氣相色譜-三重四極桿質譜聯用法測定茶葉中歐盟優控15種多環芳烴化合物

中圖分類號TS272.7 文獻標識碼A文章編號 0517-6611（2025）14-0178-07doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.14.036開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Determinationof 15Eu-controlld Polycyclic Aromatic Hydrocarbons inTea byGas Chromatography-triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry

YONG Xiao-jiao，PUFeng-lin，YI Xin et al（Sichuan Institute of Food Inspection，Chengdu，Sichuan610097）

AbstractObetie]Tostablishacompletegaschromatogaph-tripleuadupoleandemmasspectrotrymethodfosulaousdetermination of 15Eu -controlled polycyclic aromatic hydrocarbons in tea.Method]The tea samples were saponified，extracted withn-hexane， purifiedbyDV，ndtensujectedtotrogenbowingtooncentratetm.Tisexperientdoptedacobinatioofultipleteolgis toachievequaliatiendantitatiealsof5lyclicromaticrocarboncpoudsmong tultiompotsaatio singShimaduS--cpilyoaogapyo，uiplesposeongodefordataltiotealdd methodforquantiatiealysis.Result]Teliarcoelatioof5olylicromatichdrocarbncompoudsasstrongatocatios ranging from 4 to 200ng/mL ，the correlation coeffcients exceeded O.999，and the limit of quantitative （LOQ）was 2μg/kg . The average recovery rate from the negative tea matrix at 2 concentrations of 1O and 50μg/kg was 74.2%-109.0% ，the relative standard deviation （RSD） was 0.7%-9.5% （ n=6 ）. The detected content of polycyclic aromatic hydrocarbons in155 batches of commerciall available tea samples was 0-667.7μg/kg .[Conclusion]Thismethodhastheadvantagesof higheficiency，highprecision，highonvenience，highselectivityandstrong operability，whichcanefectivelyreducematrix interferenceandprovidetecnicalsupportforfuture teaqualityandsafetysupervision.

KeywordsTea;Polycyclicaromatichydrocarboncompounds;Multireactionmonitoringmode（MRM）;Gaschromatogaph-triplequadrupole mass spectrometry

多環芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，簡稱PAHs）是一類具有潛在危害的有毒化學物質，具有致癌、致畸、致突變作用，其特征表現主要包含芳香稠環型和芳香非稠環型2種形式，目前環境中廣泛存在，其來源主要分為天然源和人為源[1-3]。1993年，美國國家環境保護局（EPA）確認，16種多環芳烴是危險的環境因子，應為優先污染物[4-6]。2008 年歐洲食品安全局（EFSA）對食品中多環芳烴污染風險進行評估，列出了 種優控多環芳烴，與此同時EPA優控多環芳烴中有8種與歐盟優控多環芳烴種類相同，含有較多毒性較大的重質 PAHs^[5，7] 。目前國內外針對多環芳烴的研究中大部分研究對象是EPA列出的16種多環芳烴，而研究歐盟列出的 種優控多環芳烴的文獻相對較少。

茶葉源自中國，已逐漸發展為當今世界三大無酒精飲料之首[8]。近年來，茶葉中多環芳烴污染情況也逐漸成為大家研究的重點。據了解，茶葉中多環芳烴主要來源于茶葉采收前的環境污染和采收后的加工環節[9-10]。目前國內外對茶葉中PAHs的研究文獻中通過PAHs總量計算可看出，綠茶平均含量可高達 5538.4μg/kg ，而紅茶中平均含量比綠茶更高，由此可見茶葉中PAHs的污染水平差異較大，達到4個數量級[1]。此外，近年來多環芳烴在各領域的檢測方法也較多，主要涉及大氣[12]、土壤[13]、濕地植物[14]、水[15]水果和蔬菜[16]、茶葉[17]、肉制品[18]等領域，常見的檢測方法有HPLC[19-20]、LC-MS/MS[21]、 GC^[22] ） GC-MS^[23-24] 、GC -MS/MS[25-26]等。

由于茶葉基質較為復雜，多環芳烴種類繁多、結構相似，因此采用高效液相色譜法和氣相色譜法易造成基質干擾，出現假陽性現象。加之，國家標準方法中未含有茶葉基質中多環芳烴類化合物的檢測，因此該試驗參考《食品安全國家標準食品中多環芳烴的測定》（GB5009.265—2021）[27]，采用具有高靈敏度、高穩定性的三重四極桿氣相色譜質譜聯用技術結合多反應監測模式（MRM）進行檢測分析，同時優化提取方式、皂化及凈化等過程，建立一套選擇性強、效率高、干擾小的茶葉中多環芳烴的檢測方法，為后期茶葉質量安全監管提供技術支持。

