電化學檢測在食品重金屬鉛、鎘含量檢測中的應用

重金屬鉛與鎘并非人體所必需的元素，過多食用含有重金屬鉛與鉻的食物，一旦體內(nèi)鉛、鎘的含量累積到臨界點，就可能引發(fā)對人體機能的損害，嚴重者甚至可能危及生命，所以檢測食品中鉛與鎘元素非常有必要。現(xiàn)階段我國在檢測食品中重金屬鉛與鎘時應用最廣泛的方法是電化學檢測法。對使用電化學檢測法檢測食品中重金屬鉛與鎘元素的問題展開研究，不但能夠促進該檢測方法深入應用與完善，而且能夠為食品安全提供有效保障。本文首先檢測食品中重金屬鉛、鎘的意義與限量標準，然后分析電化學檢測方法，最后探討電化學檢測食品中重金屬鉛、鎘含量的方法，希望能夠為相關人員提供一定參考。

1.食品中重金屬鉛、鎘的限量標準

食品安全問題是社會中的熱點問題，國家也在持續(xù)加大管控食品安全的力度，特別是在控制食品中重金屬鉛、鎘含量方面出臺了各種強制性的政策規(guī)定?，F(xiàn)如今，國家針對嬰幼兒配方食品、豆類、飲用水、新鮮的水果蔬菜等均出具了具體的重金屬鉛、鎘的含量標準，如谷物鉛含量均為0.2mg/kg以下；新鮮蔬菜（非特指種類）及豆類鉛含量為0.1mg/kg以下；在薯類、畜禽肉、魚類及乳制品等食品中鉛含量均為0.05mg/kg以下；對稻谷、糙米及大米的鎘含量為0.2mg/kg以下；對特定谷物（如稻谷、糙米和大米除外）的鎘含量實施了更為嚴格的0.1mg/kg限量；對牛羊豬禽肉類（不含內(nèi)臟）鎘含量為0.1mg/kg以下。

2.電化學檢測技術

電化學分析技術在食品中鉛和鎘等重金屬的測定中，依賴于特制的識別分子（如特制的DNAzyme或適配體）與目標金屬離子（Pb2+和Cd2+）的特異結合。這些分子能以高選擇性的方式識別并捕獲相應的金屬離子，導致電化學傳感界面產(chǎn)生明顯的電流或電位響應。以鎘檢測為例，利用電聚合方法制備的離子印跡聚鄰苯二胺基傳感器，在最佳條件下對Cd（II）表現(xiàn)出極高的靈敏度，其方波陽極剝離伏安法測量的信號與鎘離子的質(zhì)量濃度在1-50ng/mL的范圍內(nèi)顯示出良好的線性關系，且檢測閾值低達0.13ng/mL，凸顯了電化學技術在痕量重金屬檢測中的高效性。

2.1 溶出伏安法

溶出伏安技術可被劃分為兩個主要環(huán)節(jié)，即溶出階段和富集階段，并可進一步細化為吸附溶出伏安法、陽極溶出伏安法以及陰極溶出伏安法三類。此技術核心在于通過電極吸附重金屬離子，進而在溶出電極上對這些離子進行富集，并通過掃描手段測定溶出過程的峰值。不管是應用陰極還是陽極溶出伏安法，檢測各類食品時，均能展現(xiàn)出優(yōu)異的檢測限、線性度及回收率且結果穩(wěn)定可信。在眾多溶出伏安法中，差分脈沖溶出伏安法以其高靈敏度而著稱，其原理是在線性掃描電壓上施加周期性脈沖，從而放大脈沖前后電流的差異。這使得該方法在檢測食品中的重金屬時，不僅操作迅速，還能顯示出優(yōu)秀的線性特征，確保檢測結果的精確性與可靠性。

2.2 極譜法

極譜法在檢測食品中重金屬鉛方面應用廣泛，具備準確、快速的優(yōu)勢。在對食品樣本進行恰當?shù)姆纸馐侄魏螅U離子（Pb2）與鎘離子（r）將轉化為金屬離子形態(tài)，并在滴汞電極上引發(fā)峰電流的出現(xiàn)。通過測定峰電流的數(shù)值，結合標準鉛濃度與峰電流的對應關系，工作人員便能準確計算出食品樣本中鉛這一重金屬的具體含量。試驗人員經(jīng)過一系列實驗探索發(fā)現(xiàn)，極譜法擁有良好的選擇性與線性表現(xiàn)，對于食品中的鉛檢出率較高，而且具有較低檢出限，是一種精確、可用的重金屬電化學檢測方法。

