微晶玻璃陶瓷復合板生產過程中的缺陷及其控制研究

摘要 本文介紹了一種新型建筑裝飾材料——微晶玻璃陶瓷復合板，它是將現代微晶玻璃與傳統建筑陶瓷有機結合形成的一種新型復合材料。本文根據筆者在微晶熔塊生產上的管理經驗以及長期在生產過程中積累的經驗，對生產過程中影響優等率的針孔、變形、斑點等主要缺陷，分別從玻璃形成過程、析晶理論和實踐上進行了綜合系統的分析，提出了如何減少和控制缺陷產生的管理程序及具體方法。

關鍵詞 微晶玻璃，微晶玻璃陶瓷復合板，缺陷

1 微晶玻璃陶瓷復合板的概述

微晶玻璃又稱為玻璃陶瓷，是指特定組成的玻璃在加熱過程中通過控制晶化過程得到的含有大量微晶相及玻璃相的多晶固體材料。自五十年代末發現這種材料以來，因其具有耐磨、熱震性好等一系列優良的性能，微晶玻璃的產品迅速擴展到日用、化工、軍工、航天等多個領域。微晶玻璃裝飾板材則是近年來發展起來的一種新型高檔裝飾材料，微晶玻璃－陶瓷復合板生產技術則是近幾年才發展起來的，首創于佛山，屬于我國自主研發的產品。微晶玻璃陶瓷復合板材一經問世就得到市場的認可并迅速發展起來。不管從技術難度、技術創新還是理化性能及裝飾效果來看，微晶玻璃陶瓷復合板現已成為建筑陶瓷磚的頂級產品。

微晶玻璃陶瓷復合板是微晶玻璃與陶瓷磚一種有機的結合，其表面具有一層3～5mm的微晶玻璃層，下面是一層11～13mm的陶瓷磚。與通體微晶玻璃板材相比，生產成本降低、生產效率大大提高，既具有陶瓷磚的良好理化指標，又具有微晶玻璃的裝飾效果。長期以來，天然石材一直是高檔建筑裝飾材料的霸主，我國年消費天然石材1.2億m2，微晶玻璃陶瓷復合板的問世打破了這種格局。與天然石材相比，微晶玻璃陶瓷復合板既有自然的光澤和清晰的紋理，質地均勻、柔和、細膩，比天然石材更潔白，還可以按照建筑設計師的要求制成黑、灰、紅、橙、黃、綠、藍等各種顏色或任意組合的配色。更重要的是，微晶玻璃復合板顏色穩定，無放射性污染，其耐風化、抗壓、耐磨等理化性能指標均優于天然石材（詳見表1），可廣泛應用于建筑物的內外墻及地面、樓梯的飾面材料，是石材的理想換代產品。

2 產品背景及其分析

現代建筑業、裝飾業的發展對高檔建筑裝飾材料的要求越來越高。一直受到人們青睞的天然石材屬于不可再生資源，破壞環境的開采越來越受到限制，由此而出現了眾多人造石材新產品，包括水泥型人造花崗巖、人造大理石、陶瓷磚等，其中微晶玻璃人造石（又叫微晶玉、玉晶石）當屬其中的佼佼者，特別是近年來，在中國發展起來的微晶玻璃與陶瓷相結合的微晶玻璃-陶瓷復合板，更是以優良的理化性能和質感，以及花色酷似天然石材而得到了市場的認可。但該產品技術含量高、生產控制要求非常嚴格、原料成本占的比重高，因此，成熟的成套微晶玻璃陶瓷復合板生產工藝技術及生產管理制度控制至關重要。

本文從微晶玻璃陶瓷復合板的生產技術及管理方法方面出發，分析了其工藝技術原因及其生產控制中所導致的主要缺陷原因，通過對幾家知名生產企業生產過程中出現的缺陷進行的統計及個案分析研究，總結出解決方法，為生產企業減少微晶玻璃陶瓷復合板生產缺陷、提高產品優等率提供了參考。

3 微晶玻璃陶瓷復合板的生產原理及工藝流程

3.1 微晶玻璃的生產原理

微晶玻璃既不同于陶瓷，也不同于玻璃。微晶玻璃與陶瓷的不同之處在于：玻璃微晶化過程中的晶相是從單一均勻玻璃相或已產生相分離的區域，通過成核和晶體生長產生致密材料，而陶瓷材料中的晶相，除了通過固相反應出現的重結晶或新晶相以外，大部分是在制備陶瓷時通過組分直接引入的。微晶玻璃與玻璃的不同之處在于：微晶玻璃是由微晶體（尺寸為0.1～0.5μm）和殘余玻璃組成的復相材料；而玻璃則是非晶態或無定形體。另外微晶玻璃可以是透明的或呈各種花紋和顏色的非透明體，而玻璃一般是各種顏色、透光率各異的透明體。

