加熱卷煙薄片水分測定及影響因素研究

關鍵詞：加熱卷煙；煙草薄片；水分；干燥特性中圖分類號：TS7；TS452 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 05. 018

Study on the Determination of Moisture Content of Heated Tobacco Sheets and Its Influencing Factors

XU Haoxiang1 ZHANG Zhe2 LI Zhuo2 NIU Yapeng2 QI Wei2 WANG Qiuling2 LAI Hongtao ¹ JI Huifu1 SONG Weimin2，* TIAN Binqiang1，* （1. College of Tobacco Science，Henan Agricultural University，Zhengzhou，He’nan Province，450046； 2. Technical Center of China Tobacco Henan Tobacco Industry Co.，Ltd.，Zhengzhou，He’nan Province，） （ E-mail：gongyishi@126. com；muzhuantian@henau. edu. cn）

Abstract： Seven kinds of heated tobacco sheets were used as experimental objects，and the constant temperature drying characteristics of heated tobacco sheets at four temperatures were studied，and three commonly used drying kinetic models were used to fit the drying charac‐ teristic curves. At the same time，the effects of three factors（moisture，propylene glycol content，and glycerol content）of base sheet with different fuming agent contents on the moisture detection results were studied by orthogonal experiments. The results showed that the stan‐ dard deviations of the apparent moisture content of each heated tobacco sheet at 70 ^°C were all less than 0.20% . The Logarithmic model was a mathematical model that was more suitable for predicting the drying characteristics of heated tobacco sheets. The water volatilization in the propylene glycol coated base sheet was significantly higher than that in the glycerol coated base sheet，so that propylene glycol had a greater effect on the moisture detection results，while glycerol had a relatively smaller impact.

ｋey words：heated tobacco；tobacco sheets；moisture content；drying characteristics

加熱卷煙，又稱加熱不燃燒卷煙、低溫卷煙[1]。與傳統卷煙相比，加熱卷煙煙氣中的有害物質釋放量能降低 90% 以上[2-3]，其也是當今市場上廣泛關注的熱點之一。

目前，加熱卷煙薄片的制備工藝主要包括造紙法、干法、稠漿法和輥壓法4種類型[4]。不同工藝制備的加熱卷煙薄片，其物理結構存在差異，如輥壓法、稠漿法制備的加熱卷煙薄片結構緊密；造紙法、干法制備的加熱卷煙薄片結構相對疏松[5]。結果表明，無論何種工藝生產的加熱卷煙薄片均有較高含量的發煙劑[6]，目的是確保消費者在吸食加熱卷煙時，煙堿隨可觀察的煙氣一起散發出來。目前，采用的發煙劑多為丙二醇、丙三醇等多羥基化合物[7]，其具有極好的親水性，因此在使用YC/T 31—1996 中的烘箱法檢測加熱卷煙薄片水分時，發煙劑易在受熱后隨水分一同散失，致使加熱卷煙薄片水分的測量結果偏差較大。除烘箱法外，常見的煙草及煙草制品水分檢測方法還有氣相色譜法、卡爾費休法、近紅外光譜法[8]、微波法[9]等，這些方法均不同程度地存在操作步驟繁瑣、耗時長、設備昂貴等不足，難以滿足企業實時監控的需要。

干燥動力學方程可用來描述物料內部水分的遷移規律，其所表現的水分遷移行為既受干燥介質性質的影響，又與物料的理化特性有關[10]。本研究利用快速水分測定儀對稠漿法、輥壓法、造紙稠漿復合法和造紙涂布法4種工藝所制的加熱卷煙薄片進行等溫干燥實驗，分析其干燥特性，并利用干燥動力學經典模型對加熱卷煙薄片的干燥速率進行擬合；通過正交實驗研究不同丙二醇、丙三醇含量基片的干燥特性，以期為加熱卷煙產品水分的快速檢測提供一定的理論依據。

