先進陶瓷原材料高純氧化鋁粉體中雜質成分的分析研究

1引言

在先進陶瓷的研發與生產中，高純氧化鋁粉體的質量至關重要。其雜質成分的微小差異可能顯著改變陶瓷的物理、化學和電學性能，進而影響先進陶瓷在電子、航空航天、能源等高端領域的應用效果2。因此，建立精準的雜質成分分析方法對于保障先進陶瓷材料的性能穩定性和可靠性具有關鍵意義。本研究旨在通過多種先進分析技術，全面、準確地測定高純氧化鋁粉體中的雜質元素種類及含量，深人探究實驗條件對分析結果的影響規律，優化分析方法。這不僅有助于完善高純氧化鋁的質量檢測體系，還能為其生產工藝改進提供直接指導，推動先進陶瓷產業的高質量發展]。

2實驗與方法

2.1實驗材料與儀器

（1）實驗材料。選取5種不同來源的高純氧化鋁粉體樣品，分別標記為 S1、S2、S3、S4、S5 。準備鐵（Fe）、硅（Si）、鈣（Ca）、鈉 ΔNa ）、鉀（K元素的標準物質，用于配制標準溶液。實驗中使用的鹽酸、硝酸、氫氟酸均為優級純，實驗用水為超純水，電阻率大于 18MΩ?cm 。

（2）實驗儀器。采用Agilent 7700x 型ICP-MS，該儀器具有高靈敏度和低檢測限；ThermoScientificiCE3500型FAAS，具備穩定的火焰系統和精確的波長控制；PerkinElmerOptima830O型ICP-OES，擁有高分辨率的光譜檢測系統。另外還有電子天平、能控溫的烘箱和馬弗爐，以及超純水制備儀。

2.2實驗方法

（1）ICP-MS分析方法。準確稱取 0.5g 高純氧化鋁粉體樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入 5mL 硝酸和3mL 氫氟酸，將消解罐放入微波消解儀中。設置消解程序： 120‰ 功率升溫 5min 至 100^°C ，保持 3min;200 W功率升溫 8min 至 150^°C ，保持 5min;300W 功率升溫10min至 180^°C ，保持 20min 。消解完成后，冷卻至室溫，將溶液轉移至 50mL 聚四氟乙烯容量瓶中，用超純水定容。對ICP-MS的高頻功率、載氣流量、采樣深度等參數進行優化。配制濃度為 0.1μg/L，0.5μg/L，1μg/L，5μg/L， 10μg/L.20μg/L 的雜質元素標準溶液。將標準溶液依次引人ICP-MS中進行測定，記錄質譜信號強度，繪制標準曲線。將處理后的樣品溶液注入ICP-MS，根據標準曲線計算樣品中各雜質元素的含量4。

（2）FAAS分析方法。稱取 0.8g 樣品于 100mL 燒杯中，加入 10mL 鹽酸 ，在加熱板上緩慢加熱至樣品完全溶解。將溶液蒸發至近干，加入 5mL 硝酸，繼續加熱至白煙冒盡。冷卻后，用 5mL 稀鹽酸（ ^1+9）， 溶解殘渣，轉移至 50mL 容量瓶中，用超純水定容。優化FAAS的波長、燈電流、狹縫寬度、燃氣流量和助燃氣流量等參數。制備濃度為 0.5μg/L，1μg/L，2μg/L，3μg/L，4 μg/L 的Ca元素標準溶液。在優化后的儀器條件下，對標準溶液進行測定，繪制標準曲線。對樣品溶液進行測定，同時進行空白實驗，扣除空白值后，根據標準曲線計算樣品中Ca元素的含量。

