細辛揮發油CO2超臨界萃取工藝研究

孫慧峰 李 光 樸成玉 雷 勇

黑龍江中醫藥大學，黑龍江 哈爾濱 150040

超臨界CO2萃取以液態CO2為溶劑進行提取，是一種不同于傳統中藥提取的新工藝，能夠更有效地從中藥中提取有效成分。為了能在細辛有效部位研究中更好地有效地應用CO2超臨界萃取技術，我們采用四因素—三水平的正交設計，對細辛的CO2超臨界流體萃取條件進行了優化選擇。

1 實驗儀器及材料

1.1 實驗儀器

超臨界流體萃取儀(GM32-1型，大連產)。

1.2 試驗材料

細辛（Radix saposhnikoviae）藥材（北安趙光種植基地產，由世一堂飲片廠提供，黑龍江中醫藥大學生藥教研室都曉偉教授鑒定）；二氧化碳(99.9%純度，由哈爾濱市酒精一廠提供)。

2 實驗方法

2.1 萃取及測定方法 將細辛藥材2000g低溫烘干（不超過50℃），粉碎成粉末，過40～60目篩，于干燥器中備用，每次取不同劑量的細辛干燥粉末，放入萃取釜內，依各條件萃取。

2.2 萃取條件選擇 本實驗通過四因素—三水平正交設計對萃取壓力、溫度、萃取時間進行了考察，選擇最佳萃取條件，見表1。

表1 因素水平表

3 正交實驗結果及討論

根據因素水平表1選擇L9(34)正交表。各因素組合及結果分析KA2＞KA3＞KA1，KB2＞KB＞KB13，KC3＞KC1＞KC2，KD3＞KD1＞KD2因為最小極差A因素的極差為0.39不可忽略，所以因素需選取最佳水平A2所以最佳工藝為A2B2C3。即最佳工藝為萃取壓力為20Mpa、萃取溫度為40℃、萃取時間為120min得到的產率最大。

4 試樣加入量對萃取率的影響

以此工藝進行考察不同試樣加入量試驗，結果見表4-2，隨著試樣加入量的增加收率呈下降趨勢，由此確定1000g萃取釜最佳試樣加入量為100g。

表4-2 試樣加入量試驗及結果

5 原料的粉碎度對萃取率的影響

原料的粉碎度對萃取率的影響很大。在最佳萃取條件下，分別提取了20～40目、40～60目和80～100目的細辛揮發油，發現60目的細辛揮發油提取率達到3.1%，為最高萃取率。可見，原料粉碎得越細萃取率越高。但也并不是粉碎得越細越好，過細的粉末會嚴重堵塞篩孔，甚至會被CO2流體沖出，隨CO2一起進入分離釜。因此，原料的粉碎度在50目左右最好。

6 驗證試驗

由單因素試驗和正交試驗結果確定的最佳工藝參數進行驗證試驗，試驗條件為：萃取壓力20MPa，萃取溫度40℃，試樣加入量100g，粒徑50目，萃取時間2h。細辛揮發油萃取率為3.1%。

7 小結及討論

本實驗采用四因素—三水平正交設計，用CO2超臨界流體萃取技術對中藥細辛有效部位的萃取條件進行了優化選擇，摸索出細辛有效部位的最佳萃取條件為：壓力20Mpa、溫度40℃、萃取時間為120min。為大量的生產細辛CO2超臨界萃取物提供了必要的、科學的技術參數，實用性較強，易于推廣。由于在工業生產中CO2流量是基本恒定的，所以本試驗未將CO2流量作為影響細辛揮發油提取率的條件之一。

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