1 實 驗

1. 1 實驗原料與儀器

1. 1. 1 實驗原料與試劑

稠漿法薄片1 （CJ-1）、稠漿法薄片2 （CJ-2）、造紙稠漿法薄片 （ZZCJ）、造紙稠漿法薄片加丙二醇（ZZCJ+） ），均由河南中煙再造煙葉有限公司提供。造紙涂布法薄片（ZZTB）、造紙涂布法薄片加薄荷醇（ZZTB+ ）、輥壓法（GY）薄片，均由云南中煙再造煙葉有限公司提供，7 種加熱卷煙薄片樣品的基本信息見表1。A4紙，定量 75g/m² ，市售。純水，實驗室自制；丙二醇、丙三醇（AR），均購自山東科源生化有限公司。

1. 1. 2 實驗儀器

QS-2A 切絲機（開封捷利美嘉機械設備有限公司）；PL203電子天平 （瑞士 Mettle Toledo 公司）；MT-C型快速水分測定儀（德國Brabender公司）；烘箱（德國Binder公司）。

1. 2 實驗方法

1. 2. 1 加熱卷煙薄片干燥

將樣品切成長度 15mm× 寬度 2mm 的加熱卷煙薄片絲，準確稱取 5.000g 加熱卷煙薄片絲樣品。待快速水分測定儀升溫至目標溫度（ （60，70，80，90^°C） ）并保持恒溫后，將樣品置于其中進行恒溫干燥。在干燥過程中， 90°C 下每 1min 自動稱取1次加熱卷煙薄片絲質量，共稱取10次；其余溫度下每 2min 自動稱取1次加熱卷煙薄片絲質量，共稱取10次，所有加熱卷煙薄片在每個溫度條件下做3次重復實驗，結果取平均值。

1. 2. 2 干燥參數計算

表觀含水率（ 、干基質量 （m，g） 、干基含水率 （h，%） 與干燥速率（ Φ_rd ， ，g/（g?min） ）的計算見式（1）～式（4）。

式中， m_t 為樣品在 Φ_t 時刻的質量， g ； m₀ 為樣品初始質量， g ； W₀ 為樣品初始水分， % ； h_t 、 h_t+Δt 分別為樣品在 Φ_t 、 t+Δt 時刻的干基含水率， % ； Δt 為干燥間隔時間， min 。

1. 2. 3 干燥數學模型建立

選用3 種干燥數學模型，采用非線性回歸法對不同干燥方式下的實驗數據進行擬合，通過決定系數（R²） 、卡方 （χ²） 及均方根誤差（RMSE）來評判模型的擬合精度[11-12]，所選模型如表2所示[13]。

1. 2. 4 不同發煙劑含量基片的干燥實驗

將A4 紙置于 105^°C 的烘箱中干燥 120min 后取出，放入玻璃干燥器中備用。在絕干A4 紙上涂覆發煙劑，制得不同發煙劑含量基片，分別將所制丙二醇含量 2% 、 6% 、 10% （相對于絕干A4 紙質量，下同）的基片，丙三醇含量 10% 、 15% 、 20% 的基片，置于快速水分測定儀中，溫度設定為 70^°C ，進行恒溫干燥，數據采集同1. 2. 1，不同發煙劑含量的基片均進行3次重復實驗，結果取平均值。

表1 不同加熱卷煙薄片的基本信息

Table 1 Basic information of different heated tobacco sheets

注 樣品基本信息均由相應制造加工企業提供。

Table 2 Common drying mathematical models

注 t表示時間； k，a，c 表示模型參數。

為進一步研究2 種發煙劑基片中水分揮發速度的快慢，將基片置于 105^°C 的烘箱中干燥 120min 后取出，放入玻璃干燥器中備用。實驗設置3個因素，每個因素3 個水平，采用正交實驗法 設計成9 個處理組合，具體條件如表3所示。每個處理組合按照設定的實驗條件均勻地將發煙劑涂覆在基片上，隨后在快速水分測定儀中進行 70^°C 恒溫干燥實驗，數據采集同 1. 2. 1。