（3）ICP-OES分析方法。將高純氧化鋁粉體樣品研磨后過200目篩。稱取 0.4g 過篩樣品于 100mL 塑料瓶中，加入 0.5g 聚乙二醇分散劑和 40mL 超純水，使用超聲波振蕩器振蕩 30min ，形成懸浮液。優化ICP-OES的射頻功率、等離子體氣流量、霧化氣流量、輔助氣流量和觀測高度等參數。配制濃度為 0.5μg/L，1μg/L，2 μg/L，3μg/L，5μg/L 的雜質元素標準溶液。將標準溶液依次引入ICP-OES中進行測定，記錄發射光譜強度，繪制標準曲線。將制備好的懸浮液引入儀器中，在選定的工作條件下進行測定，根據標準曲線計算樣品中雜質元素的含量。

3結果與討論

3.1ICP-MS實驗結果

（1）儀器參數優化結果。經過多次實驗，確定ICP-MS的最佳工作參數為：高頻功率1300W，載氣流量 1.2L/min ，采樣深度 10mm 。在該條件下，各雜質元素的離子強度和信噪比達到較為理想的狀態。例如，Fe元素在1300W高頻功率下，離子強度比1000W時提高了 30% ，信噪比從20：1提升至35：1;Si元素的離子強度提高了 25% ，信噪比從18：1提升至30：1。

（2）雜質元素含量測定結果。從表1數據可以看出，不同樣品中雜質元素的含量存在差異。樣品S2中雜質元素含量相對較高，可能與該樣品的生產工藝或原料有關。

3.2FAAS實驗結果

（1）儀器參數優化結果。波長：經測試確定Fe在248.3nm?Si 在 251.6nmΩ，Ca 在 422.7nm.Na 在589.0nm，K 在 766.5nm 時，元素吸收信號最強。燈電流：Fe、Ca在 10mA ，Si在 8mA，Na 在 12mA，K 在 10mA 時，測定結果重復性好，信號穩定。狹縫寬度：多數元素在0.4～0.6nm 效果較好，如 Fe，Ca，Na 在 0.4nm ，Si、K在0.5nm 時，能兼顧光強度與譜線分離，減少背景干擾。燃氣和助燃氣流量：Fe、 Ca 在燃氣流量 1.8L/min 、助燃氣流量 15L/min ;Si在燃氣流量 1.7L/min 、助燃氣流量13L/min ; Na 在燃氣流量 1.6L/min 、助燃氣流量 12L/min;K 在燃氣流量 1.7L/min 、助燃氣流量 13L/min 時，原子化效果最佳，吸光度最大。

（2）雜質元素含量測定結果。結果如表2所示。與ICP-MS測定結果相比，各元素數據趨勢基本相符，但存在一定差異。如S1樣品中，Fe元素ICP-MS測定值為1.25μg/L ，FAAS為 1.1μg/L;Si 元素ICP-MS測定值3.50μg/L ，FAAS為 3.2μg/L_? 。這種差異可能源于樣品消解不徹底或分析時的背景干擾，也與FAAS自身對不同元素檢測的靈敏度和準確性差異有關。

3.3ICP-OES實驗結果

（1）儀器參數優化結果。優化懸浮液制備方法和儀器工作條件后，樣品在懸浮液中分散均勻，元素發射光譜強度穩定。確定的最佳儀器參數為：射頻功率 1200W 等離子體氣流量 12L/min ，霧化氣流量 0.8L/min ，輔助氣流量 1.0L/min ，觀測高度 10mm 。在該條件下，各雜質元素的發射光譜強度達到最大值，且背景干擾較小。

（2）雜質元素含量測定結果。結果如表3所示。與上述ICP-MS和FAAS的測定結果對比，在Fe元素的測定上，ICP-MS與ICP-OES結果接近，FAAS測定值稍低，如樣品 S1中，ICP-MS 測定值為 ，ICP-OES 為1.28μg/L ，FAAS為 1.10μg/L ，這可能是因為FAAS在檢測痕量Fe時靈敏度相對較低。對于Si元素，三種方法測定值變化趨勢一致，ICP-MS和ICP-OES數值相近。在Ca元素測定中，ICP-OES和FAAS的測定值較為接近，ICP-MS的測定值略高，像樣品S2中，ICP-MS測定值為2.50μg/L ，ICP-OES 為 2.45μg/L ，FAAS為 2.40μg/L 可能是ICP-MS在檢測高含量Ca時的基體效應導致數值偏高。Na和K元素，ICP-MS和ICP-OES的測定結果變化趨勢一致，但數值存在一定差異，如樣品S4中， Na 元素ICP-MS 測定值為 1.90μg/L ，ICP-OES 為 1.86μg/L;K 元素ICP-MS 測定值為 ，ICP-OES 為

