粉末冶金鎢(W)電極旋鍛制造過程中碎裂原因分析

葛偉勤

(吉林省產品質量監督檢驗院,吉林 長春 130025)

0 引 言

用粉末冶金方法制造的鎢產品以鎢絲、鎢帶和各種鍛造元件居多。鎢熔點高,電子發射能力強,彈性模量高,蒸汽壓低,故最早用作熱電子發射的電極材料,其工作溫度多高于2500℃,如常見的原子氫焊槍電極、電弧焊槍電極等。隨著人們對電極材料要求的提高,各種各樣的鎢電極陸續被研發使用,如釷鎢電極、鈰鎢電極、鑭鎢電極、釔鎢電極、復合稀土鎢電極等。鎢電極主要應用于惰性氣體保護焊、等離子切割、噴涂和熔煉等,是機械、造船、航空航天、建筑、核電、冶金等領域不可或缺的功能材料。

鎢材坯料的成型方法以粉末燒結工藝為主。棒材的熱旋鍛工藝加工是電極材料制備的常見工藝方法之一。

粉末燒結一般在產物熔點以下進行,以保證得到均勻的物相。控制燒結溫度和燒結過程直接影響到產物的顯微組織、物相構成、工藝性能和使用性能。

多晶體的鎢燒結后具有很高的室溫脆性,變形時多表現為脆性斷裂。只有在1300℃以上的溫度,用粉末冶金方法制造出的鎢坯才可以經受住旋錘鍛造加工成所需尺度。

旋錘鍛造是利用一副或兩副錘模圍繞制件旋轉鍛打,即旋轉模鍛。一方面環繞主軸進行高速旋轉,同時對坯料沿徑向以頻率為 600～12000次/min的高速進行脈沖式的鍛打;每次的變形量極小,從而摩擦阻力或變形抗力均很小。旋鍛過程中,被鍛件承受瞬時單向壓應力,因而有利于被加工材料的加工變形,所以,成為很適合于高強度低塑性鎢坯料的加工變形的方法,也是目前較成熟的工藝方法。

具有多孔低密度的燒結金屬鎢坯料,在旋錘鍛打變形以后可獲得致密的纖維金屬結構,從而使金屬的塑性和強度指標都相應地提高了。并且隨著變形程度的增加,將雜亂排列的多孔粗晶組織逐步轉變成為致密定向排列的細晶組織,從而為生產合格的棒材和順利地進行拉絲創造了有利條件[1-5]。在實際生產過程中,常會因一些因素控制不當導致旋鍛過程中出現問題,有時甚至導致工藝過程無法進行。文中針對某企業實際生產過程中出現的粉末燒結鎢棒料旋鍛過程中發生碎裂和劈裂等實際工程問題展開研究工作。意在找出問題產生原因,為調整工藝過程,提高產品生產成品率作理論和技術支持。

1 樣品來源

實驗用不同工藝階段的鎢電極樣品來源于某鎢鉬材料廠,棒料若干,直徑1～16 mm,燒結工藝是采用電磁感應垂熔燒結,相對移動速度1.0～1.5 mm/min。旋鍛加工一次變形量為25%。樣品均為棒料,取自不同工藝階段的質量合格棒料和軋制過程中碎裂的棒料,實際樣品如圖1所示。

所有樣品均為棒料,直徑在1～16 mm的范圍內,其中1～8號樣品為在軋制過程中發生了斷裂的坯樣,9號樣品為質量合格品。其中1號樣品最具有代表性,取自初次旋鍛變形碎裂區,工藝過程非正常碎裂斷口和取樣時人為折斷的正常斷口均被完整保留下來,用肉眼就可以清晰地看到斷面晶粒尺度的差別,記錄結果如圖2所示。

圖1 現場采集的樣品照片

圖2 1號樣品兩端斷口對比照片,4×

從圖2可以清楚地看,到兩端的晶粒粗細明顯不同,A端的邊緣部分晶粒比較細小,中心部位則有大量的粗晶粒,同時存在著大量的閃光面。而B端的晶粒比較細小,且分布無明顯區域化,同時僅有極少量閃光面。該樣品總長度為3.5 cm,在如此短距離的斷裂面上,晶粒組織就已經表現出如此大的區別,可推斷整體上的顯微組織很不均勻。

2 實驗檢測設備及分析內容

采用金相顯微鏡(Nikon EPIPHOT 300);掃描電子顯微鏡(KYKY-2800型掃描電鏡,SEM)和能譜儀對所采集的樣品進行顯微組織分析、斷口分析和成分分析。