1材料與方法

1.1材料與試劑乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA），天津博納艾杰爾科技有限公司；十八烷基硅烷鍵合硅膠（ C₁₈ ），天津博納艾杰爾科技有限公司；正己烷，色譜純，成都市諾爾施科技有限責任公司；乙晴，色譜純，美國ThermoFisher公司；環己烷，色譜純，美國ThermoFisher公司；乙酸乙酯，色譜純，成都市諾爾施科技有限責任公司；DVB凈化柱，規格300mg/6mL ，北京迪科馬科技有限公司；Florisil凈化柱，規格 1000mg/6mL ，北京迪科馬科技有限公司； C₁₈ 凈化柱，規格 600mg/6mL ，天津博納艾杰爾科技有限公司；HLB凈化柱，規格 500mg/6mL ，沃特世科技（上海）有限公司；PEP凈化柱，規格 200mg/6mL ，天津博納艾杰爾科技有限公司。

15種多環芳烴混合標準溶液，詳細信息見表1，該標準溶液購于天津阿爾塔科技有限公司，濃度為 100μg/mL 。7種多環芳烴內標混合標準溶液，基本信息見表2，該標準溶液購于天津阿爾塔科技有限公司，濃度為 100μg/mL 。

15種多環芳烴化合物對應的同位素內標情況如下：苯并［a]蒽對應的同位素內標為 D₁₂ -苯并[a]蒽;環戊并[c，d]芘、、5-甲基對應的同位素內標均為 D₁₂ -；苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[j]熒蒽對應的同位素內標均為 D₁₂- 苯并[b]熒蒽;苯并[a]芘對應的同位素內標為 D₁₂ -苯并[a]芘;芘并[1，2，3-c，d]芘對應的同位素內標為 D₁₂ -芘并[1，2，3-c，d]芘;二苯并[a，h]蒽對應的同位素內標為 D₁₄ -二苯并[a，h]蒽;苯并［g，h，i]苝、二苯并［a，1]芘、二苯并［a，e]芘、二苯并[a，i]芘、二苯并[a，h]芘對應的同位素內標均為 D₁₂ 一苯并[g，h，i]苝。

1.2儀器與設備氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀，配有電子轟擊源（EI）及GCMSsolution版本4.45數據處理系統，日本島津公司；電子天平，型號ME203，METTLERTOLEDO公司；氮吹儀，型號TurboVapLV，美國Caliper公司；水浴鍋，型號八孔，北京中興公司；多管渦旋混合器，型號HD-2500，山東歐萊博公司；離心機，型號MULTIFUGEX3R，美國Ther-mo Fisher公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 標準溶液的配制。

（1）15種多環芳烴混合標準儲備液。準確移取 1mL 15種多環芳烴混合標準溶液（濃度為 100μg/mL 于 10mL 棕色容量瓶，用丙酮 + 異辛烷（體積比 1：1 稀釋并定容至刻度，混勻，即得15種多環芳烴混合標準儲備液，濃度為10μg/mL 。

（2）15種多環芳烴混合標準使用液。準確移取 1mL15 種多環芳烴混合標準儲備液（濃度為 10μg/mL 于 10mL 棕色容量瓶，用丙酮 + 異辛烷（體積比 1：1 ）稀釋并定容至刻度，混勻，即得15種多環芳烴混合標準使用液，濃度為 1μg/mL

（3）7種多環芳烴內標標準使用液。準確移取 1mL7 種多環芳烴內標混合標準溶液（濃度為 100μg/mL 于 50mL 棕色容量瓶，用丙酮 + 異辛烷（體積比 1：1 稀釋并定容至刻度，混勻，即得7種多環芳烴內標標準使用液，濃度為200ng/mL 。

（4）標準系列工作液。分別取15種多環芳烴混合標準使用液（濃度為 1μg/mL）4，10，20，50，100，200μL ，再各加7種多環芳烴內標標準使用液（濃度為 2 000ng/mL ） 100μL 用丙酮 + 異辛烷（體積比 1：1 定容至 1mL ，分別得15種多環芳烴混合標準系列工作液，濃度分別為4、10、20、50、100、200ng/mL 。

