靈仙跌打片鑒別方法的改進

丁宏珍

（安徽省淮南市食品藥品檢驗所，安徽 淮南 232007）

靈仙跌打片是由威靈仙、制川烏和五靈脂組成的復方制劑，具有散風祛濕、活血止痛的功效，用于治療手足麻痹、時發(fā)疼痛、跌打損傷、痛不可忍或癱瘓等癥[1]。原標準中的鑒別方法僅有化學反應，而無專屬性鑒別。筆者參考有關文獻[2]，采用薄層色譜（TLC）法對靈仙跌打片中主藥成分威靈仙進行了定性鑒別，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

JL-360DT型超聲波清洗器（上海杰理科技有限公司）。硅膠G薄層板（煙臺大學生物科學與工程研究所）；靈仙跌打片（東芝堂藥業(yè)〈安徽〉有限公司）；齊墩果酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為110709-200505）；所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液制備

取樣品4片，除去糖衣，研細，加甲醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合溶液1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。按照制劑的提取工藝和處方比例制得陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液。

2.2 試驗結(jié)果

照薄層色譜法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照品溶液各4 μL及對照品溶液2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（8∶2∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點；陰性對照溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上不顯斑點，見圖1。

3 討論

曾對供試品的提取方法進行了比較，分別采用加熱回流30 min與超聲處理30 min的樣品溶液，在同一硅膠G薄層板上點樣，結(jié)果兩種提取方法所顯的斑點相同，故選擇較簡單的超聲處理方法提取供試品。

曾選擇分別以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶3∶0.2）、環(huán)己烷-丙酮 -乙酸乙酯（5∶2∶1）及甲苯 -乙酸乙酯 -冰醋酸（8∶2∶0.1）為展開劑，通過數(shù)次優(yōu)化選擇，最終確定以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（8∶2∶0.1）為展開劑，斑點分離度好，Rf值適中，主斑點顯色明顯。文中所用方法簡便可靠、專屬性強、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于靈仙跌打片的質(zhì)量控制。

圖1 薄層色譜圖

[1]WS3-B-4014-98，衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑（第七冊）[S].

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005：31，175，258.