15.5%）低不少，歸因于其較低的JSC、VOC和FF值. 這可能是由于ITO薄膜與太陽能電池的其他層之間具有較好的界面特性，有利于載流子的有效分離和傳輸，而柔性非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜在界面上可能存在缺陷或不良的電接觸特性，這會影響光生載流子的收集[33]，進而降低電池的JSC、VOC和FF. 非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜應用于柔性太陽能器件的性能仍有待進一步優化.

4 總 結

我們利用射頻磁控共濺射法分別在玻璃和PET襯底上生長了Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜，探究了不同的合金濃度x對其光電性質的影響，研究了其環境穩定性以及機械柔性，并展示了其柔性太陽能電池應用. 結果表明：ⅰ）當In含量x＜0.35時，合金薄膜為巖鹽相結構；當x＞0.35時，合金薄膜為非晶態結構；ⅱ）非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜具有優異的光電特性（如x＝0.7時，具有較大的光學帶隙～3.2 eV、低的電阻率～4×10-4 Ωcm）；ⅲ）相比于晶態合金薄膜，非晶態合金薄膜表現出更優異的環境穩定性；ⅳ）非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜比非晶態In2O3薄膜具有更為優異的機械柔性；ⅴ）基于柔性非晶態Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜為透明電極的有機光伏電池初步實現了～8%的光電轉化效率，有望通過優化界面特性進一步提升其轉換效率. 研究結果對非晶態透明導電Cd1-xInxO1+ δ合金薄膜的研究與光電器件應用具有一定的參考意義.

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High Performance Amorphous Transparent Conducting

Cd-In-O Alloy Films： Optoelectronic Properties and

Applications in Flexible Photovoltaics

WU Shan1， YE Zhihua2， ZHANG Yang1， LIU Chaoping1*

（1. Department of Physics， Shantou University， Shantou 515063， Guangdong， China;

2. Department of Chemistry， Shantou University， Shantou 515063， Guangdong， China）

Abstract" Transparent conductive oxides （TCOs） play a crucial role in modern optoelectronics. However， conventional TCO thin films， exemplified by crystalline In2O3 ： Sn， suffer from limitations in transparency in the near-infrared range and mechanical flexibility， thereby hindering their widespread use in full-spectrum devices and flexible optoelectronic applications. Hence， the development of TCO thin films with enhanced full-spectrum transparency and superior flexibility is of paramount importance. In this study， Cd1-xInxO1+ δ alloy thin films were fabricated using room temperature magnetron sputtering. The investigation focused on the variations in crystal structure and optoelectronic properties with changes in alloy composition. The research successfully yielded high-performance amorphous transparent conductive Cd1-xInxO1+ δ alloy thin films. Additionally， the study delved into exploring the environmental stability and mechanical flexibility of these films， along with discussing their potential applications in flexible solar cells. The findings presented in this research offer valuable insights for further exploration of amorphous transparent conductive Cd-In-O alloy thin films and their diverse optoelectronic applications.

Keywords" transparent conducting oxides; amorphous; Cd-In-O alloys; optoelectronic properties; f lexible solar cells

收稿日期：2024 － 10 － 30

作者簡介：劉超平（1981—），男（漢族），湖南祁東人，博士，研究方向：半導體材料與器件. E-mail：cpliu@stu.edu.cn

基金項目：廣東省基礎與應用基礎研究委員會基金（2023A1515010556， 2024A1515012961）、國家自然科學基金委基金（12374073）、李嘉誠基金會基金（ 2024LKSFG01）