高效液相色譜法測(cè)定鹽酸曲馬多片的溶出度

關(guān)鍵詞 鹽酸曲馬多片 溶出度 高效液相色譜法

儀器與試藥

RCZ-8A智能藥物溶出儀，LC-2010高效液相色譜法儀。鹽酸曲馬多對(duì)照品(批號(hào)：171242-200503，中國(guó)藥品生物制品檢定所)，鹽酸曲馬多片(規(guī)格： 50mg/片，批號(hào)：012070601、012070602、012070603，歐意藥業(yè))。

方法與結(jié)果

色譜條件：色譜柱，Diamonsil C18(4.6mm×200mm，5μm)；流動(dòng)相，0.02mol/L；磷酸二氫鉀溶液-甲醇(60：40)；檢測(cè)波長(zhǎng)271nm；流速1.0ml/分。

空白輔料干擾試驗(yàn)：取不含鹽酸曲馬多的空白片和供試品，分別置入溶出杯中，照本文的溶出度測(cè)定法取溶出液，濾過(guò)，分別取續(xù)濾液作為空白輔料溶液和供試品溶液。取對(duì)照品溶液、供試品溶液和空白輔料溶液按上述色譜條件進(jìn)樣分析，記錄色譜圖，結(jié)果表明輔料對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸曲馬多對(duì)照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸曲馬多2.0mg的對(duì)照品溶液，作為貯備液。精密量取貯備液適量，用0.01mol/L鹽酸溶液依次稀釋制成濃度(C)分別為1017.3、508.65、254.325、101.73、50.865、10.173μg/ml的鹽酸曲馬多對(duì)照品溶液，各量取20μl注入液相色譜儀并記錄鹽酸曲馬多色譜峰面積(A)。將峰面積(A)與濃度(C)做線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：A=5.132C+1.3209 ，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。結(jié)果表明：鹽酸曲馬多在10.173～1017.3μg/ml濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

精密度及回收率：符合精密度試驗(yàn)要求。方法的平均回收率為99.89%，RSD(n=6)為1.12%。結(jié)果表明本方法回收率好，方法可行。

溶液的穩(wěn)定性：表明主藥在溶出介質(zhì)中12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

溶出曲線的測(cè)定：取批號(hào)分別為012070601、012070602、012070603的3批供試品，照中國(guó)藥典2005年版二部附錄XC溶出度測(cè)定法第一法，以0.01mol/L鹽酸900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100r/分鐘，依法操作，于1，3，5，8，10分鐘取樣5ml，濾過(guò)，及時(shí)補(bǔ)充相同體積的溶出介質(zhì)，取續(xù)濾液20μl進(jìn)樣測(cè)定；另精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸曲馬多對(duì)照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸曲馬多50μg的對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，分別計(jì)算累積溶出百分率。結(jié)果見(jiàn)表1。3批供試品每片之間的溶出差異很小，而且批間差異也很小，說(shuō)明片劑的溶出均一性較好，質(zhì)量穩(wěn)定。

供試品溶出度測(cè)定方法：取本品，照中國(guó)藥典2005年版二部附錄XC溶出度測(cè)定法第一法，以0.01mol/L鹽酸900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，依法操作，經(jīng)10分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過(guò)，取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸曲馬多對(duì)照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸曲馬多50μg的對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出每片的溶出量。按本法測(cè)得3批供試品的溶出度分別為99.6%、99.0%、99.4%，均在90%以上，符合中國(guó)藥典2005年版二部要求。

參考文獻(xiàn)

1 劉曉紅，施潔明，劉雅璃，等.HPLC法同時(shí)測(cè)定曲馬氨酚片中鹽酸曲馬多和對(duì)乙酰氨基酚的含量.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，21(3)：112-113.

2 彭東明，黃科龍，劉艷飛，等.氨酚曲馬多片溶出度測(cè)定.中國(guó)藥師，2006，9(1)：38-39.