實際采樣進行了斷口分析、微區成分分析、顯微組織和顯微組織缺陷分析。

3 檢測結果與分析

3.1 光學顯微鏡顯微組織檢測結果

1號樣品的橫向截面顯微組織檢測結果表明,粉末冶金坯料中存在聚集孔洞,如圖3所示。

圖3 1號樣品橫向截面顯微組織照片

圖中黑色點狀為孔洞。

3.2 掃描電鏡與能譜分析

3.2.1 SEM下觀察質量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織

SEM下觀察質量合格樣品顯微組織有很少量微細孔,碎裂樣品顯微組織有大量夾雜物和較粗大孔洞存在,如圖4所示。

圖4 SEM下觀察質量合格樣品顯微組織與碎裂樣品顯微組織,200×

從圖中可以看出,夾雜物集中分布于樣品邊緣附近。

3.2.2 斷口分析

取碎裂樣品6號樣斷口橫斷面進行低倍觀察,發現樣品邊緣存在大量團聚孔洞和塊狀夾雜物,如圖5(a)所示。

取碎裂樣品6號樣斷口橫斷面進行高倍觀察,完整金屬斷裂面為穿晶解理斷裂,如圖5(b)所示。

取8號樣品斷口檢測結果如圖5(c)所示。

出現燒結不足現象。取劈裂樣品縱斷裂面斷口分析,結果發現夾雜物,如圖6所示。

圖5 碎斷樣品(6號、8號)斷面斷口分析結果

圖6 劈裂樣品縱斷裂面斷口分析結果

3.2.3 夾雜物成分分析

為了找出夾雜物的來源,采用能譜分析方法對其化學成分進行檢測分析,結果如圖7所示。

推斷夾雜物為NaCl,CaCl2及其雜質FeS等。

4 檢測結果分析與結論

4.1 粉末燒結鎢(W)電極旋鍛制造過程中出現碎裂的原因

一個加工狀態良好的粉末燒結W電極材料坯料的顯微組織應是結合致密,晶粒大小均勻,無孔洞聚集和大塊夾雜物。

根據對該企業生產樣品的分析結果,表明被旋鍛加工鎢棒材料主要存在3種嚴重的先天缺陷:

其一是粉末燒結工藝不穩定,燒結溫度和時間不均衡出現某些區域燒結不足,沒有達到完全、均勻的燒結狀態;

其二是在粉末燒結坯料中存在大量聚集的孔洞;

其三是在粉末燒結坯料中存在大量的非金屬夾雜物。

這3個方面就其后續加工而言是非常致命的問題,即使是出現其中的一種問題都會導致坯料在旋鍛過程中的碎裂,在此次生產“事故”中。同時出現上述3種致命缺陷,出現粉末燒結坯料在旋鍛加工過程中的碎斷是必然的。為了幫助企業解決實際問題,作者進行了生產過程現場跟蹤,分別在燒結工藝參數、燒結前的預處理和控制燒結保護鹽的加入方式等各個環節進行改造,避免和減輕了上述3種缺陷的出現,為企業實現正常生產提供了技術支持。

圖7 完整金屬和夾雜物區域的化學成分能譜分析結果

4.2 工藝調整建議

(1)根據鎢棒坯直徑大小調整中頻燒結工藝參數,調整趨勢為隨著鎢棒直徑增大,感應電流頻率適當降低,相對移動速度適當減小。

(2)適當減小一次變形量,相應提高2次、3次等后續多次變形(旋鍛)時的加熱溫度,保證旋鍛變形前鎢棒材料發生完全再結晶。鎢的變形再結晶溫度隨著變形量的增大和變形次數的增多,再結晶溫度有提高的趨勢。

(3)注意工藝環境維護,避免有害物混入鎢粉燒結坯料中。

[1]劉山宇,蘇學寬,楊建參,等.三元復合稀土鎢電極燒結分層機理探討[J].上海有色金屬,2009(2):49-51.

[2]王發展,張 暉,丁秉鈞.W-Tho-2電極材料的研究進展[J].兵器材料科學與工程,2001(4):61-64.

[3]聶祚仁,周美玲,張久興,等.稀土鎢電極材料及稀土氧化物的作用[J].稀有金屬材料與工程,1997(6):1-5.

[4]Xi Xiao,Nie zuoren,Yang Jiancanetal.Study on preparation and emission properties of nano-composite W-La203 material[J].Applied Sruface Science,2005,251:134-138.

[5]Nie Zuoren,Zhou Meling,Chen Ying.Tungsten electrodescontaining three types kf rare earth oxides[J].The Chinese Journal of Nonferrous M etals,1999,9(1):36-39.