石油類分析方法存在的問題與對策

蓋 超 王 珍 宋秀蘭 張云浦

摘要通過對石油類的各種監測分析方法比較,分析了各種萃取劑的毒性以及對環境的影響,并介紹了萃取劑的回收方法。結合現階段的環境污染問題,提出了重量法是當前測定石油類的首選方法。

關鍵詞石油類;分析方法;存在問題;對策

中圖分類號 TE991 文獻標識碼A文章編號 1007-5739(2009)11-0281-01

隨著工業現代化的的飛速發展,環境污染日趨惡化,氣候的變化已成為國際社會普遍關注的熱點和焦點。應對氣候變化的關鍵問題是做好節能減排工作。針對當前經濟社會發展中節能減排這個突出矛盾,國務院副總理曾培炎在出席中央17個部門聯合舉辦的“節能減排全民行動”系列活動中強調:“節能減排關系經濟社會可持續發展,關系廣大人民群眾切身利益,需要全民動員,從現在做起,從點滴做起,成為每個公民每個家庭每個單位的自覺行動”。環境監測部門肩負著不可推卸的責任和使命。

水質監測既是水資源管理與保護的重要基礎,又是保護水環境的重要手段。在“節能減排全民行動”中,面對水污染嚴重的現狀,我國水質監測工作面臨著新的更加嚴峻的挑戰。如在水質監測時,消耗大量的水、電以及各種化學試劑,同時產生大量分析試驗污水和廢氣,排入環境后對人體健康和生態環境產生嚴重危害。實驗室的污染問題應該得到更多的關注和重視,因此對于環境監測中出現的問題,在完善監測分析方法標準體系的前提下,選擇低毒試劑、研究新技術和新方法、提高資源利用率、實現廢棄物排放量最小化和無害化是十分重要的。筆者認為實驗室的節能減排也存在挖掘空間,因此針對測定水質石油類時所排放的廢氣和污水對環境的影響進行初步探討,并淺析石油類的節能減排。

1分析方法的評價

目前,我國統一使用《水和廢水監測分析方法》(第四版)中制定的監測分析方法對水環境中石油類進行測定。該版分析方法有3種,分別為重量法、非分散紅外光度法和紅外分光光度法。紅外分光光度法自動化程度比較高,突出特點是操作比較簡便、快速,因方便日常水質監測和環境管理,現已被越來越多實驗室應用于環境樣品的分析監測。重量法逐漸退出人們的視野。面對當前全球生態環境的日趨惡化,不得不重新審視各種分析方法的優劣以及所用試劑對環境的影響。

1.1重量法

重量法是測定水中石油類的經典分析方法,其原理是以鹽酸酸化水樣,石油醚作為溶劑,萃取水中油類物質,蒸除石油醚后,稱其重量。石油醚是無色透明液體,有煤油氣味。 其蒸氣或霧對眼睛、黏膜和呼吸道有刺激性,對水體、土壤和大氣可造成污染。但是石油醚可完全回收重復利用,同時能夠避免對人的危害和對環境的影響。該方法結果比較穩定,方法準確,操作簡便,但測定費時。適用于測定濃度為5mg/L以上的樣品,但現階段國家《污水綜合排放標準》GB8978-1996中石油類的排放一級標準為5mg/L、二級標準為10mg/L,因此重量法測定工業廢水是完全可行的。如果工業廢水中石油類濃度低于5mg/L,只評價企業廢水是否達標即可,測定時的誤差影響不大。

1.2紅外分光光度法

紅外分光光度法突出特點是操作比較簡單、快速,該方法是采用四氯化碳作為溶劑,萃取水中的油類物質,測定其含量。四氯化碳是無色有特臭的透明液體,在水中的溶解度很小,極易揮發(夏天或室溫較高時揮發較快)。四氯化碳的蒸氣有毒,其揮發氣體滯留在大氣中,隨氣流上升,在平流層受紫外線照射分解產生氯原子;氯原子作為一種催化劑,可長久的引發損害臭氧層的反應,使臭氧層阻擋紫外線的作用降低,對地球上的人和動、植物帶來危害,對環境的影響較大。

