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ICP-AES法測定水中10種重金屬元素

2025-08-04 00:00:00李恒
環境科學導刊 2025年7期
關鍵詞:標樣精密度檢出限

中圖分類號:X83 文獻標志碼:A 文章編號:1673-9655(2025)增-0092-05

0 引言

隨著城市化進程的加快和工農業的迅猛發展,各類水體重金屬污染日趨加劇,重金屬不但會影響水中動植物生長,還會通過食物鏈在生物體內富集,最后進人人體引發各類疾病,嚴重危害人類身體健康[1-3]。由于重金屬對人體健康和生態系統穩定構成嚴重威脅,準確、高效地監測水中重金屬含量對于污染防治和水質管理至關重要[4]。目前常用的測定方法有原子吸收光譜法[5]、原子熒光光譜法[、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)[7和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)[8-9]等。原子吸收光譜法不能進行多組分或多元素分析,工作效率不高,難以滿足大批量、多樣化環境樣品監測;原子熒光光譜法具有特殊選擇性,只能測定汞、碑、硒等元素,應用范圍較窄;電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)靈敏度高、檢出限低、可以多元素同時測定,測定速度快,但由于其對環境要求很高,且儀器設備價格高,不能滿足所有實驗室的要求;電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)儀器靈敏度高,適應范圍寬,可以多元素同時測定,已成為環境監測領域中重金屬檢測的首選技術之一。隨著對水環境質量要求的日益提高,ICP-AES技術也在不斷改進,在靈敏度、精密度、準確度等方面取得長足進步,為水中重金屬的精準檢測提供了有力保障[10]。

1材料與方法

1.1試劑和材料

27種金屬混合標準液(BWT30131—100—100)100mgL (壇墨質檢), 100mL ;水質標樣鋅(201332,環保部), 20mL ;水質標樣鋇(B22020294,壇墨質檢), 20mL ;水質標樣錳(B21080063,壇墨質檢),20mL ;水質標樣鉻(201629,環保部), 20mL ;水質標樣鈷(B21060108,壇墨質檢), 20mL ;水質標樣鐵(B21080207,壇墨質檢), 20mL ;水質標樣鎳(201521,環保部), 20mL ;水質標樣釩(B21070158,壇墨質檢), 20mL ;水質標樣鉬(B22030110,壇墨質檢), 20mL ;水質標樣鈹(B22110069,壇墨質檢), 20mL 。硝酸("",CNWTechnologies),ppb級。實驗用水為新制備的去離子水。

1.2 儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀(賽默飛iCAPpro);一般實驗室常用儀器和設備。

1.3標準溶液的配制

根據實驗要求,用 100mg/L 的27種金屬混合標準溶液,按照系列稀釋法配制成濃度依次為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、 0.50mg/L 的標準工作溶液,用 1% 硝酸定容,備用。

1.4實驗儀器條件

根據實驗需要將儀器調節至最佳工作狀態,詳見表1。

表1儀器工作參數

2結果與討論

2.1校準曲線和相關系數

將已配置好的系列標準工作溶液按照濃度由低到高的順序依次進樣,測量發射強度。以目標元素系列質量濃度為橫坐標,以發射強度值為縱坐標,建立標準曲線。標準曲線的測定結果詳見表2。

表2標準曲線測定數據

2.2方法檢出限

方法檢出限依據HJ168—2020中附錄A規定的方法進行驗證。按照標準方法的分析步驟,平行測定7個空白加標樣品(檢出限3\~5倍),計算7次平行測定的標準偏差,按公式 MDL=t(n- 1,0.99)×S ,t值為3.143來計算方法檢出限。計算鋅、鋇、錳、鉻、鈷、鐵、鎳、釩、鉬、鈹金屬元素的檢出限,結果見表3。

表3湘江原水1加標精密度試驗結果
表3檢出限試驗結果

2.3方法精密度

在湘江原水中加入3個濃度水平( 0.10mg/L 、0.20mg/L 、 0.40mg/L )的混合標準溶液,每個濃度分別進行6次平行試驗,方法精密度試驗結果見表3、表4。