微晶玻璃中的晶體是玻璃通過受控晶化而生成的，有控制的析晶是制備微晶玻璃陶瓷復合板的基礎。玻璃的結晶包括兩個過程：晶核的形成和晶體的長大，成核是析晶的基礎。成核過程可分為均勻成核和非均勻成核兩個過程。目前生產復合板的微晶層其成核機理屬于非均勻成核，是借助相界、顆粒表面、裂紋表面缺陷等其中一種或幾種來完成的，成核的速率取決于其合適的溫度。

圖1表示微晶玻璃熔塊顆粒的燒結和晶化過程，玻璃顆粒大約在850℃開始軟化，顆?；ハ嗳劢映蔀闊o空隙的一塊整板（圖1b）。大約在950℃，從顆粒熔接界面開始，生成指向內部的β-硅灰石針狀晶體（圖1c）；隨著溫度的繼續升高，大約在1100～1140℃，針狀晶體生長完成（圖1d）。在升溫過程中，玻璃處于良好的流動狀態，使玻璃表面的不平坦區全部消除。

3.2 生產工藝流程

微晶玻璃陶瓷復合板的生產目前主要采用微晶顆粒燒結法，其工藝流程如下：

（微晶熔塊）原料稱量→混合→高溫熔化澄清→水淬→玻璃顆粒烘干破碎

（陶瓷基板）原料稱量→球磨制漿→噴粉→壓制→干燥→燒成素坯

（復合過程）基板表面布料→燒結晶化→冷卻出窯→磨邊、拋光→成品分選包裝

4 常見缺陷的主要原因及消除途徑

4.1 微晶玻璃陶瓷復合板生產過程的主要缺陷

通過對不同廠家、不同時期拋光報表的綜合分析，發現決定優等率高低主要依據針孔、分層、變形、斑點幾個缺陷的程度來判斷。其中針孔、變形、斑點三大缺陷貫穿于生產始末，占所有缺陷的90%以上。分層則是間歇發生的，但其對優等率影響極大，一旦出現容易造成重大生產事故。

4.2 主要缺陷產生的原因分析及其消除途徑

4.2.1 針孔

微晶玻璃陶瓷復合板的針孔缺陷指微晶玻璃層內存在氣泡，經表面拋光后出現針孔，針孔內藏污，影響使用及裝飾效果。由于微晶熔塊顆粒間存在孔隙，在燒結晶化溫度下不可能全部排除，因此微晶玻璃內有氣泡是必然的，是由微晶玻璃陶瓷復合板生產工藝本身決定的：

（1） 熔制過程產生的針孔。在熔制過程中，若澄清時間不夠，在基礎玻璃顆粒中會帶有一定量的氣泡，這些氣泡在玻璃顆粒燒結與晶化過程中不可能被排除，而會永久地存在于晶化顆?；y的中心部位，在研磨拋光后成為針孔，出現在微晶玻璃板材的表面，因此要得到高質量的裝飾板材，必須保證玻璃的熔制質量。

（2） 燒結過程產生的針孔。對于應用燒結法生產微晶玻璃陶瓷復合板，玻璃顆粒的燒結過程非常關鍵。開始時，玻璃顆粒接觸處物質產生遷移，會形成頸部，直至頸部互相沖突。隨著頸部的生長，顆粒會重新排列，此時氣泡位于顆粒與顆粒之間所包圍的頂點，氣泡之間相互連通，形狀復雜。進一步的物質遷移，會使連通氣泡發生收縮，形狀發生變化，此時連通氣泡被切除，成為孤立氣泡。通過對已完成燒結過程的樣品觀察，大多數的氣泡均在玻璃顆粒交界處存在。

（3） 晶化過程產生的針孔。當玻璃顆粒的燒結過程結束，便開始進入晶化階段，CaO-Al2O3-SiO2系統玻璃所具有的表面易析晶特性決定了晶體首先從顆粒邊界面開始生長。當溫度發生偏離時，過高的溫度會使針孔中的氣體出現體積擴大和上浮現象，而溫度過低又將因液相產生量不足而造成表面凹凸不平，形成氣孔或孔洞。

