摘 要:試驗中,庫侖定硫儀耗電量大,且大量消耗作催化劑用的三氧化鎢。本文對化驗室現用的庫侖定硫儀做了廢三氧化鎢的回收再利用和采取降低管式爐電力消耗的節能措施,收到很好效果。
關鍵詞:煤的全硫 測定 節能和降耗
1 庫侖法測全硫的的工作原理
煤樣在1150℃高溫的管式爐中,在三氧化鎢催化作用下,于空氣流中燃燒分解為二氧化硫和少量的三氧化硫,并在電解池內與水化合生成亞硫酸與少量硫酸,以電解碘化鉀一溴化鉀溶液生成的碘(稱電生碘)來氧化滴定亞硫酸;并根據電解所消耗的電量計算煤中全硫量。
2 廢三氧化鎢的回收再利用
三氧化鎢在煤的全硫測定中只是一種催化劑,其作用是降低硫酸鹽的分解溫度,不參加化學反應,故有回收可能。
2.1 三氧化鎢的回收方法將庫侖定硫儀測硫后燃燒舟中三氧化鎢等殘留物收集在一起,用160目的篩子過篩。篩上物棄掉,將篩下物留下,并在馬弗爐中灼燒1h,取出冷卻至室溫,裝入帶密封蓋的玻璃瓶中待用。
2.2 灼燒后的與未經灼燒三氧化鎢的空白實驗比對將灼燒后的三氧化鎢和未經灼燒的三氧化鎢按GB/T214-2007《煤中全硫的測定方法》的操作程序進行空白實驗。
2.2.1 對未經馬弗爐灼燒過的廢三氧化鎢,測其空白值6次,分別為:0.04%,0.04%、0.07%、0.05%、0.09%、0.06%,平均值為0.057%,極差為0.05%。雖沒有超出誤差范圍,但其離散度大。
2.2.2 對經馬弗爐灼燒過的廢三氧化鎢,測其空白值6次,分別為:0.02%、0.02%、0.02%、0.02%、0.01%、0.01%,平均為0.017%,極差為0.01%,沒有超出誤差范圍,其離散度小。
2.3 未灼燒的廢三氧化鎢與新購三氧化鎢的實驗比對將未灼燒的廢三氧化鎢和新購三氧化鎢分別作催化劑,選用標準煤樣進行測試。其全硫數據如表1。

從以上數據可知:
2.3.1 用未經灼燒的廢三氧化鎢和新購三氧化鎢作催化劑,標準煤樣測值的誤差都在允許范圍內:但用未經灼燒的廢三氧化鎢作催化劑時,測值出現系統偏高。
2.3.2 出現系統偏高的原因可能是:廢三氧化鎢中可能含有未徹底分解的形態硫或操作者不慎將報廢煤樣混入其中。
2.3.3 回收的三氧化鎢必須經灼燒,使其空白值降低,并處在誤差范圍之內,否則結果會偏高。
2.4 灼燒后的廢三氧化鎢和新購三氧化鎢的實驗比對
將灼燒后的廢三氧化鎢和新購三氧化鎢分別作為催化劑,選用標準煤樣行測試,其全硫數據對比如表2

從以上數據可知:
2.4.1 用灼燒后的廢三氧化鎢和新購三氧化鎢,選用3個標準煤樣的標準值為高、中、低,其測試結果都在各自的誤差范圍內。
2.4.2 對同一標準煤樣的測值沒出現系統偏差。
2.4.3 用回收的三氧化鎢與用新購三氧化鎢進行全硫測定,結果無顯著性差異,可以使用。
2.5 廢三氧化鎢的回收再利用的實驗結論
2.5.1 用回收的灼燒過的三氧化鎢與用新購三氧化鎢進行煤中全硫測定無顯著性差異,完全可以保證測定結果的準確性。
2.5.2 回收三氧化鎢可以節省材料并產生明顯經濟效益。可以將廢三氧化鎢的50%左右回收再用。按我礦當前的工作量一瓶500克的三氧化鎢大約用兩個月,回收一次可以再用3個月,回收2次可用三個半月。那么一年可減少約一半的三氧化鎢投入費用,折合人民幣600多元。
3 降低管式爐的電力消耗
以本單位現采用的SDSM-JV庫侖定硫儀為對象分析了自動定硫儀的主要電力消耗狀況,并制定了自動定硫儀的節電措施。
3.1 自動量熱儀的管式爐為主要耗能部件管式爐是自動定硫儀的加熱部件,為煤樣提供高溫燃燒環境。管式爐一般采用雙螺旋硅碳管為發熱元件,硅碳管的里面是異徑燃燒管,外面是硅酸鋁棉做保溫材料。從目前情況看,采用的隔熱材料的隔熱性能再好,也難以達到不散熱。目前管式爐平均功率約為2kW,是自動定硫儀的主要耗能部件。
3.2 采取的節電措施
3.2.1 集中測定,縮短自動定硫儀的運行時間。用自動定硫儀一個樣品的測定時間通常為5rain,速度較快。因此,在滿足工藝和用戶要求情況下,采取相對集中的測定方法,即將多批煤樣集中后。再開機測定,縮短自動定硫儀的運行時間。
3.2.2 調整程序,降低自動定硫儀的待機能耗。針對本單位的生產情況,需要把自動定硫儀常時開機,以備隨時送來的煤樣,定硫儀待機時間比工作時間長。為此,我們對生產商提出建議,對定硫儀的測硫控制軟件做了如下調整:首先,設定第一待機時間,超過該時間后,管式爐的溫度自動下降到800℃,控制系統把爐溫維持在800℃。使用時,在2min內可恢復到1150℃,可以顯著減少熱量散失。其次,設定第2待機時間,超過該時間后,則繼續把爐溫由800℃降至500℃。同時,切斷電解電源和電磁攪拌,進一步降低電力消耗。
實際生產中應用后,與前6個月的月均用電量比較,每月可節約用電300多度,產生了明顯的經濟效益。
4 結論
實踐證明,以上的節能措施切實可行,而且操作簡單,不會增加過多工作量,不影響正常工作,值得推廣應用。
參考文獻:
[1]李莢華煤質分析應用技術指南[M],北京:中國標準出版社,1999.
[2]段云龍,煤炭實驗方法標準及其說明[M]北京:中國標準出版社,2004.