分光光度法測定干鮮海產(chǎn)品中的銅

2009-12-31 00:00:00鞠露

華章 2009年9期

[摘要]本文闡述采用高溫灰化法處理干鮮海產(chǎn)品的新方法。其優(yōu)點(diǎn)是使用試劑簡單，操作方便，節(jié)省時間，方法可靠。通過正交實(shí)驗(yàn)方法分析測定過程中的影響因素，提出最佳條件為PH7.5—8.5，銅試劑5ml，掩散劑15ml，測定結(jié)果良好。

[關(guān)鍵詞]分光光度計(jì) 干鮮海產(chǎn)品銅

[中圖分類號]O62 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼]A [文章編號]1009-5489(2009)09-0115-02

海洋生物體具有高效富集銅的能力，并可將無毒銅轉(zhuǎn)化成有毒銅。目前國內(nèi)對海洋生物體中銅含量的檢測尚處在探索階段。本法總結(jié)前人的研究成果，通過正交試驗(yàn)尋找出最佳實(shí)驗(yàn)條件，取得滿意結(jié)果。用高溫灰化法對螃蟹、蝦等多種海產(chǎn)品進(jìn)行了處理。同時進(jìn)行了含銅量的測定，結(jié)果表明該法簡便快速，準(zhǔn)確可靠。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器和試劑

723型可見分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠制);FA/TAl604型上皿電子天平;RJM-28-10型茂福爐;

Cu(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用高純銅粉按常規(guī)配制成1.0g/l的貯備液;

銅試劑:稱1.0g[(C₂H₅)₂NCS#8226;SNa#8226;3H₂O]溶于lOOml水中(當(dāng)天配制);

掩蔽劑:稱25OgEDTA二鈉鹽和lOOg檸檬酸銨，用水溶解，定差500ml。

指示劑:稱0.lg甲酚紅溶于100ml95%乙醇中;四氯化碳;濃HNO₃;濃氨水。

上述試劑均為分析純以上，水為二次蒸餾水。

2.實(shí)驗(yàn)方法

將銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別輥加入各盛有50毫升水的125毫升錐形分液漏斗中，依次加入15毫升掩蔽劑，3滴指示劑，用氨水調(diào)節(jié)PH值到7.5—8.5，加入5毫升銅試劑(以上各步驟均需搖勻)。放置5分鐘顯色.加入10毫升CCI4.振蕩3分鐘后靜置分層。將有機(jī)相放入

1cm比色皿中，以試劑空白作參比，在438nm處測量吸光度。

二、結(jié)果與討論

1.吸收光譜

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明，銅的最大吸收波長在438nm處。

2.顯色因素對銅測定靈敏度的影響

實(shí)驗(yàn)表明:PH值、銅試劑和掩蔽劑是影響測定靈敏度的主要因素。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，PH(A)值大小對測定結(jié)果影響最大，銅試劑(B)影響次之，掩蔽劑(C)影響較小。

3.振蕩時間

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，CCl₄加入后振蕩3分鐘可將溶液中的銅萃取完全。

4.顯色時間

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在1—30分鐘內(nèi)，吸光值不隨時問增加而改變.故選用5分鐘為宜。

5.反應(yīng)溫度

實(shí)驗(yàn)在7—30℃內(nèi)進(jìn)行，結(jié)果表明吸光值與溫度變化影響不大，故可在常溫下測定。