化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室安全控制的改進(jìn)

[摘 要]化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室主要承擔(dān)煙草制品常規(guī)項(xiàng)目的檢測(cè)。室內(nèi)置有多種檢測(cè)儀器。實(shí)驗(yàn)室中除注意水、電、儀器等安全外，還要注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中過(guò)量反應(yīng)物劇毒氰化鉀的安全排放、反應(yīng)進(jìn)程中產(chǎn)生的二氧化硫、三氧化硫、氨氣等有毒氣體的安全排放，以及化學(xué)反應(yīng)中廢液的安全排放。為保證實(shí)驗(yàn)工作順利進(jìn)行、實(shí)驗(yàn)人員的人身安全及所有三級(jí)站人員的身心健康，通過(guò)實(shí)踐和摸索，我們?cè)诎踩胧┥虾捅ＷC實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等方面做了大量工作。

[關(guān)鍵詞]流動(dòng)分析儀 廢液排放 在線解毒 三通閥 通風(fēng)櫥 排風(fēng)口

[中圖分類(lèi)號(hào)]TQ [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1009-5489(2010)01-0163-02

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

儀器設(shè)備

AAⅡ連續(xù)流動(dòng)分析儀

通風(fēng)櫥: TF-15

三角瓶: 100ml

二、實(shí)驗(yàn)

1.流動(dòng)分析儀有毒廢液排放管路和改進(jìn)

流動(dòng)分析儀是對(duì)前處理過(guò)的樣品自動(dòng)進(jìn)行在線檢測(cè)分析，整個(gè)過(guò)程自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)添加試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，最后排出反應(yīng)廢液。

一般的反應(yīng)廢液經(jīng)自來(lái)水20倍以上的稀釋后直接在線排放。但在測(cè)總植物堿的過(guò)程中，因參加反應(yīng)的化學(xué)試劑氰化鉀是劇毒藥品，因此廢液中含有過(guò)量的氰化鉀，必須對(duì)反應(yīng)廢液進(jìn)行解毒處理后方可排放。其他實(shí)驗(yàn)室的做法是先用容器將廢液收集起來(lái)，加入過(guò)量解毒液攪拌均勻，集中解毒，再稀釋排放。整個(gè)操作過(guò)程必須小心，否則可能使有毒廢液外濺造成不可估量的毒害，因此存在嚴(yán)重的安全隱患。

通過(guò)一段時(shí)間的探索和研究，我們?cè)谠瓉?lái)國(guó)標(biāo)要求的基礎(chǔ)之上，自行增加了一套在線解毒的管路。(見(jiàn)圖1、圖2)

注:圖1 《總植物堿的測(cè)定——連續(xù)流動(dòng)法》國(guó)標(biāo)原圖

圖2 改進(jìn)后線路

連續(xù)流動(dòng)分析儀由下述各部分組成

——取樣器

——比例泵

——滲析器

——加熱槽

——螺旋管

——比色計(jì)，配460nm濾光片

——數(shù)據(jù)處理輸出裝置

通過(guò)對(duì)比可以看出:國(guó)標(biāo)原圖中廢液流出的地方?jīng)]有特別標(biāo)識(shí)，只給出兩種解毒液的配比流量。圖2是在原廢液流出處加一個(gè)100ml三角瓶，將有毒廢液在線接收，再經(jīng)由新的管路導(dǎo)出，在線添加解毒液A和解毒液B，經(jīng)過(guò)比例泵有毒廢液與解毒藥品在蛇管內(nèi)混合攪拌，重新生成達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)的廢液，再與其他廢液一起經(jīng)自來(lái)水20倍以上稀釋后在線排出。使解毒在線完成，廢液在線排放，避免了實(shí)驗(yàn)人員接觸有毒廢液，提高了實(shí)驗(yàn)安全性、可靠性。

2.通風(fēng)櫥排風(fēng)口的改良

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有揮發(fā)性、刺激性的藥品的取用，均須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。總氮測(cè)試中，因煙草樣品前期硝化處理時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生氨氣、二氧化硫、三氧化硫等有毒且有刺激性的氣體，因此該反應(yīng)也必須在通風(fēng)櫥中完成。一次在進(jìn)行氮的樣品硝化實(shí)驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)排放的SO2、SO3等氣體倒灌現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)充滿了刺激性的氣味，并且外溢到辦公室，乃至樓道內(nèi)。事后查明原因，是通風(fēng)櫥的排風(fēng)口垂直墻體接出。結(jié)果由于風(fēng)向的變化，導(dǎo)致排出的有毒氣體被倒灌回實(shí)驗(yàn)室。于是我們將排風(fēng)口外接一段向上的彎管，并在上端“戴”頂小帽，像個(gè)小煙囪一樣，達(dá)到了良好的排煙效果。通風(fēng)櫥排風(fēng)口改造后，實(shí)驗(yàn)中再?zèng)]有出現(xiàn)有毒氣體倒灌的現(xiàn)象。

3.三通閥的應(yīng)用

流動(dòng)分析儀的管路必須是干凈無(wú)污染的，否則在連續(xù)流動(dòng)的情況下，會(huì)持續(xù)的污染測(cè)試樣品，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。因此清洗非常關(guān)鍵。連續(xù)流動(dòng)分析儀清洗的過(guò)程:半個(gè)小時(shí)的酸清洗→十五分鐘水清洗→半個(gè)小時(shí)堿清洗→十五分鐘水清洗。實(shí)驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)以上反復(fù)清洗后，才能通入試劑、樣品，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后也要進(jìn)行上述反復(fù)的清洗。分析過(guò)程中，共有19根細(xì)管。改造前，這19根細(xì)管要不停地在水、酸、堿、試劑、水、酸、水、堿、水中拔來(lái)拔去，非常麻煩，而且嚴(yán)重污染試劑及整個(gè)流程，從而影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。改進(jìn)后，把每一個(gè)參加反應(yīng)的試劑進(jìn)口都用三通閥連接，25個(gè)三通閥的連接使用，使酸清洗液、堿清洗液、水和試劑都有各自的進(jìn)口，這樣既方便了操作，又避免了試劑的污染，從而也保證了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

三、實(shí)驗(yàn)效果和討論

1.流動(dòng)分析儀有毒廢液排放管路的改進(jìn)，使劇毒氰化鉀廢液的解毒，由人工解毒變?yōu)閮x器反應(yīng)在線解毒，廢液在線排放，避免了實(shí)驗(yàn)人員接觸有毒廢液，提高了實(shí)驗(yàn)操作的安全性、可靠性。

2.通風(fēng)櫥排風(fēng)口的改良，避免了有毒氣體在排放中受季風(fēng)氣候影響而引起的向?qū)嶒?yàn)室內(nèi)倒灌的現(xiàn)象，保證了實(shí)驗(yàn)人員的人身安全及三級(jí)站內(nèi)所有人員的身心健康。

3.在流動(dòng)分析儀的管路中，三通閥的應(yīng)用，既方便了操作，又避免了試劑污染，從而保證了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

[參考文獻(xiàn)]

劉惠民、李榮、李萍、王芳:《煙草及煙草制品 總植物堿的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》YC/T160-2002。