加壓霧化硼砂用于紙張脫酸修復(fù)的研究

作者簡介：余晨，在讀碩士研究生；主要研究方向：紙質(zhì)文物保護(hù)。

關(guān)鍵詞：加壓霧化；硼砂；微米級霧滴；溫和脫酸中圖分類號：TS758 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI： 10.11980/j.issn.0254-508X.2025.08.025

Pressurized Atomized Borax for Paper Deacidification and Restoration

YU Chen1TAO Yahui'CAI Linjie'WANG Hangjian2BAO Yuyang2CHEN Tianying' LIU Xiang1TANG Yanjun1，* （1.StateKeyLabofBio-basedFiberMaterials，ZhejiangSci-Tech University，Hangzhou，ZhejiangProvince，31018; 2.Ningbo Bayi Group Company Co.， Ltd.，Ningbo， Zhejiang Province，） （*E-mail：tangyj@zstu.edu.cn）

Abstract：Thisstdplodpressurizedtomdraxforteacidificationtreatmentofdocumentstocevelog-lastingpreation ofpaper-baseddocuetsitialloraxastrasfoedtocoddropletsthoughepreudtomzatioodich weretheaplidasadeacidifyingagentforpaperdeacidificationThestudyprimarilyfcusedoninvestigatingthinfluencepateofe acidificatiotioraocetrationdpdirpreseoacidiaifetiesfppr.esultsowdader the conditions of a deacidification time of 48 minutes，a borax mass concentration of 10g/L ，and an applied air pressure of （ ）.75kg/cm² ，the pH valueofthetreatedpaperincreasedfrom3.84to7.61.Moreover，thebreakinglengthandtearindexofthepaperrosefromtheoriginal valuesof1.26mnd2.1·2/g to1.46kmad2.65/g，espctivelyAdditioall，caningeleconmicrosop（SE）observationsrevealedthatesurfaceoftepaperfibersbecamesmooterafterdeacidificationtreatment.Sincetedropletscanremainsuspendedintheairforaextendedperiod，this metodalsohldscertainapplicationprospctsforlarge-scaledeacidificationofpaper. Keywords：pressurized atomization；borax；micron-scale droplets；mild deacidification

紙質(zhì)文獻(xiàn)是我國優(yōu)秀歷史文化的重要載體，然而其在儲存過程中會隨著時間的推移發(fā)生酸化、老化，進(jìn)而導(dǎo)致紙張的pH和機(jī)械強(qiáng)度大幅降低，紙張受損嚴(yán)重，一觸即碎。因此需要及時選用合適的脫酸方式對紙張進(jìn)行脫酸修復(fù)處理。現(xiàn)今大部分的脫酸方式都是基于噴涂或浸漬的液相脫酸法，其弊端是可能使紙張變形以及不能大批量脫酸，氣相脫酸法和霧化脫酸法廣泛應(yīng)用于大規(guī)模批量脫酸且脫酸過程相對溫和，一定程度上保留了原來的紙張形貌[1-3]。然而，氣相脫酸仍存在一些如易燃易爆、對人體有害、設(shè)備成本高、氣體揮發(fā)等問題。霧化脫酸法相較于氣相脫酸法、其脫酸效果更好且更安全45]