表3 正交實驗因素水平表

Table 3 Orthogonal experimental factors level table

1. 3 數據處理

利用 Excel 對數據進行處理，Origin 2021 軟件進行繪圖及干燥模型擬合，SPSS 25 軟件進行正交實驗方差分析。

2 結果與討論

2. 1 加熱卷煙薄片的表觀含水率

研究表明，加熱卷煙薄片在干燥溫度 ∠100^°C 時，會發生一些水分和揮發性物質的分解，這些揮發性物質主要包括煙草材料添加的保潤劑、添加劑等[14-16]。因此，對于添加了發煙劑的加熱卷煙薄片，其在干燥溫度 lt;100^°C 時也會存在某些物質的損失。圖1為不同干燥溫度下加熱卷煙薄片表觀含水率隨干燥時間的變化。由圖1 可知，7 種加熱卷煙薄片在不同溫度下的表觀含水率，均隨著干燥時間的增加而增加，但增長速率有所區別。當干燥溫度為60、70 和 90°C 時，在相同檢測時間下，CJ-1 的表觀含水率始終高于其余6 種加熱卷煙薄片。當干燥溫度為 80^°C 時，ZZTB + 的表觀含水率在 12～16min 內超過了CJ-1，這可能是因為 ZZTB + 中的薄荷醇在干燥末期揮發所致。此外，在各干燥溫度下，ZZCJ 和 ZZCJ+ 在干燥末期的表觀含水率基本趨近平衡，且 ZZCJgt;ZZCJ+ ，這可能是因為一方面ZZCJ初始水分高于 ZZCJ+ ，另一方面 ZZCJ+ 中的丙二醇與水分在一定溫度下形成氫鍵，導致水和丙二醇混合物的物理性質發生一些變化。

圖1 不同干燥溫度下加熱卷煙薄片表觀含水率隨干燥時間的變化

Fig. 1 Changes in the apparent moisture content of heated tobacco sheets with time at different drying temperatures

圖2 為不同干燥溫度下加熱卷煙薄片表觀含水率標準偏差隨時間的變化。由圖2可知，當干燥溫度為70^°C 時，所有加熱卷煙薄片的整體標準偏差變化趨勢相對平緩，其表觀含水率標準偏差均在 0.20% 以下，然而干燥溫度越高，加熱卷煙薄片的表觀含水率標準偏差變化趨勢越不穩定。當干燥溫度為 60^°C 時，各加熱卷煙薄片的表觀含水率標準偏差范圍為0.02%～0.26% ；當干燥溫度為 80^°C 時，各加熱卷煙薄片的表觀含水率標準偏差范圍為 0.03%～0.48% ；當干燥溫度為 90°C 時，各加熱卷煙薄片的表觀含水率標準偏差范圍為 0.01%～0.29% 。同傳統煙草原料相比，加熱卷煙薄片經過了多元重組工藝，其比表面積、孔體積和孔徑增加，令加熱卷煙薄片在干燥過程中的失水能力強于傳統煙草原料[17]，并且加熱卷煙薄片中的發煙劑可能會對表觀含水率的檢測結果造成影響，因此適用于傳統煙草原料水分的檢測方法顯然已不適用于加熱卷煙薄片。

表4 為加熱卷煙薄片表觀含水率接近初始水分的檢測時間及偏差。由表4 可知，隨著干燥溫度的升高，各加熱卷煙薄片的表觀含水率接近初始水分的檢測時間也增加，且各干燥溫度下，CJ-1、CJ-2、GY 3 種加熱卷煙薄片的檢測時間均高于其余4 種加熱卷煙薄片。此外，當干燥溫度為 70^°C 時，除 ZZTB+ 以外，其余6 種加熱卷煙薄片的偏差均在 ±0.30% 以內。結合圖2 發現，當干燥溫度為80 和 90°C 時，CJ-1 的偏差較高，這可能是由于干燥溫度較高導致發煙劑散失較多；當干燥溫度為 60^°C 時，CJ-2、GY 的表觀含水率未在 20min 內達到初始水分，偏差分別 為 -1.28% 和 -1.12% 。綜上所述，通過比較4 個干燥 溫度下各加熱卷煙薄片的表觀含水率變化規律可以 發現， 70^°C 是加熱卷煙薄片水分檢測較適宜的 溫度。

圖2 不同干燥溫度下加熱卷煙薄片表觀含水率標準偏差隨干燥時間的變化

Fig. 2 Changes in the standard deviation of apparent moisture content of heated tobacco sheets with time at different drying temperatures

表4 加熱卷煙薄片表觀含水率接近初始水分的時間及偏差

Table 4 Time and deviation of the apparent moisture content of the heated tobacco sheets from the initial moisture conten