1.3.2樣品前處理。稱取試樣 1g 粉碎均勻的茶葉，置于50mL 具塞離心管中，加人 50μL7 種多環芳烴內標標準使用液（ 2000ng/mL ），待皂化。

試樣中加入 5mL2mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液，加蓋渦旋混勻，放置 70% 水浴中進行皂化 2min ，皂化完成取出用自來水冷卻至室溫，加 4mL 水 、5mL 正己烷，渦旋提取 2min 10000r/min 離心 2min ，上層正己烷提取液待凈化，在固相萃取小柱上加 1g 左右無水硫酸鈉，依次用 3mL 二氯甲烷、3mL正己烷淋洗活化柱子，活化結束后吸取全部正己烷提取液轉移到固相萃取柱上，流速控制在 1.0mL/min 左右，待提取液全部通過填料層后，先用 5mL 正己烷淋洗除雜，再用5mL 二氯甲烷-乙酸乙酯溶液（體積比 1：1 ）洗脫，收集洗脫液于 30mL 氮吹管內，洗脫液在 40% 水浴中用氮氣吹干，加0.5mL 丙酮-異辛烷溶液（體積比 1：1 ）渦旋溶解殘留物，并轉移至錐底進樣瓶中，供GC-MS測定[23]

1.3.3 儀器條件。

（1）色譜條件。色譜柱為島津SH-I-PAH毛細管柱（ 40m×0.18mm×0.07μm） ；進樣口溫度 275°C ；升溫程序60^°C 保持 2min ，以 35^c/min 升至 210^qC ，以 3C/min 升至260‰ ，以 升至 350‰ ，保持 7min ;載氣為He（純度99.999% ），流速 1.46mL/min ，進樣量 1μL ；不分流進樣。

（2）質譜條件。電子轟擊源（EI）；電子能量 70eV ;離子源溫度 230°C ；傳輸線溫度 310^°C ；溶劑延遲時間 4min ;數據采集采用多反應監測模式（MRM）。

1.3.4定性及定量分析。按照樣品檢測要求，取各濃度點標準工作液制作標準曲線，由低到高依次注入氣相色譜-質譜儀中，測得15種多環芳烴和7種同位素多環芳烴內標物的相應峰面積，以標準系列工作液中多環芳烴與對應內標的質量比 （Ki） 為橫坐標、多環芳烴峰面積與對應內標的峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線。

1.3.5試樣溶液的測定。將處理好的試樣溶液注入氣相色譜-質譜儀中，測得多環芳烴和相應同位素內標物的峰面積，以各化合物與同位素內標濃度比值為橫坐標、峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線。待測試樣溶液的含量應在標準曲線線性范圍內，若超過線性范圍，說明樣品含量過高，可以適當減少取樣量重新測定并計算[26]

2 結果與分析

2.1空白試驗考察該試驗研究的是多環芳烴化合物，屬于污染物中的一類，極易受到環境污染，因此該試驗開展過程中需特別關注試驗環境、試驗用品、試驗耗材等的潔凈度。為此在開展正式試驗前需對該試驗的空白進行考察分析。為避免試驗過程受到不可控的污染，該試驗使用全新的塑料離心管、進樣瓶，且在購買前經過質量驗證。該空白試驗采用不添加樣品，其余操作均按照“1.3.2”方法進行，上機測定，分析試驗各環節使用的試劑、耗材等用品對試驗結果的干擾情況。由圖1可知，空白試驗均未檢出15種多環芳烴化合物，該試驗空白無干擾。

2.2試樣提取該試驗參考《食品安全國家標準食品中多環芳烴的測定》（GB5009.265—2021）[27]，選取提油和不提油2種方式進行試樣提取考察。其中，不提油方式直接進行下一步操作，提油方式則選取正己烷、乙腈、環己烷、環己烷：乙酸乙酯（體積比1：1）4種有機試劑進行提取效率比較。采用模擬陽性茶葉樣品（在茶葉樣品中加入多環芳烴混合標準使用液），稱取 1g 茶葉樣品，加入上述4種試劑提取，用回收率對試驗數據進行分析，結果見圖2。從圖2可以看出，前11種化合物在以上4種有機試劑提取下回收率均能達到 90% 2110% ，后4種物質回收率均大于 110% ，其中以環己烷、環己烷：乙酸乙酯（體積比 1：1 ）作為提取試劑時回收率超過120% ，因此這2種試劑不適合用于試樣提取環節。再對比不提油方式和提油方式中的正己烷、乙晴2種試劑，由圖2可知在選擇不提油時，各化合物的回收率最接近 100% ，前11種化合物回收率的絕對偏差均在 5% 以內，提取效果較好，準確度較高。綜合分析，最終選擇不提油方式進行試樣提取。

注：序號1～15依次是對應表1中15種多環芳烴化合物。

Note：Numbers _1-15 correspond to the15polycyclic aromatic hydrocarbon compounds listed in Table 1.