霧化方法有2種：加壓霧化和超聲霧化。超聲霧化的作用原理是液體通過高頻振動分散成微小的霧滴。樊慧明等使用易溶性水相脫酸劑 Na₂CO₃ 溶液通過超聲霧化對紙質(zhì)文獻(xiàn)進(jìn)行脫酸處理，對超聲霧化的各項因素進(jìn)行了探究。結(jié)果表明，紙張脫酸的效果和均勻性良好且選用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 6% 的 Na₂CO₃ 溶液脫酸效果最佳，該研究為紙質(zhì)文獻(xiàn)的保存提出了一個新的思路。Wu等提出了一種將細(xì)菌纖維素（BC）溶解在NaOH/尿素體系中，并使用超聲霧化的方式對紙張進(jìn)行脫酸加固處理。處理后的紙張機(jī)械性能顯著提高， pH 值也成功提高到8.12。加壓霧化的原理是使用高壓噴霧設(shè)備，通入高壓氣體形成負(fù)壓，再通過噴嘴將液體霧化成微米級的霧滴。上述2種霧化方式均可用于霧化堿性脫酸溶液且均適用于大規(guī)模批量脫酸。加壓霧化和超聲霧化由于設(shè)備種類、霧化功率和霧化原理的不同產(chǎn)生的粒徑大小也不盡相同，但是差異較小，均為微米級霧粒，能夠長時間懸浮于空氣之中。由于加壓霧化在醫(yī)療上的應(yīng)用產(chǎn)生的霧粒較小，在此方面實用性優(yōu)于超聲霧化。然而目前關(guān)于將加壓霧化技術(shù)用于紙質(zhì)文物保護(hù)的研究較少，需在此方面加強(qiáng)關(guān)注。

四硼酸鈉（ Na₂B₄0₇ ）俗稱硼砂，常被用來制作消毒劑、保鮮防腐劑等化學(xué)用品，并且是一種良好的脫酸劑，在紙張脫酸修復(fù)中具有廣泛應(yīng)用，飽和硼砂溶液的 pH 值在9.2左右，由于其呈弱堿性，具有緩沖和螯合作用，可有效避免脫酸后紙張堿性過強(qiáng)的問題，整體脫酸過程溫和且有效2]。同時，由于其產(chǎn)生的硼酸根離子能與纖維素羥基結(jié)合，因此可以在一定程度上提高紙張的機(jī)械性能[13-15]。翟鵬臣等用硼砂/聚酰胺多胺環(huán)氧氯丙烷（PAE）為脫酸增強(qiáng)劑提高了紙張性能，并延緩了紙張的酸化和老化。Wang等[17]利用硼砂對酸化紙張脫酸處理，紙張pH成功提高到最佳范圍，且經(jīng)過人工老化實驗后，紙張的形貌無明顯變化，機(jī)械性能的下降幅度也得到了明顯改善，Tan等的研究也發(fā)現(xiàn)了類似的結(jié)果。

綜上，本研究將硼砂作為脫酸劑，并通過加壓霧化的方式轉(zhuǎn)化為微米級霧滴，對紙張進(jìn)行溫和脫酸。為驗證該脫酸方法的可行性，本研究系統(tǒng)地考察了脫酸時間、硼砂濃度和通入氣壓對脫酸效果的影響。并且對脫酸處理前后的紙張進(jìn)行了一系列的表征與測試，以評估該方法的脫酸效果和對紙張的影響。

1實驗

1.1 實驗原料及試劑

五水硼砂（ ?Na₂B₄O₇?5H₂O ）購自上海麥克林生化科技有限公司。紙張（定量 54.1g/m² ）由某高校圖書館提供，如圖1所示。

1.2 加壓霧化脫酸工藝

先用細(xì)軟的毛刷刷掉紙張表面的雜質(zhì)，然后將紙張在 的室內(nèi)懸掛 48h ，隨后平鋪放置于試驗箱內(nèi)的樣品放置臺上，調(diào)配好一定質(zhì)量濃度的硼砂溶液后，放入加壓霧化設(shè)備中，設(shè)置好設(shè)備、通入氣壓后，關(guān)閉試驗箱，啟動儀器。脫酸結(jié)束后取出，并測試相關(guān)性能。加壓霧化裝置如圖2所示。

1.3 測試與表征

通過裝配平頭電極的pH計（PHB-5，上海儀電科學(xué)儀器有限公司）測量紙張pH，每個紙張均測試5次，取平均值，按GB/T464—2008對脫酸處理后紙張的堿儲量進(jìn)行測定；通過掃描電子顯微鏡（SEM，ZEISSGeminiSEM500，卡爾蔡司（上海）管理有限公司）對紙張進(jìn)行形貌觀察分析；通過傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，Nicolet-5700，美國熱電尼高力公司）對紙張進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，掃描波長范圍 400～4000cm^-1 ：通過X射線衍射儀（XRD，BRUKERAXSD8AD-VANCE，荷蘭帕納科公司）對紙張結(jié)晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，并按式（1計算樣品結(jié)晶度指數(shù)。