2. 2 加熱卷煙薄片干燥動力學

2. 2. 1 干燥特性

圖3為 70^°C 下加熱卷煙薄片干基含水率、干燥速率隨時間的變化。由圖 可知，隨著干燥時間的增加，所有加熱卷煙薄片的干基含水率、干燥速率先下降后趨于平穩。對于稠漿法薄片，CJ-1的干燥速率始終高于CJ-2，且干燥前期CJ-1 的干燥速率大于其余加熱卷煙薄片，這可能是因為CJ-1 的初始水分最高，加熱卷煙薄片在 70^°C 時以水分揮發為主；對于造紙稠漿法薄片，ZZCJ 和 ZZCJ+ 的干基含水率、干燥速率的整體變化趨勢基本一致，且在干燥前期ZZCJ 的干燥速率大于 ZZCJ+ ，推測這是因為ZZCJ 初始水分高于 ZZCJ+ 。對于稠漿法、造紙稠漿法、輥壓法、造紙涂布法加熱卷煙薄片，由于其制備工藝的區別，造成 70^°C 下加熱卷煙薄片呈現的干燥速率變化趨勢不同。結合表1發現，對于輥壓法、造紙涂布法加熱卷煙薄片，當其初始水分相差較小（GY為 4.92% ，ZZTB為 4.60% ）且丙二醇含量相差較小（GY為 40.60mg/g ，ZZTB 為 39.80mg/g ）時，輥壓法、造紙涂布法加熱卷煙薄片的干基含水率、干燥速率變化趨勢不同，且造紙涂布法加熱卷煙薄片的干燥速率明顯高于輥壓法加熱卷煙薄片，這可能是由于造紙法加熱卷煙薄片在加工過程中未經過機械擠壓，使表面結構較為疏松，而輥壓法加熱卷煙薄片經過多輥連續擠壓，使表面結構緊密[18-19]。

2. 2. 2 干燥數學模型構建

表5 為采用表2 所示的3 種干燥數學模型對圖3所示的干燥速率進行擬合的結果。在擬合方程的數據中， R² 越接近1， χ² 、RMSE 越接近0，表明模型的擬合程度越好[20]。從表5 可以看出，在3 種干燥數學模型中，Logarithmic 模型的綜合擬合效果最好′R²=0.964 7～0.999 6 ， χ²=6.34×10^-5～1.16×10^-3 ， RMSE= 0.0067～0.0285） ，其次為 Henderson and Pabis 模型，而Lewis 模型的擬合效果最差。因此，確定Logarith‐mic 模型為表征和預測不同種類的加熱卷煙薄片在70^°C 下的干燥特性的最優模型。

圖3 70^°C 下加熱卷煙薄片干基含水率、干燥速率隨時間的變化

Fig. 3 Changes in moisture content and drying rate of dry basis of heated tobacco sheets with time at 70°C

表5 加熱卷煙薄片干燥數學模型的擬合結果

Table 5 Fitting results of the drying mathematical model for heated tobacco sheets

2. 2. 3 模型驗證

為進一步研究Logarithmic 模型是否適用于不同干燥溫度下加熱卷煙薄片的干燥速率，考慮到7 種加熱卷煙薄片中，GY 樣品的 R² 最小， χ² 、RMSE 最大，以60 和 80°C 下GY 樣品為例，對其干燥速率進行動力學擬合，Logarithmic 模型擬合曲線如圖4 所示。由圖4 可知，加熱卷煙薄片的干燥速率隨干燥時間變化的實驗值均與 Logarithmic 模型預測值接近，且 80°C 下 Logarithmic 模型的 R² 為 0.975 9、 χ² 為1.4×10^-3"、RMSE 為 0.031 3； 60^°C 下 Logarithmic 模型的 R²"為 0.960 5、 χ²"為 5.34×10^-4"、 RMSE 為 0.019 3。這表明Logarithmic 模型的擬合度較高，具備準確性和可靠性，可以準確反映加熱卷煙薄片干燥速率隨干燥時間的變化規律。

圖4 GY干燥速率的實驗值和Logarithmic模型預測值 Fig. 4 Experimental value and Logarithmic model predicted value for the drying rate of GY

