薏苡仁油的提取工藝研究

張鳳清

(長春工業大學化學與生命科學學院,吉林長春 130012)

0 引 言

薏仁(Semen Coicis)又名薏苡仁、苡米、苡仁等,在我國栽培歷史悠久,被我國衛生部列為藥食兼用原料。被譽為“世界禾本科植物之王”、“生命健康之本”,在日本,被列為防癌食品。薏苡仁油脂的化學成分為中性脂肪。對薏苡仁油脂的現代藥理研究表明,薏苡仁油對離體的心臟、腸管、子宮、骨骼肌及運動神經末梢等低濃度成興奮作用,高濃度成麻痹作用。其殺傷癌細胞的功能接近化療西藥。薏苡仁油脂使白血球上升,不嘔吐、不脫發、不損傷內臟,是一種天然的抗癌油脂。我國用薏苡仁為原料制成的“康萊特注射液”已用于臨床抑癌[1-3]。

薏苡仁營養價值較高,薏米含有多種維生素和礦物質,尤其含有豐富的維生素E和維生素B1,對保持人體皮膚光澤細膩,消除粉刺、色斑,改善膚色、防治腳氣病十分有益。目前,人們習慣將薏米與粳米、山藥、牛奶等同食,發揮其營養保健功效。將薏米中油脂提取出來作為抗癌食品功能性基料開發應用有重要意義[4-5]。

中外學者對薏苡仁的藥理作用研究透徹,對薏苡仁油的提取工藝研究較少,本研究旨在探討薏苡仁油的適宜提取條件,對其工業化生產具有重要指導意義。

1 材料與設備

1.1 實驗材料

薏苡仁,購于長春市歐亞超市,經長春市藥檢所檢定為原料合格藥;

無水乙醇,分析純,哈爾濱市化工試劑廠生產;

氫氧化鉀,分析純,天津市光復科技發展有限公司;

乙醚,分析純,天津天泰精細化學品有限公司;

95%乙醇,分析純,北京化工廠;

鄰苯二甲酸氫鉀,分析純,沈陽市試劑五廠;

碳酸鈉,分析純,北京化工廠;

鹽酸,分析純,北京化工廠。

1.2 實驗設備

旋轉蒸發儀,RE-52C型,上海亞榮生化儀器廠;

恒溫水浴鍋,HH-601型,江蘇金壇市恒豐儀器廠;

電子天平,DT200型,常熟市衡陽電器廠;

電熱鼓風干燥箱,101-1AB型,天津市泰斯特儀器有限公司;

循環水式多用真空泵,SHB-ⅢA型,上海豫康科教儀器設備有限公司;

高壓均質機,GYB30-60型,上海東華高壓均質機廠;

滅菌鍋,LW-600型,山東諸城市眾泰達機械有限公司;

萬能高速粉碎機,FW-400A型,北京中興偉業儀器有限公司。

2 實驗方法與結論

2.1 提取工藝

薏苡仁→干燥→粉碎→乙醇熱回流提取→抽濾→濾液減壓濃縮→薏苡仁油脂。

2.2 操作要點

2.2.1 選料

無雜質、無蟲蛀、無霉變。

2.2.2 干燥

溫度為80℃,時間為3 h。

2.2.3 粉碎

60目。

2.2.4 提取

90%乙醇,料液比為1∶5,在65℃熱回流提取120 min。

2.3 油脂含量測定[6-8]

中性油脂含量=皂化值-酸值

2.3.1 皂化值的測定

精確稱取油樣2.0 g(準確至0.001 g),精確加入0.5 mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25 mL,接上冷凝管,在水浴上回流加熱30 min,不時搖動,煮至溶液清徹透明后,停止加熱,取下錐形瓶,加入中性乙醇10 mL、1%酚酞0.5 mol,用0.5 mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消失。在同一條件下作空白實驗。

皂化值:

式中:v0空白實驗耗用鹽酸標準溶液的體積,mL;

以3次平行測定結果的算術平均值作為試樣的皂化值。平行測定結果與其算術平均值之差應不超過0.2 mg KOH/g。

2.3.2 酸值的測定

精確稱取3～5 g油樣,置于錐形瓶,加入50 mL乙醚-乙醇中性混合液,溫熱并振搖促使其溶解,冷卻,以1%酚酞為指示劑,用0.100 0 mol/L氫氧化鉀標準液滴定至微紅色,且在0.5 min內不褪色為終點。

酸值:

式中:c1氫氧化鉀標準乙醇溶液的實際濃度,mol/L;

v2滴定耗用的氫氧化鉀標準溶液的體積,mL;

v1滴定空白耗用的氫氧化鉀標準溶液的體積,mL;

m1試樣的質量,g。以3次平行測定結果的算術平均值作為試樣的酸值。平行測定結果與其算術平均值之差應不超過0.05 mg KOH/g。

2.4 提取條件優化

2.4.1 單因素優選實驗

2.4.1.1 提取時間對實驗結果的影響

在料液比為1∶5,溫度為70℃,用85%乙醇分別考察30,60,90,120,150 min對油脂含量的影響,結果見表1。

表1 提取時間對油脂提取率的影響

提取時間在120 min時,提取率最高。

2.4.1.2 提取溫度對實驗結果的影響

在料液比為1∶5,時間為120 min,用85%乙醇分別考察50,55,60,65,70℃下對油脂含量的影響,結果見表2。

表2 提取溫度對油脂提取率的影響

提取溫度在65℃時,提取效果最佳。

2.4.1.3 溶劑濃度對實驗結果的影響

在溫度為65℃,時間為120 min,料液比為1∶5下考察濃度分別為70%,75%,80%,85%,90%乙醇對油脂含量的影響,結果見表3。

表3 提取濃度對油脂提取率的影響

提取濃度為85%時,提取效果最佳。

2.4.1.4 料液比對實驗結果的影響

在溫度為65℃,時間為120 min,乙醇濃度為85%下考察料液比分別為1∶5,1∶8,1∶11,1∶14,1∶17對油脂含量的影響,結果見表4。

表4 提取料液比對油脂提取率的影響

料液比為1∶8時,提取效果最佳。

2.4.2 正交試驗設計

實驗設計及考察結果見表5。

表5 實驗設計及結果

表5 實驗設計及結果

因素A時間/minB溫度/℃C濃度/%D料液比/(S∶L)中性油脂含量/(mmol/g)1 9060801∶511.07 2 9065851∶810.64 3 9070901∶1111.50 4 12060851∶119.98 5 12065901∶511.49 6 12070801∶812.06 7 15060901∶810.87 8 15065801∶118.53 9 15070851∶511.22 K133.2131.9231.6633.78 K233.5332.6831.8433.57 K330.6230.9633.8630.01 k111.0710.6410.5511.26 k211.1810.8910.6111.19 k310.2110.3211.2910.00極差0.970.570.741.26

可見影響提取因素的順序為:料液比＞時間＞濃度＞溫度,最佳提取工藝條件為:D1A2C3B2。即料液比為1∶5,時間為120 min,濃度為90%,溫度為65℃。

2.5 重復實驗結果

在溫度為65℃,時間為2 h,濃度為90%,料液比為1∶8的提取條件下,考察中性脂肪含量,結果見表6。

表6 重復試驗結果

3 結 語

薏苡仁是我國傳統中藥,是藥食兼佳糧種之一。其中,薏苡仁油具有低毒抗癌活性。本研究利用乙醇熱回流法對薏苡仁油脂提取條件進行了摸索。結果表明,料液比、時間是影響提取率的主要因素,料液比為1∶8,時間為120 min,濃度為90%,溫度為65℃,油脂的提取率高達13.64 mmol/g。

薏苡仁油將被作為防癌食品、祛斑美容食品等功能因子填料而廣泛應用起來。

[1] 江蘇新醫學院.中藥大辭典[M].上海:上海科學技術出版社,1993.

[2] 李大鵬,黃潔敏,蘇維埃,等.薏苡仁油脂的化學成分分析[J].中藥新藥與臨床藥理,1999(6):97-99.

[3] 張連富,吉宏武.藥食兼用資源與生物活性成分[M].北京:化學工業出版社,2000.

[4] 胡愛軍,鄭 捷.薏苡仁的開發應用[J].食品開發,2002(2):59-60.

[5] 褚娟紅,葉 騫.薏苡仁的藥理及臨床研究概況[J].遼寧中醫藥大學學報,2008,10(4):159-160.

[6] 何東平,宋光森,雷 達,等.用乙醇溶劑提取薏苡仁油的研制報告[J].武漢食品工業學院學報,1995(4):9-12.

[7] 徐永苗,張鳳清.鵝油中復合抗氧化劑的研究[J].長春工業大學學報:自然科學版,2008,29(3):267-270.

[8] 李大鵬.薏苡仁中中性油脂及其提取方法:中國,93117605[P].1995-09-15.