化學(xué)實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中碘的分析及回收研究

摘 要：利用重鉻酸鉀滴定法測定含碘廢液中碘的含量，回收碘。碘的回收以硫酸銅為沉淀劑，三氯化鐵為氧化劑，方法操作簡便，處理量大，處理速度快，所用試劑成本低廉、無毒，回收過程中無三廢產(chǎn)生，所得的碘純度達(dá)98％以上，碘的回收率為96％。

關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀滴定法 碘 氧化 升華

一、前言

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中涉及利用碘的實(shí)驗(yàn)很多，分析化學(xué)中硫代硫酸鈉的標(biāo)定及硫酸銅含量的測定產(chǎn)生廢液最多，這些廢液中碘的含量遠(yuǎn)高于海水及海帶，若直接排放會對人體及環(huán)境造成極大的危害，也造成試劑嚴(yán)重的浪費(fèi)，隨著市場上碘的價(jià)格上漲，從廢液中回收碘變得越來越有意義。本文采用重鉻酸鉀滴定法間接測定碘的含量，采用沉淀和氧化還原相結(jié)合的方法從化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的含碘廢液中回收碘，測定方法準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好，回收方法簡單、快速、回收率高且成本低，回收過程中無三廢產(chǎn)生。

二、基本原理

1.I-的測定

向一定體積（V）含I-的廢液中加入過量的Fe3+，發(fā)生反應(yīng):2Fe3++2I-=I2+2Fe2+。

加熱將I2蒸餾，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)濃度（c1）的K2Cr2O7溶液滴定，發(fā)生反應(yīng):6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定終點(diǎn)消耗K2Cr2O7溶液的體積為V1，依據(jù)Cr2O72-～6I-的關(guān)系得I-的含量為: W（I）=6c1×V1×126.9045/V（g/L）。

2.碘的回收

實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中碘的存在形式主要為I-和I2，含I2的廢液中加入Na2S2O3后即可轉(zhuǎn)化為I-，在I-廢液中加入Cu2+和Na2S2O3可將廢液中的I-和I2沉淀成CuI沉淀。反應(yīng)的平衡常數(shù)不是很大，但加入過量的FeCl3，在加熱的情況下可將CuI全部氧化，利用碘易升華和在水中溶解度小的特性分離出碘。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1.碘含量的測定

準(zhǔn)確量取25mL廢液于100mL燒杯中，分別加入5mL2mol/L的H2SO4，10mL20%的鐵銨礬溶液，搖勻，在電爐上加熱蒸發(fā)至碘完全揮發(fā)（用潤濕的淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)不變藍(lán)色），取下燒杯，置于冷水中冷卻后加入10mL20％磷酸溶液，加入5滴二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色即為終點(diǎn)。另取25mL廢液，加入0.4gAgCl，搖勻5min，按上述方法進(jìn)行滴定，由兩次滴定體積計(jì)算碘的含量。

2.碘的沉淀

取含碘廢液500mL，加入計(jì)算量的固體Na2S2O3，攪拌溶解后加入20％CuSO4溶液至溶液呈現(xiàn)淺藍(lán)色，攪拌后放置30min，傾析除去上部清液，將沉淀轉(zhuǎn)移到500mL蒸餾瓶中。

3.由碘化亞銅制取碘

連接好裝置，向盛有碘化亞銅沉淀的蒸餾瓶中加入固體FeCl3，6mol/L鹽酸，電爐加熱蒸發(fā)碘，待蒸餾中沒有紫色完全消失后，打開放氣口，再停止加熱，用玻砂漏斗減壓抽濾，少量水洗滌碘三次（水回收），將玻砂漏斗塞上軟木塞，放入一盛放五氧化二磷的燒杯中，將燒杯用塑料紙封口，用橡皮筋扎緊，置于冰箱中過夜，將干燥的碘稱重。

4.碘純度分析

準(zhǔn)確稱取0.3~0.4g干燥后的碘于250mL碘量瓶中，加入10mL 10％ KI溶液和25mL水，加蓋搖勻至碘完全溶解，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1％的淀粉溶液10mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

［1］趙樺萍，侯近龍，白麗明.碘量法測銅廢液中碘的回收.化工時刊.2003.17.（9）.

47～48.

［2］陳清艷.含碘廢液的回收利用.江西化工.2003.（2）.79～81.

作者單位：江蘇省宿遷廣播電視大學(xué)泗陽縣分校