2萃取劑的回收利用

2.1石油醚的回收利用

2.1.1石油醚的回收。在重量法分析中,將石油醚萃取劑收集于100mL已烘干至恒重的燒杯中,將燒杯置于(65±5)℃水浴上揮發出石油醚。可將石油醚萃取劑收集于100mL已烘干至恒重的三角燒瓶中,將三角燒瓶置于(65±5)℃水浴上,三角燒瓶與回流冷凝管連接,自冷凝管下端加水使其充滿冷凝并從上端溢流,至水流平穩為止。既能使三角燒瓶中的石油醚在水浴上揮發,又可將其回收到接收瓶中,提純后循環利用,既節約資源又避免對環境的污染。

2.1.2石油醚的提純。如果石油醚中含有芳香烴和不飽和烴。可用下述方法除去:將回收的石油醚(30~60℃)倒入10L下口瓶中,加入硫酸(相當于石油醚體積的1/5~1/4),除去溶于硫酸的烴類。隨時振蕩,保持數天后,放出硫酸,用水洗滌2次,再加入10%氫氧化鈉溶液和4%高錳酸鉀溶液(相當于石油醚體積的1/5),除去能溶于氫氧化鈉溶液的烴類及氧化還原性物質。并隨時振蕩,保持數天后,再放出氫氧化鈉、高錳酸鉀溶液,若發現高錳酸鉀被全部還原,則再繼續用氫氧化鈉、高錳酸鉀溶液重復處理1次,并用水洗滌數次,放盡水層,用無水氧化鈣干燥,水浴上蒸餾出石油醚,收集30℃以上的餾分保存備用。

2.2四氯化碳的回收利用

2.2.1四氯化碳的回收。測定每個樣品使用四氯化碳體積為50mL,在分析時間內因四氯化碳易揮發損耗10mL左右,在夏天或室溫較高時其揮發量增多(從經濟、適用、安全、環保等方面綜合評價,在沒有找到新的替代品之前,不應繼續使用該方法),因此增加了全部回收的難度,影響回收率。所以樣品分析后,應立即將剩余的萃取液收集于棕色瓶中密封保存,提純后循環利用。

2.2.2四氯化碳的提純。將收集的四氯化碳用蒸餾瓶直接蒸餾,或者在煙酸羥胺洗滌之后用蒸餾的方法提純,收集沸程為76~77℃的餾出物備用。

3結語

重量法是經典的分析方法,該方法雖然測定費時,但方法穩定,所用試劑易得,所用儀器價格不高,分析成本較低,各基層實驗室都有可能采用。使用的萃取劑毒性較小,并能夠完全回收并循環利用,既可降低監測費用,節約資源,又可減少對實驗室及環境的二次污染。結合我國當前分析方法的種類和監測儀器的發展現狀,筆者認為:該方法能夠定量分析出工業廢水中石油類的含量,又符合循環經濟的基本目標,可從源頭預防廢棄物排放和減少環境污染,是現階段經濟效益和環境效益雙贏的最佳方法。紅外分光光度法雖然分析比較簡單、快速,但使用的萃取劑毒性較大,為了保護環境建議取締。建議在現階段測定低濃度環境水質中石油類時可使用紅外分光光度法,而測定工業廢水中石油類時應使用重量法。

4參考文獻

[1] 國家環保局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:中國環境科學出版社,2002.

[2] 都昌杰.實用環境監測水質分析手冊[M]. 哈爾濱:哈爾濱工業大學出版社,1986.

[3] 任磊.石油勘探開發中的石油類污染及其監測分析技術[J].中國環境監測,2004,20(3):44-47.

[4] 韋利珠.九洲江廣西段石油類污染現狀及防治新思路初探[J].珠江現代建設,2007(1):17-20.

[5] 張學佳,紀巍,康志軍,等.水環境中石油類污染物的危害及其處理技術[J].石化技術與應用,2009(2):181-186.

[6] 黃廷林,史紅星,任磊.石油類污染物在黃土地區土壤中豎向遷移特性試驗研究[J].西安建筑科技大學學報(自然科學版),2001(2):108-111,120.