式中，CrI為結(jié)晶度指數(shù)， % ； I₂₀₀ 表示 2θ=22.8^° 時的衍射強(qiáng)度； I_am 是 2θ=18.5^° 時的衍射強(qiáng)度。

通過電腦測控抗張試驗機(jī)（PC-RRY3，四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司）測試紙張的縱向抗張指數(shù)，并按照式（2）計算裂斷長，每組樣品均測試3次，結(jié)果取平均值。

式中， L_a 為紙張的裂斷長， km ； s 為紙張的抗張強(qiáng)度， kN/m . g 為紙張的定量， g/m² 。

通過撕裂度儀（J-SLY1000，四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司）測試紙張的撕裂度，并按照式（3）計算撕裂指數(shù)，每組樣品均測試3次，結(jié)果取平均值。

式中， X 為紙張的撕裂指數(shù)， mN?m²/g . F 為紙張的撕裂度， mN

通過高精度分光色差儀（SR60，青島科睿儀器有限公司）測試紙張的 L^* 、 a 和 b^* 值，根據(jù)式（4）計算出色差 ΔE^* 。

式中， ΔE^* 為紙張的整體色差； ΔL^* 為亮度； Δa^* 為紅綠色調(diào)； Δb^* 為黃藍(lán)色調(diào)。

按照GB/T464—2008，通過鼓風(fēng)干燥箱（GZX-9070MBE，上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司）在 105±2_? ） °C 下對紙張進(jìn)行干熱加速老化實驗，老化時間 ^72h 。將老化后的紙張置于溫度為 （23±1 ） °C 、相對濕度 （50±5）% 的恒溫恒濕室中平衡水分 24h ，再進(jìn)行相關(guān)的性能測試。

2結(jié)果與討論

2.1 脫酸時間對脫酸效果的影響

脫酸時間對紙張的脫酸效果有較大的影響。時間不足會導(dǎo)致脫酸處理不充分，而時間過長則會使紙張過度堿化或者由于水分過多而褶皺變形。為了研究脫酸時間對紙張的影響，將脫酸時間分別設(shè)置為12、24、36、48和 60min 。硼砂濃度和通入氣壓分別設(shè)定為 8g/L 和 0.75kg/cm² ，如圖3所示。由圖3可知，隨著脫酸時間的增加，紙張的 pH 和機(jī)械強(qiáng)度均得到了一定程度的改善。隨著脫酸時間的延長，紙張的 pH 明顯提高且趨于平緩， 48min 時，紙張pH 值由原來的3.84提高到了7.17。紙張的機(jī)械性能隨著脫酸時間的增加而提高，并在 48min 時達(dá)到峰值，紙張的裂斷長和撕裂指數(shù)分別由 1.26km 和2.10mN?m²/g 增加到 1.48km 和 2.60mN?m²/g 。這是由于硼酸根離子與纖維素分子中的羥基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成硼酸酯鍵，這種化學(xué)鍵能提升紙張的機(jī)械強(qiáng)度。然而，紙張的機(jī)械性能在 60min 后均有所下降。這可能是由于過度潤濕導(dǎo)致紙張纖維氫鍵發(fā)生潤脹作用斷裂所致[19-21]。脫酸時間 48min 和 60min 的紙張 pH 差異較小，均達(dá)到了脫酸標(biāo)準(zhǔn)（ pH 值gt;6.5）。但 48min 時的紙張機(jī)械性能達(dá)到了最大值。因此，最佳脫酸時間確定為 48min 。

