ＬＮＴ微波介質材料的研究進展

摘要本文綜述了LNT微波介質材料的研究進展，概括介紹了M相LNT材料、Li2TiO3ss相LNT材料及LNT復合材料的結構、介電性能及低溫燒結工藝，并對該材料的未來發展作了一些展望。

關鍵詞LNT，微波介質材料，研究進展

1引言

微波介質材料是自二十世紀70年代迅速發展起來的一類新型功能電子陶瓷，具有介電常數高、損耗低、頻率溫度系數小等特點，可用于制造介質諧振器、濾波器、介質天線、穩頻振蕩器等元器件，廣泛應用于通信、雷達、導航等領域，是一種極有應用價值和發展潛力的新型材料[1-2]。

近些年來，隨著現代移動通訊設備不斷朝著微型化、集成化、高可靠性和低成本、片式化、環保的方向發展，對作為微波元器件基礎材料的微波介質材料也提出了更高的要求，能與環保型的低熔點金屬Cu、Ag或Cu/Ag合金共燒的微波介質陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramic，簡稱LTCC）成為微波介質材料發展的主流[3-4]。作為LTCC材料，除了要求具有優異的微波介電性能（合適的介電常數、低的介電損耗與小的諧振頻率溫度系數）之外，還要求材料具有低的燒結溫度，要求材料最好能在900℃左右的溫度燒結致密，以便能很好地與高導電率的銅或銀金屬內電極共燒。但是，目前大多數微波介質陶瓷（如BaTi4O9、Ba2Ti9O20、(Zn，Sn)TiO4以及(Pb，Ca)(Zr，Ti)O3等）的燒結溫度都比較高，一般都在1300℃以上，有的甚至高達1500～1600℃，遠遠高于Cu及Ag的熔點（1064℃及961℃），無法滿足低溫共燒的要求。為了降低微波介質陶瓷材料的燒結溫度，目前一般采用的方法有三種：一是在已有的材料中添加一定量的低熔點氧化物或玻璃如B2O3、V2O5等[5-6]；二是采用化學合成法等先進制粉方法制備燒結活性高的超細或納米粉體[7-10]；三是尋找新的固有燒結溫度低的材料。其中，第一種是目前應用最廣泛的一種，但由于材料固有燒結溫度較高，需要添加的低熔點燒結助劑的量往往比較大，有時候不可避免地會造成材料介電性能大幅度下降，如導致介電常數變低、損耗增大等，以致于材料低溫化與優異微波介電性能不能兼備；第二種方法比較先進，但工藝一般都比較復雜，成本較高，難以實現工業化生產，而且目前采用這種方法制得的微波介電陶瓷的燒結溫度仍偏高（1100℃以上）；因此，發展第三種方法，尋找新的固有燒結溫度低的材料，成為近年來微波介質材料研究的重點及熱點。從現有報道的情況來看，目前研究較多的低溫燒結微波介質材料主要體系有Bi2O3-ZnO-Nb2O5(BZN)[11-13]、BiNbO4系[14-16]、BaO-TeO2系、ZnO-TiO2 [17]系、ZnNb2O6[18]等，而Li2O-Nb2O5-TiO2（LNT）體系也是其中很有發展潛力的材料體系之一。

LNT材料最早的研究始于20世紀80年代。1987年，有學者[19]對LNT三元體系進行了系統研究，除了富Li區域，對三元體系中所有的化合物及固溶體進行了分析，指出了LiNbO3固溶體、Li2TiO3固溶體及M-Phase固溶體等物相結構以及離子之間的取代關系等，不過那時的研究主要集中在該陶瓷的結構方面，相關性能的研究報道幾乎沒有。直到2002年，Peter K.Davies等人[20]發現該體系中的M相材料具有優良的微波介電性能，才引起人們的關注，其后對LNT材料的研究便在國內外廣泛開展起來，主要研究方向包括對“M相”陶瓷材料的結構、低燒工藝特性、微波介電性能，以及該體系中其他相材料的制備、低燒工藝及微波介電性能等。