2.3 電位分析法

針對含有重金屬的分解液進行檢測過程中，測量電極與溶液內(nèi)離子相互作用，電位分析法專注于探究電極與溶液間的電荷交互過程。此法通過監(jiān)測電極電勢的變動來推定溶液內(nèi)特定物質(zhì)的濃度。采用此技術時，檢測人員通常配以參比電極和測量電極，參比電極以其穩(wěn)定的電勢表現(xiàn)而著稱，能夠確立一個恒定的參照點。接著，通過分析被測溶液與電極間電荷交換的過程，運用Nernst方程進行計算，依據(jù)物質(zhì)濃度與電極電勢的線性關系進行定性或定量分析，以判定食品樣本中重金屬的成分及其濃度。電位分析法以其高檢測精度著稱，在食品重金屬檢測領域，能夠精準識別微量的濃度變化，確認樣本中的成分種類，精確測定重金屬的種類及含量，進而為食品安全評估提供真實可靠的數(shù)據(jù)支持。

3.電化學檢測食品中重金屬鉛、鎘的方法

3.1 電化學檢測前處理

3.1.1 預處理樣本

在將電化學方法用于食物中重金屬鉛和鎘含量檢測之前，相關人員首先要標準化地執(zhí)行前處理工作。如果是具有有機體狀態(tài)的固態(tài)食物樣本，則在采用電化學法進行測定之前，要進行相應的工作，需要借助前處理技術實現(xiàn)其從固體向液體的轉變，進而確保其能夠滿足相關電化學儀器檢測重金屬鉛、鎘的要求。在本次研究中以白蘿卜、菜花、海帶、香菇為檢測對象，落實了前處理工作。在實際開展工作時，因為白蘿卜、海帶等檢測對象均對新鮮度存在較高要求且含水量較多，所以在實施預處理時，先用刀具將食品樣品變成小塊，之后利用勻漿機將小塊的食品樣品變成勻漿。之后，將勻漿倒入篩網(wǎng)中過濾，將勻漿中的大顆粒雜質(zhì)排除。最后使用干燥潔凈的塑料瓶收集處理好的樣品并冷藏保存，借此為樣品的新鮮度和潔凈度提供有效保障。除此之外，針對擁有較低水分分量的樣品，如豆類與糧食，相關人員應該先將樣品中存在的雜質(zhì)去除，同時碾成粉，粉粒一定要均勻，然后用篩子篩過，放在一個干燥干凈的玻璃瓶里，在儲存的時候要注意放入冰箱。

3.1.2 濕法消解

濕法消解是指在一定的溫度下，向食物樣本中添加適量的氧化酸，然后持續(xù)升溫，使食物樣本中的有機質(zhì)轉化為水、二氧化碳和各種氣體，在氧化性的條件下，金屬樣本中的重金屬元素也會轉化為重金屬離子，并融入消解液中。在實際操作中，相關人員可在錐形瓶中加入適量的食品樣品粉末，消解液存在不同的配置方法，常用的消解液為硝酸-高氯酸、硝酸-雙氧水、硝酸-硫酸，在特定溫度環(huán)境中，采取加熱方法消解稱取的食品樣品，在消解液不存在顆粒且足夠澄清時結束。當最終剩下約1mL消解液時，將其放在一旁冷卻，之后使用機器檢測。在大多數(shù)重金屬檢測工作中都能使用濕法消解進行處理，具有較好的精確度和準確度表現(xiàn)，不但操作非常方便，而且可同時進行多個樣品處理。

3.1.3 高溫消解法

在實施高溫消解時，相關人員需要按照以下順序實施：首先在密封的四氟乙烯容器中放置需要檢測的食品，之后從外部加熱容器，在外部熱量的影響下容器內(nèi)部將存在越來越高的氣壓和溫度，最終在容器內(nèi)會形成高溫環(huán)境，使得樣品在較短時間內(nèi)完成分解，然后檢測樣品中的重金屬。這種方法不僅容易實現(xiàn)，而且被測對象具有良好的分離性能，是一種比較常用的測試手段。