2.3皂化皂化反應主要是利用脂類在堿的作用下水解生成羧酸鹽和醇，但脂類物質一般不易與水互溶，用乙醇可以增加溶解性。茶葉主要含有蛋白質、有機酸、脂類、茶多酚、色素等內含物質。該試驗選取皂化方式除去脂類干擾，分別對比了不同皂化時間 （0，1，2，3，4，5min ）和不同皂化液（氫氧化鉀乙醇溶液）濃度 （0.5，1.0，1.5，2.0mol/L） 對凈化效果的影響。稱取 模擬陽性茶葉樣品（在茶葉樣品中加入多環芳烴混合標準使用液），分別選用不同皂化時間和不同濃度的皂化液進行處理。結合圖3、圖4，對試驗數據進行回收率分析，以15種多環芳烴化合物回收率接近100% 作為評判依據。最終選擇皂化時間為 2min ，皂化液濃度為 2.0mol/L 。

注：序號1～15依次是對應表1中15種多環芳烴化合物。

Note：Numbers 1-15 correspond to the 15 polycyclic aromatic hydrocarbon compounds listed in Table 1.

Fig.3Effect ofdifferentsaponificationtimeon therecoveryrateof PAHsintea

2.4凈化方式該試驗采用DVB多環芳烴專用凈化柱、QuEChERS凈化（PSA和 C₁₈ 各 100mg ）Florsil凈化柱 ?C₁₈ 凈化柱、HLB親水親脂平衡柱、PEP凈化柱共6種凈化方式。通過查閱文獻[28]得知， C₁₈ 凈化柱和Florsil凈化柱對多環芳烴化合物幾乎沒有保留作用，故在凈化時主要用于除雜，所有流出樣液均需收集備用。圖5、圖6結果顯示，DVB多環芳烴專用凈化柱、HLB親水親脂平衡柱、PEP凈化柱對多環芳烴化合物具有較好的回收率，更接近 100% 。 C₁₈ 凈化柱、HLB親水親脂平衡柱、PEP凈化柱對色素的凈化效果相對較差，凈化后樣液顏色較深，DVB多環芳烴專用凈化柱和QuEChERS（PSA和 C₁₈ 各 100mg ）凈化后的樣液顏色較淺，對茶葉基質的凈化效果（尤其是色素）較明顯，但QuEChERS（PSA 和 C₁₈ 各 100mg ）凈化的回收率穩定性較DVB多環芳烴專用凈化柱更差，且DVB多環芳烴專用凈化柱對多環芳烴化合物的專一性保留效果較好。綜合回收率情況和凈化效果分析，最終選擇DVB多環芳烴專用凈化柱對樣液進行凈化操作。

注：序號1～15依次是對應表1中15種多環芳烴化合物。

Note：Numbers 1-15 correspond to the 15 polycyclic aromatic hydrocarbon compounds listed in Table 1.

注：1.DVB多環芳烴專用凈化柱;2.QuEChERS凈化（PSA和 C₁₈ 各 100mg ）;3.Florsil凈化柱； 4.C₁₈ 凈化柱;5.HLB親水親脂平衡柱;6.PEP 凈化柱。

Note：1.DVB polycyclic aromatic hydrocarbon dedicated purification column;2.QuEChERS purification（ 100mg each for PSA and C₁₈ ） ;3.Florsil purifica tion column; 4.C₁₈ purification column;5.HLB hydrophilic lipophilic balance column ;6.PEP purification column.

注：序號1～15依次是對應表1中15種多環芳烴化合物。

Note：Numbers 1-15 correspond to the 15 polycyclic aromatic hydrocarbon compounds listed in Table 1.

Fig.6PurificationefficiencyofPAHsinteabydifferentpurificationmethods

圖6不同凈化方式對茶葉中多環芳烴化合物的凈化效率

2.5基質效應評價基質效應是指樣品中的其他成分對待測物測定值的影響，基質效應分為基質減弱和基質增強效應[29-30]。該試驗通過陰性茶葉基質配制的標準曲線斜率和純溶劑[丙酮：異辛烷溶液（體積比 1：1 ）]配制的標準曲線斜率的比值評價基質效應。取陰性茶葉樣品，按“1.3.2”前處理方法，制備陰性茶葉基質樣品溶液，并用制備好的陰性茶葉基質樣品溶液配制陰性茶葉基質標準系列溶液，同時用丙酮-異辛烷溶液（體積比1：1）配制同樣濃度的純溶劑標準系列溶液。將2種標準系列溶液測定得到的標準曲線斜率按以下公式進行計算，得出基質效應[28]：