圖3脫酸時間對紙張性能的影響

Fig.3Effects of deacidification time on paper properties

2.2 硼砂濃度對脫酸效果的影響

為研究硼砂濃度對脫酸效果的影響，硼砂質(zhì)量濃度分別設(shè)置為2、4、6、8、10和 12g/L 。脫酸時間和通入氣壓分別設(shè)定為 48min 和 0.75kg/cm² ，如圖4所示。由圖4可知，隨著硼砂濃度的增加，紙張的 ΔpH 逐漸升高，最終趨于平穩(wěn)。由于硼砂本身呈弱堿性，硼砂溶液的 pH 早已達(dá)到飽和，過多的硼酸根離子不會進(jìn)一步提高紙張的 ΔpH 。硼砂質(zhì)量濃度為10g/L 時，紙張的 pH 值為7.61，與質(zhì)量濃度為 12g/L 時的 pH 值 =7.65 相近。在此濃度下，紙張的機(jī)械性能達(dá)到最佳，裂斷長提高到了 1.46km ，撕裂指數(shù)也提高到了 2.65mN?m²/g 。因此，后續(xù)實驗將硼砂質(zhì)量濃度設(shè)置為 10g/L

2.3通入氣壓對脫酸效果的影響

為研究通入氣壓對脫酸效果的影響，將脫酸處理時間和硼砂質(zhì)量濃度分別設(shè)置為 48min 和 10g/L ，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，隨著通入氣壓的增加，紙張的 pH 逐漸增加。通人氣壓相對于脫酸時間對紙張pH的影響較小。在 0.15kg/cm² 的壓力下，紙張的機(jī)械性能改善最為顯著。撕裂指數(shù)從 2.10mN?m²/g 上升到 2.76mN?m²/g ，裂斷長從 1.26km 增加到 1.39km 。這是由于較低的氣壓避免了紙張過度潤濕，防正了紙張纖維中氫鍵的斷裂，但是該條件下，紙張 pH 值為6.41，未完全滿足脫酸標(biāo)準(zhǔn)（ pH 值 gt;6.5 ）。而在0.75kg/cm² 和 0.90kg/cm² 的條件下，紙張的 pH 值分別為7.61和7.69，明顯大于在 0.60kg/cm² 條件下的7.10，綜合考慮，后續(xù)實驗的通入氣壓設(shè)置為 0.75kg/cm² 。

2.4脫酸處理對紙張化學(xué)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度的影響

FT-IR能夠較為直觀地展現(xiàn)紙張脫酸前后結(jié)構(gòu)的變化，結(jié)果如圖6（a）所示。由圖6（a）可知，脫酸前后紙張所展示的主要官能團(tuán)對應(yīng)的吸收峰位點沒有明顯變化，表明脫酸處理對紙張纖維結(jié)構(gòu)的影響較小。其中， 3320cm^-1 處寬而強(qiáng)的吸收峰對應(yīng)羥基O一H的伸縮振動， 2890cm^-1 處附近的峰屬于C一H的拉伸振動[18]。而 1025cm^-1 左右的峰為伯醇C一O的伸縮振動峰[22]。值得注意的是，相較于脫酸紙，原紙（未脫酸紙）在 1640cm^-1 處的特征峰（屬于O一H的彎曲振動）較為微弱。脫酸后該峰的顯著增強(qiáng)主要與五水硼砂所含的結(jié)晶水有關(guān)，結(jié)晶水的附著使得該峰明顯增強(qiáng)[23]。 810cm^-1 處微弱的吸收峰可歸屬于Na—O的伸縮振動，這均代表了硼砂成功地附著在紙張上[24]。圖 6（b） 顯示，脫酸前后紙張纖維所展示出的結(jié)晶結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生明顯變化，仍為纖維素I型，說明加壓霧化脫酸處理未對紙張纖維的晶型結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響[25]

Fig.4Effects of borax concentration on paper properties

圖4硼砂濃度對紙張性能的影響

圖5通入氣壓對紙張性能的影響

Fig.5Effects of the air pressure on paper properties

圖6脫酸處理前后紙張的（a）FT-IR譜圖；（b）XRD譜圖

2.5脫酸處理對紙張微觀形貌的影響

利用SEM觀察脫酸處理前后紙張纖維表面和截面的微觀形貌，SEM圖如圖7所示。脫酸處理對紙張纖維沒有負(fù)面影響，原紙纖維表面粗糙，存在溝壑。經(jīng)過脫酸處理后，紙張纖維表面更加光滑，上述現(xiàn)象表明，該脫酸處理方式對紙張纖維有一定的修復(fù)作用。圖7（e是硼砂修復(fù)紙張纖維的作用機(jī)理。