2. 3 基片干燥特性

圖 5 為 70°C 下基片表觀含水率隨干燥時間的變化。由圖5可知，基片在 70^°C 下干燥 60min 后，丙二醇含量分別為 2% 、 6% 、 10% 的基片，其表觀含水率分別為 1.97% 、 4.25% 、 5.15% ，則丙二醇分別損失了98.5% 、 70.8% 、 51.5% ，并且丙二醇含量 10% 的基片在干燥末期的表觀含水率仍能保持一定的速率增加，表明丙二醇在 70^°C 下損失嚴重。不同丙三醇含量的基片在 70^°C 條件下干燥時，其表觀含水率并不隨著丙三醇含量的增加而增加，這可能是因為丙三醇分子含有羥基基團，羥基與水分子形成氫鍵，從而增大了基片干燥過程中的水分擴散阻力，抑制了基片干燥過程中的水分擴散[18]。此外，在干燥時間 60min 時，丙三醇含量 10% 、 15% 、 20% 的基片，其表觀含水率分別為 1.97% 、 2.68% 、 2.36% ，則丙三醇分別損失了19.7% 、 17.9% 、 11.8% ，且3種丙三醇基片表觀含水率均在干燥 20min 后趨近平緩，表明丙三醇在 70^°C 下的《中國造紙》2025 年第 44 卷 第 5 期損失相對較少，這可能是因為丙三醇為黏稠狀液體，同時也是良好的保潤劑。通過對比基片中丙二醇和丙三醇的干燥特性發現，在使用快速水分測定儀檢測加熱卷煙薄片水分時，應當注重丙二醇含量的變化。

圖5 70^°C 下基片表觀含水率隨干燥時間的變化

Fig. 5 Changes in apparent moisture content of base sheet with drying time at 70^°C

以基片的初始水分為標準（ 7% 、 11% 、 15% ），以各處理的表觀含水率達到初始水分所需時間作為結果，正交實驗的分析結果如表6所示。由表6可知，影響基片表觀含水率達到初始水分的時間，按極差 R 從大到小排序依次是水分含量（ C ） gt; 丙二醇含量（A） gt; 丙三醇含量 （B） 。同時，對各處理的表觀含水率達到初始水分所需時間進行方差分析，結果如表7所示。綜合表6和表7的結果，可以認為在實驗范圍內（ （Plt;0.05） ，水分含量、丙二醇含量對基片水分的檢測結果有顯著影響。

Table 6 Analysis of variance in orthogonal experiments

表6 正交實驗方差分析

表7 方差結果分析

Table 7 Analysis of variance results

3 結 論

本研究根據7 種加熱卷煙薄片在4 個溫度下的干燥特征，篩選出了加熱卷煙薄片水分快速檢測的適宜溫度，明確了基片水分、丙二醇含量、丙三醇含量對加熱卷煙薄片水分快速檢測結果的影響。

3. 1 各溫度下，7 種加熱卷煙薄片的表觀含水率均隨檢測時間延長呈增大趨勢，這與干燥時間越長發煙劑損失越多，從而導致加熱卷煙薄片的表觀含水率越大的推斷相一致，檢測時間為 20min 時，加熱卷煙薄片的表觀含水率趨于穩定。

3. 2 在加熱卷煙薄片的水分檢測過程中，溫度越高其水分及發煙劑散失越快，表觀含水率接近初始水分所需時間越短。在 70^°C 下，各加熱卷煙薄片的檢測結果相對穩定，表觀含水率的標準偏差均在 0.2% 以下。除造紙涂布法薄片加薄荷醇（ ZZTB+ ）以外，各加熱卷煙薄片檢測結果與初始水分相比具有良好的符合度。

3. 3 加熱卷煙薄片的干燥特性與其初始水分、制備工藝有關。加熱卷煙薄片在60、70、 80°C 的干燥速率普遍符合Logarithmic干燥動力學模型；除輥壓法薄片外的其余6種加熱卷煙薄片，其在 70^°C 下的的干燥速率 Logarithmic 擬合模型的 R² 均高于 0.99 。

3. 4 除自身水分外，發煙劑丙二醇對加熱卷煙薄片水分的檢測結果影響較大，且丙二醇含量越高，影響越大；丙三醇對加熱卷煙薄片的水分測試結果影響較小，表觀含水率基本在干燥 30min 后趨于穩定。

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（責任編輯：魏琳珊）