（4） 外來雜質和氣氛產生的針孔。在生產過程中，可能會引起針孔產生的雜質有：耐火材料的粉粒、微晶熔塊粒料在運輸過程中摻入的粉塵、鐵銹或有機物小顆粒、燒結過程中從風管吹入的鐵銹及其它雜質等。在有雜質粉粒存在的微晶熔塊粒料中，燒成窯內的氣氛也會對微晶玻璃陶瓷復合板上的氣泡和針孔產生嚴重的影響。

在適當的燒結、晶化溫度，以及特定的工藝條件下才能形成表面一層無針孔的致密層。如何保證致密層的形成且盡量加深致密層是一個綜合的系統工程。根據筆者長期對針孔產生過程的研究及分析，綜合起來有以下幾個方面的因素：

（1） 起始燒結晶化溫度幅度窄，微晶玻璃熔塊配方不合理或有所波動。

（2） 素燒磚坯配方不合理，燒成幅度窄，易變形且變形不穩定會導致拋光面出現針孔。

（3） 素燒磚坯膨脹系數與微晶熔塊不匹配，不易成形。

（4） 晶化燒結曲線制定及控制不當，熔塊變化時燒結晶化曲線沒有及時調整。

（5） 冷卻曲線不合理，半成品變形過大，拋光局部切削量加大。

（6） 微晶熔塊布料不均勻，沒有壓平、壓緊，導致布料后熔塊在素燒磚上堆積不平，不夠密實。

（7） 窯爐零壓位出現波動，燃氣、燃油成分波動，導致窯內氣氛發生變化。

4.2.2 分層缺陷

分層即表面的微晶玻璃層與下面基體陶瓷層出現了剝離現象。其產生的原因是微晶玻璃與陶瓷坯體的膨脹系數不匹配。一般微晶玻璃陶瓷復合板生產廠家在生產前，會針對這一產品調試一種跟微晶玻璃熔塊膨脹系數相匹配的專用陶瓷素燒磚，因此在正常生產中一般不會產生這種缺陷。但由于管理及控制不好，一旦出現就難以解決。

4.2.3 變 形

產品變形即產品的平整度超出標準要求。變形分為拋光變形及滯后變形兩種。拋光變形即拋光后成品的變形。滯后變形是指成品經過放置一定時間后，平整度又發生變化從而超出標準要求。滯后變形嚴重影響終端客戶的使用效果及裝飾效果，危害極大，因此在生產中應充分考慮并避免滯后變形的出現。滯后變形產生的主要原因是素燒磚燒成時吸水率過高或整體不均勻，表面看來不影響產品的優等率，但在素燒磚坯的燒成中要嚴格控制。拋光變形缺陷產生的原因有：

（1） 微晶玻璃與陶瓷坯體膨脹系數不匹配。

（2） 燒成冷卻制度不合理，產生半成品變形。

（3） 微晶玻璃熔塊布料不均勻。

（4） 素燒磚坯厚度不均勻。

（5） 拋光導致變形加大，入拋方向不對。

（6） 燒成中應控制晶體的析晶量，保證合適的膨脹系數。

4.2.4 斑 點

斑點缺陷指微晶玻璃陶瓷復合板拋光后表面仍存在的雜質、污點。斑點缺陷的產生主要是由微晶熔塊本身污染所造成的。微晶熔塊經過高溫熔制、水淬后需要進行二次加工、烘干和破碎，這些過程容易產生污染，此外在裝卸運輸過程中也會產生污染。產生這一缺陷的主要因素在熔塊供應上，如何加強熔塊廠的加工管理是控制的關鍵。具體的原因為：