3.2 電化學檢測的具體檢測過程

在相關人員對食品中重金屬鉛、鎘含量實施檢測時，很多人員選用了電化學檢測方法。首先，在進行測試之前，相關人員要利用一根3mm的玻璃炭作為電極進行預處理。而且，在標準實施了拋光過程之后，將其置于三氧化二鋁懸浮液中，并按一定的時間沿豎直方向實施粉碎，隨后要用二次水小心地清洗電極頭。清洗完畢后，用一張過濾紙擦凈。然后再對玻碳電極進行鍍汞法處理，使其在電極上生成一種淡灰色的汞膜，實驗中觀察到隨著電壓的不斷升高，玻碳電極內(nèi)的水銀沉積電流也會隨之增加，并很快達到最高值。此時，在這種情況下，電流的改變也會慢慢地變得平穩(wěn)，而在不斷升高的電勢過程中，電流總是在一個區(qū)間之內(nèi)。

在實施食品中重金屬鉛、鎘含量的電化學檢測時，相關人員可在1.6mL的底液中加入0.4mL的鎘標準溶液和0.4mL的鉛標準溶液，之后實施電化學檢測食品中重金屬的工作。在試驗期間，相關人員應該在充分考慮各項記錄數(shù)據(jù)的技術上對參數(shù)實施合理調(diào)整，借此保證檢測后鎘、鉛元素參數(shù)一致。當電化學檢測結束后，縱坐標與橫坐標分別選取峰電流值與溶液濃度，呈現(xiàn)出相關工作曲線。在對該曲線進行觀察與分析后，相關人員可深入了解食品中存在的鉛、鎘情況，然后根據(jù)消解溶液的稀釋倍數(shù)關系，實現(xiàn)對食品中重金屬鉛和鎘含量的準確測定。

在食品中鉛和鎘的測定中，下列方法也有很好的效果：向鹽酸底液中加入適量的鉛鎘標準溶液，畫出相應的工作曲線。以此確定消解液中的鎘、鉛含量。在使用此種方法后，相關人員可通過工作曲線直觀地展示出峰電流與鎘、鉛離子量之間的關系。在試驗過程中，相關人員可使用以下公式進行驗證：

使用以上公式能夠確定其在檢測消解液中重金屬、鉛、鎘元素的精密度，其中平均試驗結果的值用x表示，S代表的是標準差，RSD為相對標準差，而：

在以上公式中，重復檢測次數(shù)用N表示，第N次檢測中第i次結果用xi表示。

在實施上述分析方法的過程中，經(jīng)過對溶解液體中鉛、鎘元素濃度的反復測試，利用電化學分析方法細致地確定這兩種有害重金屬的測量精度。在特定濃度范圍內(nèi)，鉛和鎘的濃度與峰值電流之間顯示出明顯的直線關系。在電化學分析的過程中，選擇香菇、白蘿卜、海帶和菜花作為檢測樣本，經(jīng)過一系列分析，獲得了以下結果：香菇樣本含鉛0.052mg/kg，未檢出鎘；海帶樣本含鉛0.035mg/kg，含鎘1.033mg/kg；菜花樣本含鉛0.153mg/kg，未檢出鎘；白蘿卜樣本含鉛0.041mg/kg，含鎘0.008mg/kg。將這些食品樣本中的鉛和鎘含量與國家標準對比分析，發(fā)現(xiàn)海帶鎘含量超過標準，菜花鉛含量超出標準限值。

為了評估電化學檢測法在檢測食品中鉛和鎘元素時的準確性，開展了一系列的回收率測試實驗：取兩組相同食品樣本，一組中加入8×10-3mg/mL的鉛或鎘標準溶液，另一組則保持初始狀態(tài)。然后，對這兩組樣本進行濕法消解處理，并計算回收率。實驗數(shù)據(jù)表明，電化學分析方法能夠精確測量消解液中的鉛和鎘含量，且這兩種重金屬的回收率普遍在82%以上。這些實驗數(shù)據(jù)從側面反映出電化學分析方法在精度上的可靠性，以及其在食品中檢測鉛和鎘元素含量時的科學性和實用性。

結束語

電化學檢測法作為一種兼具精準性與可操作性的檢測手段，能夠高效測定食品中鉛、鎘等重金屬含量，為筑牢食品安全防線提供有力支撐。在實際檢測中，技術人員可根據(jù)樣品特性選擇適配的檢測方案，從而獲得科學可靠的檢測數(shù)據(jù)。通過持續(xù)技術創(chuàng)新提升檢測精度，構建從實驗室到餐桌的全鏈條防護體系，切實保障人民群眾舌尖上的安全。

作者簡介

李玉美（1989-），女，漢族，甘肅臨澤人，本科，工程師；研究方向：食品檢驗工作。