2M相LNT材料的結構

M相LNT材料是LNT體系中研究最早和最多的一種。1987年，M.E.Villafurte-Castrejón等人[19]指出“M相”結構呈現出c軸方向伴隨不對稱調制結構的類LiNbO3型結構。1992 年，Smith等[21]以Li2O-Nb2O5-TiO2相圖上LiNbO3-Li2TiO3之間的相點為基礎進行了研究，提出了“M-Phase”結構的理論模型，認為該相是由沿c 軸方向、厚度可變的類LiNbO3層（LN）和Li2TiO3（rock-salt type）層交替生長的層狀共生物，并預言在疊層界面會出現缺陷。Hayasi等[22]利用該模型對Li1.111Nb0.889Ti0.111O3結構的HRTEM圖片進行了解釋，認為該材料具有由每47層類LiNbO3層以及單層未知隔離結構層組成的具有周期性的共生結構。幾乎是相同的時間，Roth等[23]以LiNbO3-Li4Ti5O12之間的相點為基礎，提出了另一個結構模型，認為“M相”材料由多層類LiNbO3（LN）型層及單層類尖晶石型結構（Li4Ti5O12）組成的有序共生結構。然而，Roth等也發現“M相”結構與亞穩態的H-Li2Ti3O7具有相似的結構，之后在Zhou等[24]的HRTEM研究中得到證實。研究發現，少量Nb2O5的摻入有利于穩定H-Li2Ti3O7[25]，并且最終獲得的組分Li28.5Ti36.5Nb1.1O90接近于由Roth確定的Li14Ti19O45，并對其結構利用Rietveld方法進行了分析[26]，發現該材料結構可以用每4層類LN 型結構層以及之間被一層剛玉型的[Ti2O3]2+隔離的模型來描述，其中的電荷層由類LiNbO3層中Ti4+/Nb5+之間的取代所補償。如果認為此組分存在于“M相”體系的端元，那么在LN層及剛玉型的[Ti2O3]2+之間就沒有氧堆積缺陷的存在。針對“M相”材料結構的不完全明確性，Albina Y.Borisevich等[27]利用XRD及HRTEM等方法對Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3固溶體（M-Phase）的微結構進行了系統研究，他們認為“M相”材料的結構由類LN 型結構層以及之間隔離的一層剛玉型的類[Ti2O3]2+層共同構成，LN層厚度在c軸方向可變。圖1是典型的M相LNT材料的顯微結構照片，可以看出它是由長柱狀晶粒構成的。

Albina Y.Borisevich和Peter K.Davies[19]最先研究了M相LNT材料的微波介電性能，報道了該區的微波介電性能，詳細見表1[28]。根據他們的研究，對于Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3材料，當x=0.1，y=0.1時，Li1.0Nb0.6Ti0.5O3具有最佳的介電性能，εr= 64.79，Q×f= 6385GHz以及τf=8ppm/℃。之后人們的大多數低溫燒結研究都是以這一配方為基礎展開的。

3Li2TiO3ss相LNT材料

2006年，曾群等人[29]在對LNT材料的研究中，發現組分為Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.01、0.02、0.04、0.06、0.081）的另一類微波介質材料，該材料和M相結構材料一樣可在 1100℃下燒結致密，但它的相結構則不同于M相，而是Li2TiO3固溶體結構，其顯微結構也與M相LNT材料有很大的區別，其晶粒呈等軸狀，如圖2所示。該材料的微波介電性能也與M相結構的LNT材料完全不同，其介電常數較低，僅為20～23左右，而Q×f 則較高，為46000～60000GHz，τf=-11.5～36.7ppm/℃，詳細見表2。

4LNT基復合材料

除了單相的LNT材料，人們也開展了LNT基復合材料的研究。曾群等人[30]對“M相”-“Li2TiO3ss”相復合材料開展了較系統的研究，發現該材料具有一些新的有趣的特點。一是具有在其它陶瓷材料中很少見的特殊“類珠光體”結構，即在發育良好的近等軸狀的晶粒里面還存在一特殊片狀的“類珠光體”子結構，此結構在高放大倍數的透射電鏡照片中可看得非常清楚。對這種結構中各層片狀結構EDS成分的定性分析表明，該“類珠光體”結構由富Nb的A相即M相固溶體以及B相即Li2TiO3ss共同構成；該復合材料的另一大特點是：通過調整M相和Li2TiO3ss相的比例，其介電常數可在很大范圍內受控調節（20～70），同時能保持損耗較低（Q×f值約為6000～50000）、溫度系數小（τf ≤±20ppm/℃）。由于現有的絕大多數微波介質材料的介電常數只能在很小范圍內調整（一般調整幅度≤10%，否則就會造成其它性能如損耗、溫度系數等過分惡化，從而失去使用價值），這種介電常數可從低介、中介到高介很大范圍內受控調節的材料顯然很值得關注。因為有了這種材料，在生產中就可根據實際需求靈活地調整介電常數，同時也可用于制備多層片式元件時，在很大程度上避免因不同體系材料之間的燒結收縮曲線或熱膨脹系數相差較大而造成的元件變形、破壞等問題。姚熹等人對M相和Li2TiO3ss復合相進行了一系列的研究。通過改變不同的添加劑對3Li2O-Nb2O5-3TiO2[31-32]、5.5Li2O-Nb2O5-7TiO2[33]和5.7Li2O-Nb2O5-7.3TiO2[34]體系的燒結性能及介電性能進行研究。總之，這種材料的應用潛力很值得人們關注。

5LNT材料的低溫燒結

低溫燒結是有關LNT材料研究中最活躍的方向。雖然LNT材料中含Li+，其自身燒結溫度比較低，一般在1100℃左右即可致密化，但仍然遠高于Ag或Cu的熔點（熔點分別為961℃和1064℃），因此不能直接作為LTCC材料使用，必須采取一定措施進一步降低其致密化溫度。最普通的方法是添加少量低燒助劑，常見的低燒助劑包括B2O3、V2O5、ZnO-B2O3、Li2O-V2O5及B2O3-ZnO-La2O3（BZL）玻璃等。