3.4不同檢測方法對比與驗證

（1）精密度。選取樣品S1，分別采用ICP-MS、FAAS和ICP-OES三種方法進行11次平行測定，測定結果及相對標準偏差（relativestandarddeviation，RSD）計算結果如表4所示。由表4可知，ICP-MS的精密度最佳，各元素測定結果的RSD均 lt;1.1% 。這主要得益于其先進的離子檢測技術和穩定的儀器性能，能夠在多次測定中保持較小的誤差波動，適用于對精密度要求極高的痕量雜質元素分析。FAAS的RSD相對較大（為 2.27%～2.77% ），這是由于其檢測過程易受火焰穩定性、樣品霧化效果等因素影響，導致測定結果的離散程度較大，但對于常量元素的測定，該精密度仍在可接受范圍內。ICP-OES的精密度介于兩者之間（RSD為 1.21%～1.65% ），其能夠在多元素同時測定的情況下，保持較好的精密度，滿足一般實驗對多種雜質元素分析的精密度需求。

（2）回收率。選取樣品S1，分別加入不同濃度水平的 Fe，Si，Ca，Na，K 標準溶液，按照3種方法各自的實驗流程進行測定，結果發現ICP-MS的回收率大多在97.0%～98.0% 之間，表明該方法在測定雜質元素時準確性較高，能夠較為準確地反映樣品中雜質元素的真實含量，尤其適用于痕量元素的檢測。FAAS的回收率波動較大，在 87.0%～97.0% 之間，部分元素（如K）回收率相對較低，這可能是由于樣品消解不完全、分析過程中的基體干擾等因素導致，其準確性相對較弱，但在常量元素分析中仍有一定的應用價值。ICP-OES的回收率在94.0%～98.0% 之間，整體較為穩定，說明該方法在多元素同時測定時，對不同含量水平的元素都有較好的適應性，能夠較為準確地測定雜質元素含量，在常量和微量元素分析方面都能滿足一定的準確性要求。見表5。

4結論

不同來源的高純氧化鋁粉體樣品中雜質元素含量存在差異，在檢測方法對比方面，ICP-MS具有最高的精密度和較好的回收率，適用于痕量雜質元素的精確分析；FAAS在常量元素分析上有一定優勢，但精密度和回收率相對較低;ICP-OES能夠實現多元素同時測定，精密度和回收率較為平衡，適用于批量樣品的常規分析。綜合來看，三種方法各有優劣，在實際應用中應根據具體需求，如雜質元素的含量范圍、分析的精密度和準確度要求、樣品數量等，選擇合適的分析方法或多種方法聯用，以實現對高純氧化鋁粉體雜質成分的有效檢測。

參考文獻

[1]蘇建輝.高純氧化鋁納米粉體的制備及其在透明陶瓷中的應用[D].濟南大學，2024.

[2]陳雪誼，鐘洪彬，張平，等.高純氧化鋁粉體可控綠色合成及其吸附性能研究[J].廣東化工，2024，51（03）：36-38+19.

[3]李海青，于志強，譚會會，等.燒結溫度對高純氧化鋁陶瓷結構與性能的影響[J].真空電子技術，2024，（04）：60-63.

[4]郭圣毫，萬承泰.ICP-MS法測定地質樣品中釩、鉬、鉻等7種微量元素方法改進[J].山西化工，2024，44（12）：59-62.

[5]蘇峰，王永卿，張莎.火焰原子吸收光譜法測定玻璃制品中鉛、鎘遷移量[J].食品安全導刊，2024，（16）：108-110.