圖7（a）原紙表面纖維;（b）脫酸紙表面纖維;（c）原紙截面纖維;（d）脫酸紙截面纖維;（e）硼砂脫酸修復(fù)紙張機(jī)理 Fig.7（a）Surface morphologyof theoriginal paper fibers，（b）surface morphology of thepaper fibers afterdeacidificationtreatment，（c）cross-sectionalfiberpattrnof theoriginalpaper，（d）cross-sectionalfiberpatterofthepaperafter deacidification treatment，（e） mechanism of using borax to treat paper

2.6紙張表面和截面的元素分析

用EDS進(jìn)一步研究了紙張脫酸前后的元素變化。對原始紙張和脫酸紙張的表面和截面進(jìn)行了元素分析。由于硼的特征X射線能量非常低，其激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線能量也相對較低，接近于EDS的噪聲水平，且硼的X射線很容易被樣品中的其他輕元素（如C、N）的特征X射線所掩蓋，因此本研究主要測試Na元素的變化2。具體的電子能譜分析數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示，C和O的元素含量與纖維素的化學(xué)式非常吻合。經(jīng)過脫酸處理后，紙張表面的Na質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到0.96% ，說明硼砂被吸附在表面。截面上的Na質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0增加到 0.61% ，說明脫酸劑滲透進(jìn)了紙張內(nèi)部。同樣地，由于硼砂的附著，0元素在紙張含量也有所增加，紙張表面的0質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 54.06% 增加到54.20% ，截面上的0質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 50.05% 增加到54.06% 。結(jié)果表明，霧化硼砂能夠進(jìn)入紙張內(nèi)部中和酸性物質(zhì)，進(jìn)一步證實了加壓霧化法的有效性。

2.7脫酸處理對紙張形貌的影響

用傳統(tǒng)方法脫酸前后的紙張不可避免地表現(xiàn)出一定程度的色差，色差是評價脫酸處理效果的關(guān)鍵標(biāo)準(zhǔn)。色差計上的b值表示紙張的黃藍(lán)色。鑒于黃色色調(diào)與紙張酸化程度之間有很強(qiáng)的相關(guān)性（紙張會隨著時間的推移發(fā)生氧化，進(jìn)而變黃），監(jiān)測 b^* 值的變化以及整體色差（ ΔE^* ）的變化至關(guān)重要[27-28]。表2是色差程度和人眼觀察程度所對應(yīng)的關(guān)系。

圖8（a）分別分析了脫酸時間、硼砂濃度和通入氣壓對紙張色差 ΔE^* 和 b^* 值的影響。大部分樣品的 ΔE^* 均 lt;2 ，說明脫酸前后總體色調(diào)變化很小。脫酸處理后的 b^* 值基本略微低于處理前，這是由于硼砂的還原性能，減少或消除了由于老化產(chǎn)生的黃色色素，在一定程度上修復(fù)了紙張。圖8（b）是用不同脫酸時間處理后紙張的宏觀形貌。由圖8（b）可知，紙張沒有明顯的褶皺、卷曲或其他形態(tài)變化。這是由于與浸漬和噴涂處理紙張相比，利用加壓霧化法將硼砂轉(zhuǎn)為微米級霧滴的脫酸方法更為溫和，不會由于過度潤濕導(dǎo)致紙張褶皺、翹曲，能夠有效地降低紙張的宏觀形貌的變化程度。

Table1 Quantitative analysis of elements of the

表1紙張的電子能譜分析數(shù)據(jù)