（1） 操作工的責任感不強。

（2） 加工廠場地的環境衛生差。

（3） 產品出廠前經人工挑選，機械除鐵沒有嚴格按照程序挑選，除鐵不夠徹底。

（4） 不同的產品沒有使用專用的加工設備，換品種時沒有嚴格清掃。

（5） 破碎、過篩沒有嚴格按程序操作，顆粒級配不合理、不均勻。

5 微晶玻璃陶瓷復合板生產工藝控制

根據微晶玻璃的析晶、燒結、晶化過程進行分析研究，可制定出一整套嚴格的控制程序及方法，減少和控制缺陷的產生，提高產品優等率，主要從以下幾個重點環節進行控制。

5.1 微晶玻璃熔塊粒料的質量檢驗

微晶玻璃熔塊粒料是生產復合板的關鍵原料，不僅直接關系到復合板的表面質量，也直接影響燒成工藝。生產企業必須高度重視熔塊粒料的質量檢驗，如出現波動必須進行調節。

（1） 入廠的微晶熔塊粒料應進行嚴格的抽檢，抽樣要規范，抽測項目主要包括：外觀質量、顏色、粒度、始熔溫度及膨脹系數等。

（2） 進廠微晶熔塊必須要經過試燒，與正常生產熔塊對比，重點觀測變形（平整度）、溫度（表面熔平狀況）、呈色效果等。

（3） 微晶玻璃熔塊應貯存在專用庫房，分批次、分品種進行貯存，應盡量避免灰塵、潮濕。

（4） 微晶玻璃熔塊在生產使用前要經人工選料，混合均化、除鐵、過篩處理后才可使用。

（5）布料機回收的熔塊不得直接使用，須經人工重新選料，除鐵過篩后才可繼續使用，并在處理后集中使用。

5.2 陶瓷素燒坯的質量控制

陶瓷素燒磚的吸水率、膨脹系數大小、變形、平整度直接影響復合板成品的質量。從原料源頭到素燒完成的各個工序、各個環節都要嚴格把關，某一環節出現問題在下一環節就很難彌補。

5.2.1 坯料制備

（1）坯用原料的物理化學性能要基本穩定，每批次進貨量要大，以防止原料化學成分變化造成膨脹系數的頻繁波動。

（2） 每批次入廠原料都應進行嚴格的檢測，如化學成分、水份、燒結性能、耐火度等，凡不合格的原料不能驗收和使用。

（3） 原料盡量不要露天放置，使用前每批次都要進行均化處理，使化學成分趨于均勻。

（4） 要求每天定時校正計量器具，檢測各類原料的含水率，防止設備和人為造成的偏差。

（5） 認真控制漿料研磨的工藝參數，定時檢測、及時調整，禁止超標。

（6） 定時檢測漿料密度、水分及化學成分，發現波動大時，及時查找原因并進行調整。

（7） 加強漿料及坯料的除鐵、過篩工作，定時清理除鐵器及篩網。

（8） 嚴格控制粉料含水率及陳腐時間，保證粉料有較佳的成形性能。

5.2.2 壓制成形

（1） 控制壓機布料的均勻性，保證磚坯厚度一致。

（2） 壓機的壓力、壓制次數等壓制參數應盡量保持穩定，并控制在所制定的標準內，尤其壓制速度不宜片面追求產量而調節得過快。

（3） 磚坯禁止有分層、裂紋缺陷。如有發現應及時調整，有分層、裂紋缺陷的素燒坯禁止進入下面的釉燒工序。

5.2.3 磚坯素燒

（1）保證燒成曲線的合理穩定，隨時觀察油槍燃燒狀況及油壓、風壓、風機抽力、零壓位等工藝參數。

（2）重點保證出窯素燒磚的平整度，每半個小時測量一次平整度，如發現有超標應及時報告燒制人員并進行調整，同時做好記錄，素燒磚分開放置，做好標示。

（3） 定時檢測素燒磚的吸水率、強度，嚴格控制在標準之內。

（4） 不同窯位的素燒磚應分開放置，并做好標示。

5.3 布料工序

采用布料設備把微晶熔塊均勻地撒在素燒磚表面。一般分成二次布料，即細粉布料和粗粉布料。

（1） 布料要均勻、穩定，每半小時檢測布料數量，布料量控制在±5g。

（2） 布料車加料應均勻適量，避免熔塊顆粒偏析，造成布料色痕。

（3） 每4h檢測布料均勻度一次，控制在±0.5mm，若發現超標應及時反饋并調整布料器。

（4） 不同窯位的素燒磚應分開放置并集中使用。

5.4 燒制晶化過程

（1） 根據不同的試燒磚結果，制定合理的燒成曲線和冷卻曲線制度。

（2） 定期檢測，保持窯壓、零壓位及窯爐內氣氛的穩定。

（3） 冷卻曲線應根據半成品變形情況及時調整，每半小時測量一次變形（平整度）。

（4） 正常情況下每4h進行一次試拋，根據試拋結果及時調整燒成及冷卻曲線，調整期間每2小時試拋一次。

5.5 拋光及切割

（1） 根據不同窯位的不同變形及變形超標的半成品調整拋光線的拋光工藝參數。

（2） 拋光磨頭使用專用的微晶玻璃磨塊，切削量控制在0.3mm以內。

（3） 冷加工用水應保持潔凈，以免水中含有較硬雜質，在拋光后段對微晶玻璃復合板材表面產生劃痕。

6 結 語

本文對微晶玻璃陶瓷復合板的生產過程中出現的缺陷進行了綜述，從理論上進行了詳細的分析，同時從如何減少缺陷、提高產品優等率的角度提出了具體的生產技術及管理方法，以推進該產品的生產及穩定。

參考文獻

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