就像M相LNT被研究得最多一樣，其低溫燒結工藝也是迄今為止研究最多的。A.Y.Borisevich 和P.K.Davies最先以V2O5為燒結助劑對該體系進行了低溫燒結[35]，發現少量的V2O5可使該體系陶瓷的燒結溫度降到900℃，900℃燒結獲得的材料的微波介電性能為：εr=66， Q×f=3800GHz以及τf=11ppm/℃。Dong Heon Kang等[36]研究了Li2O-V2O5燒結助劑對Li1.0Nb0.6Ti0.5O3“M相”陶瓷的影響，摻雜0.5wt% 0.17Li2O-0.83V2O5，在850℃下燒結即可獲得優良的微波介電性能：εr=64.5，Q×f=5933GHz以及τf=9.4ppm/℃。姚熹等人[37-38]研究了ZnO-B2O3對Li1.0Nb0.6Ti0.5O3“M相”陶瓷的影響，在875℃下燒結時，其微波介電性能為：εr=70，Q×f=5900GHz，τf=-4.5ppm/℃。曾群等人[39]研究了B2O3對“M相”LNT陶瓷的影響，發現添加1wt.% B2O3的Li1.0Nb0.6Ti0.5O3“M相”LNT材料在880℃下燒結時，具有高致密度，此時的樣品具有優異的微波介電性能（εr=70，Q×f=5400GHz，τf=-6.39ppm/℃）。管恩祥等[40]研究了B2O3-ZnO-La2O3（BZL）玻璃對Li1.0Nb0.6Ti0.5O3的燒結行為、結構以及性能的影響，摻入10wt%BZL玻璃的Li1.0Nb0.6Ti0.5O3材料在900℃下燒結2h，相對介電常數εr=58.4，Q×f=4780GHz以及τf=11.5 ppm/℃。張啟龍、楊輝等[41]研究了V2O5存在狀態下對Li1.05Nb0.55Li0.55O3陶瓷的料漿特性、介電性能的影響及其燒結機理，采用LTCC工藝制備了外形尺寸為4.5mm×3.2mm×2.0mm的多層高通濾波器。

相比之下，其它相LNT材料的低溫燒結研究較少。曾群等研究了B2O3、V2O5等對Li2TiO3ss相LNT陶瓷[29]及“M相”-“Li2TiO3ss”相復合材料[30， 39， 42-47]的影響，發現Li2.081Ti0.676Nb0.243O3“Li2TiO3ss”相材料在分別添加1wt%的V2O5、B2O3時，樣品分別可在880℃、920℃燒結致密，其介電性能分別為：εr=22，Q×f=32000GHz，τf=9.5ppm/℃和εr=21.5，Q×f=32938GHz，τf=6.1ppm/℃。對于配方為5Li2CO3-1Nb2O5-5TiO2的“M相”-“Li2TiO3ss”相復合材料，曾群等發現，分別添加1wt%的V2O5或B2O3，900℃下燒結都可致密，樣品都具有優良的微波介電性能：εr=41.7，Q×f=7820GHz，τf=45ppm/℃和εr=41.3，Q×f=9320GHz，τf≈42.3ppm/℃。

除添加低燒助劑外，改進LNT的粉體合成工藝，以期降低其自身的致密化溫度也是其研究方向之一。曾群等人[48]曾采用砂磨法處理Li1.0Nb0.6Ti0.5O3“M相”陶瓷粉體，發現其燒結溫度比普通球磨方法低50℃左右。

6LNT粉體的合成工藝

到目前為止，絕大多數研究中的LNT粉體的制備是采用傳統的固相合成方法，即采用Nb2O5、TiO2及Li2O機械混合后高溫煅燒獲得，典型的煅燒溫度為850℃左右。

眾所周知，濕化學法合成的粉體具有很多固相合成所具備的優點，如純度高、均勻性好、合成溫度低、粉體顆粒細等，因此被廣泛用于多種粉體的合成工藝[49-51]，但在LNT體系粉體的合成中卻應用得較少，只有少量采用溶膠-凝膠法合成LNT粉體的報道。Hayashi H等人[52]采用金屬醇鹽（乙醇鋰、乙醇鈮和異丙醇鈦）為原料在700℃時制備出M相LNT材料。之后，Yo Yamamoto等人[53]以 Al2O3 (0001) 單晶為基體，同樣采用金屬醇鹽為原料，在800℃左右制備出Li1.18Nb0.82Ti0.18O3薄膜材料。最近，李永祥[54]等人采用溶膠-凝膠法，以(NH4)H2[NbO-(C2O4)3]·3H2O、LiNO3 和 Ti(OC4H9)4為原料，在 650℃ 左右合成出M相LNT材料。

7結語與展望

總的來看，作為一種新型的微波介質材料體系，LTN材料近年來的研究發展迅速，已開發出多種燒結溫度低、介電性能優異的LTCC材料。但由于開展研究的時間較短，與其它很多微波介質材料相比，LNT材料的研究還存在很多不足，特別是在涉及其精細結構、低溫燒結機理等方面更是如此，還有待進一步的深入研究。此外，該體系中是否還存在其它具有同樣或更加優良介電性能的新材料，也是一個值得進一步研究、開發的方向。

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