%

表2色差程度和人眼觀察程度對應(yīng)關(guān)系

Table2 Chromaticaberrationand humaneye feeling

2.8 紙張干熱老化

紙張經(jīng)過干熱老化后（老化溫度 105^°C ，老化時間 ^72h ），某種程度上可以反映紙張在未來25年的自然老化狀況[17.29]。干熱老化對紙張相關(guān)性能影響，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知，紙張在經(jīng)過干熱老化后，其pH值由原來的7.61下降到了7.12，減少了 6.4% 。裂斷長和撕裂指數(shù)由原來的 1.46km 和2.65mN?m²/g 下降到了 1.41km 和 2.49mN?m²/g ，說明機(jī)械性能整體下降幅度較小。脫酸后紙張的堿儲量為0.17mol/kg ，該堿儲量能夠防止紙張過堿，老化后紙張的堿儲量降低到了 0.16mol/kg ，僅下降了 5.9% ，說明利用加壓霧化硼砂的方式脫酸修復(fù)紙張，能夠在有效去除酸化紙張酸性的同時，還能夠保持紙張一定程度上的堿儲量，防止其進(jìn)一步酸化老化。

2.9多層紙脫酸效果初探

本研究在大批量規(guī)模化脫酸的層面上進(jìn)行了初步探索，在實際應(yīng)用場景中，多層紙張往往需要進(jìn)行脫酸修復(fù)處理。為研究加壓霧化硼砂對多層紙張的脫酸處理效果，將19張紙堆疊在一起，測試了每張紙在6個不同位置的pH（見圖10）。為了防止第1張和最后1張紙的過度脫酸，在多層堆疊的頂部和底部又增加了2張A4紙。硼砂質(zhì)量濃度設(shè)置為 10g/L ，氣壓調(diào)整為 0.75kg/cm²"。初步實驗表明， 48min 的脫酸時間不足以使霧粒完全穿透紙張的所有層數(shù)，需要 5h 的脫酸時間，以確保霧滴與紙張的所有層數(shù)徹底接觸。因此，脫酸時間設(shè)置為 5h 。在最后10層的測試點 ④ 脫酸效果較弱，這是由于前幾層的掩蔽作用，減少了最后幾層與脫酸劑的接觸時間并導(dǎo)致脫酸不均的現(xiàn)象。盡管如此，測試點 ① 、 ③ 、 ⑤ 和 ⑥ 處的pH值在6.5～7.0范圍內(nèi)。綜上所述，該工藝在大批量規(guī)模化脫酸中有一定的應(yīng)用前景。

圖9干熱老化對紙張 pH 、堿儲量及機(jī)械性能的影響

Fig.9Effects of dry-heat aging on paper pH ，alkali reserves and mechanical properties

圖10 （a）紙張不同層數(shù)的6個測試點 pH ;（b）紙張的6個測試點的位置

Fig.10（a） pH of thedifferent pages ofthesamplesforthesix measurement points，（b）digitalphotographs of thesix measurement points of the paper sample

3結(jié)論

3.1本研究利用加壓霧化硼砂的方式對紙張進(jìn)行脫酸處理，使紙張成功得到脫酸修復(fù)，在脫酸時間48min ，硼砂質(zhì)量濃度 10g/L ，通入氣壓 0.75kg/cm² 的條件下，紙張的 pH 值由原來的3.84上升至7.61，紙張的裂斷長和撕裂指數(shù)分別由原來的 1.26km 和2.10mN?m²/g 上升到了 1.46km 和 2.65mN?m²/g ，且脫酸處理后的紙張具有一定的堿儲量和抗老化性。3.2紅外光譜和元素分析結(jié)果表明，處理后的紙張出現(xiàn)了 Na-O 相關(guān)吸收峰，且纖維表面和截面均出現(xiàn)了Na元素，代表硼砂成功附著在紙張上且滲透進(jìn)紙張內(nèi)部。3.3結(jié)晶結(jié)構(gòu)測試結(jié)果顯示，加壓霧化脫酸處理未對紙張纖維的晶型結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，仍為纖維素I型。3.4紙張微觀形貌表明，紙張纖維在處理后變得更加光滑，且裂痕減少，體現(xiàn)了脫酸處理對紙張纖維的保護(hù)作用，且紙張在脫酸前后宏觀形貌也無明顯變化，即無褶皺彎曲等現(xiàn)象，且色差較小。

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