陰性茶葉基質配制的標準曲線斜率基質效應 ×100% 純溶劑配制的校準曲線斜率

若基質效應小于 100% ，則判定為基質抑制效應，若基質效應大于 100% ，則判定為基質增強效應[28]。從15種多環芳烴化合物基質效應情況（表3）可以看出，15種多環芳烴化合物基質效應情況較好，基質效應偏差均在 15% 以內，結果顯示受到基質干擾相對較小，因此定量分析時可選用操作較為簡便的純溶劑標準曲線。

2.6方法的線性范圍及定量限該方法采用丙酮-異辛烷溶液（體積比1：1）配制標準曲線，同時采用內標法定量。分別配制混合標準系列溶液，濃度分別為4、10、20、50、100、200ng/mL ，通過GC-MS/MS分析，得到15種多環芳烴化合物和7種多環芳烴同位素內標物的相應峰面積，以混合標準系列溶液中15種多環芳烴化合物與7種對應同位素內標物的濃度比為橫坐標、峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線。詳細信息見表4，可以看出15種多環芳烴化合物在該測定范圍內，線性相關系數 r 均在0.999以上，線性關系良好。同時考察了15種多環芳烴化合物的定量限情況，結果顯示定量限均為 2μg/kg 0

2.7方法的回收率和精密度通過優化前處理各項步驟，形成一套完善的茶葉中多環芳烴化合物檢測方法。該試驗分別進行2組不同水平含量的加標試驗，在陰性茶葉基質樣品中分別添加 10.50μg/kg 不同濃度水平的標準溶液，其余步驟按“13.2”方法進行，每個水平做6個平行，以評估每個水平的加標回收率及精密度情況。從表5可以看出，15種多環芳烴化合物的回收率在 74.2%～109.0% ，相對標準偏差（RSD）在 0.7%～9.5%（n=6） ，方法具有較好的回收率和精密度，再次體現了該方法具有準確度高、靈敏度好等優點。

2.8實際樣品分析該試驗建立了一套完整的茶葉中多環芳烴化合物檢測方法，該方法可以批量性地對茶葉樣品進行準確、快速的檢測分析。該試驗為了對市場上銷售的茶葉中多環芳烴化合物含量情況進行研究，隨機選取市面上正在銷售的茶葉樣品155批次，涉及種類包括綠茶81批次、紅茶60批次、白茶3批次、黑茶2批次、其他類型的茶9批次。按“1.3.2\"方法進行前處理并進行GC-MS/MS分析，結果見表6。從表6可以看出，所有茶葉檢測批次中各種多環芳烴化合物均有不同程度的檢出，其中以4環和5環多環芳烴化合物檢出率相對較高，污染程度較大。15種多環芳烴化合物含量分布在 0～667.7μg/kg ，不同種類多環芳烴化合物的檢出率和檢出含量差異均較大，其中的檢出率達到 100% ，苯并[a]蒽（4環）、苯并[b]熒蒽（4環）苯并[k]熒蒽（4環）苯并[j]熒蒽（4環）苯并[a]芘（5環）這5種多環芳烴化合物的檢出率均大于 90% ，且檢出含量相對較高。

3結論

該試驗通過對提取方式、皂化時間、皂化液濃度、凈化方式等條件的優化考察，建立了一套采用三重四極桿氣相色譜質譜聯用法對茶葉中15種多環芳烴化合物的檢測方法。該方法最終采用對茶葉樣品直接進行皂化（皂化液濃度為2.0mol/L ）處理，再用正己烷提取皂化液，然后采用對多環芳烴化合物具有專一吸附性的DVB凈化柱進行茶葉樣液的凈化，氮吹濃縮后經GC-MS/MS的MRM模式測定，結合內標法定量分析，一定程度上減少了人為因素、操作條件等變化所引起的誤差，使結果更加準確、可靠。此外，該方法還具有高效、快速、操作簡單及適用于大批量樣品處理等優點，可為茶葉中多環芳烴化合物的檢測及監管提供強有力的技術支撐，從而確保了茶葉中多環芳烴化合物的質量安全。從該試驗的結果來看，茶葉中多環芳烴化合物的檢出率和含量相對較高，而茶葉又是人們日常生活中很常見的飲品，因此茶葉的質量安全還需持續關注。后續可利用該試驗建立的檢測方法與企業進行合作，針對茶葉中多環芳烴化合物進行風險溯源及風險控制，完善茶葉全過程風險把控，從而提高茶葉的質量安全。

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