表4湘江原水2加標精密度試驗結果

2.4方法正確度

2.4.1方法加標回收率

分別在湘江原水中加入3個濃度水平( 0.10mgL. 0.20mg/L 、 0.40mg/L )的混合標準溶液,每個濃度測定6次平行,加標回收率試驗結果見表5、表6。

2.4.2水質標準樣品

水質標準樣品試驗結果見表7。

2.5實際樣品測定

測定2個實際樣品,試驗結果見表8。

3結論

本實驗采用電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)測定水中鋅、鋇、錳、鉻、鈷、鐵、鎳、釩、鉬、鈹等10種重金屬元素,操作步驟較為簡便快捷、儀器穩定性好,準確度較高。在本實驗色譜條件下,10種金屬的曲線相關系數較好,線性范圍寬,測量結果精密度高,各元素的相對標準偏差在 0.00%~1.7% ,加標回收率在 70.6%~115% ,本實驗鈷、鋅、鎳、錳、鉬、鐵、鉻、鈹、鋇、釩的方法檢出限分別為3.0×10-4mg/L , 9.2×10-4mg/L 、 5.1×10-4mg/L !4.5×10-5mg/L 、 7.4×10-4mg/L 、 0.0016mg/L 、0.0015mg/L 、 1.6×10-5mg/L 、 8.9×10-5mg/L 、3.9×10-4mg/L ,均可以滿足實際工作的需要。

表5湘江原水1加標回收試驗結果

參考文獻:

[1]趙振,史燁弘,毛小晶,等.某冶煉廠周邊土壤重金屬污染評價分析及源解析研究[J].中國無機分析化學,2020,10(4):22-27.

表6湘江原水2加標回收試驗結果
表7標準樣品試驗結果

[2]羅嬌贏,張思沖,辛蕊,等.哈爾濱市西郊菜地土壤重金屬污染評價[J].中國農學通報,2009,25(20):279-282.

[3]黃迪,楊燕群,肖選虎,等.壤重金屬污染治理修復劑技術[J].現代化工,2018,38(11):39-43.

[4]鐘云輝.電感耦合等離子體發射光譜儀檢測水中重金屬的優勢分析[J].中國金屬通報,2024(11):117-119

[5]楊虹.原子吸收光譜法在測定水中重金屬的應用研究[J].山西化工,2021,41(5):74-77.

[6]郭晶,馮媛,張倩,等.沉淀分離-氫化物發生原子熒光光譜法測定銅冶煉工業廢水中碑[J].冶金分析,2023,43(11):57-61.

[7]呂杰.ICP-AES法同時測定飲用水中Pb、As等11種金屬[J].光譜學與光譜分析,2003,23(4):779-784.

[8]李浩洋,陳海瑩,李云松,等.電感耦合等離子體質譜法測定人工沉香中的5種重金屬元素[J].化學試劑,2016,38(9):867-870.

[9]吳梅賢,李獻華,劉穎,等.電感耦合等離子體質譜法測定水中痕量元素[J].理化檢驗:化學分冊,2007,43(5):391-393.

[10]胡恒.ICP-MS法測定水樣中的重金屬[J].化工管理.2020,12(34):172-173.

Determinationof10 Heavy Metal Elements in Water byICP-AES Method

LI Heng (Hengyang Ecological Environment Monitoring Center,Hunan Hengyang 421ooo,China)

Abstract:An inductively coupled plasma spectrometry (ICP-AES) method was developed for the determination of Zn ,Ba,Mn,Cr, Co,Fe,NiVdeineatereeaueofeasemetesutsisodtoelatiooetster than 0.999,and the precision is high.Therelative standarddeviationof10 heavy metal elements is between 0.00% and 1.7% ,and the recovery rate of standard addition is between 70.6%-115% .The detection limits of 10 elements were 9.2×10-4"、、 8.9×10-5"、、 4.5×10-5"1.5×10-3"、 3.0×10-4"、 1.6×10-3"、 5.1×10-4"、 3.9×10-4"、 7.4×10-4"、 1.6×10-5mg/L respectively.All of them meet the requirements of determinationofheavymetals inwater.Themethodhastheadvantagesofsimpleandquickoperation,goodinstrumentstabilityand high accuracy.

Key words: Inductively coupled plasma spectrometry (ICP-AES);water quality;heavy metals

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