溶液pH對芍藥苷穩(wěn)定性的影響＊

2011-01-24 06:47:18呼延玲劉曉玲

中國藥業(yè) 2011年2期

羅娟，呼延玲，劉曉玲

(陜西省人民醫(yī)院，陜西西安 710068)

羅娟，呼延玲，劉曉玲

(陜西省人民醫(yī)院，陜西西安 710068)

目的考察溶液不同的pH對芍藥苷純品、赤芍、白芍、牡丹皮中芍藥苷穩(wěn)定性的影響。方法在不同pH條件下，加熱一定時間后用高效液相色譜(HPLC)法測定芍藥苷的含量變化。結(jié)果芍藥苷穩(wěn)定性隨溶液pH升高而降低。結(jié)論芍藥苷水溶液在堿性條件下不穩(wěn)定。

芍藥苷;穩(wěn)定性;高效液相色譜法

赤芍為毛茛科植物芍藥Paeonia lactifloraPall.或川赤芍Paeonia veitchiiLynch的干燥根，為常用中藥，味苦，微寒，功能清熱涼血、散瘀止痛[1];白芍為毛茛科植物芍藥Paeonia lactifloraPall.的根，夏、秋二季采挖，洗凈，除去頭尾及細根，置沸水中煮后除去外皮，或去皮后再煮至無硬心，撈起曬干;牡丹皮為毛茛科牡丹Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮。3種藥材均含芍藥苷。芍藥苷為蒎烷單萜苷類物質(zhì)，具有抗炎、保肝等作用[2]。關(guān)于芍藥苷穩(wěn)定性，各家說法不一，差異很大[3－7]，這可能與成方制劑中其他成分或pH有關(guān)。筆者考察了芍藥苷在不同pH溶液中的穩(wěn)定性，報道如下。

1 儀器與試藥

10A－vp型高效液相色譜儀(日本島津);pHS－3C型酸度計(上海雷磁儀器廠);AS3120A型超聲波清洗器。芍藥苷對照品(中藥品生物制品檢定所，批號為110736－200732);白芍、赤芍、牡丹皮(西安中藥集團);乙腈(色譜純)，純化水，其他試劑(分析純)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:C18柱(200 mm ×4.6 mm，5 μm);流動相:乙腈－ 0.1%磷酸溶液(20 ∶80);檢測波長:230 nm，流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫;進樣量:10 μL。理論板數(shù)按芍藥苷計不低于4 000。

2.2 標準曲線繪制

分別精密吸取芍藥苷甲醇溶液 (100 μg/mL)0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，進樣 10 μL，測定峰面積，以峰面積積分值對芍藥苷進樣量進行回歸，線性回歸方程為Y=2 455 448.59X+62 320.99，r=0.999 4(n=6)，為一近似通過原點的直線。芍藥苷進樣量在0.5～3.0 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值線性關(guān)系良好，可以用外標一點法進行含量測定。

2.3 精密度試驗

精密吸取同一對照品溶液，重復進樣5次。結(jié)果的RSD=0.85%(n=5)。

2.4 樣品溶液制備與測定

精密稱取一定量的赤芍、白芍、牡丹皮粉末，粉碎，過80目篩，置50 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，超聲處理30 min，以稀鹽酸溶液分別將 pH 調(diào) 為 3.0，4.0，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0。取上述不同pH的溶液，分別灌封于10 mL安瓿中，再分別置80℃烘箱中，加熱96 h，取出，放至室溫，以0.45 μm的微孔濾膜濾過，濾液直接注入液相色譜儀測定。結(jié)果見圖1、表1及圖2。

3 討論

由表1及圖2可知，芍藥苷對照品在pH為3～5的酸性溶液中較穩(wěn)定，隨著溶液pH的升高，芍藥苷對照品的分解加快;當溶液的pH為11時，芍藥苷穩(wěn)定性的下降更明顯。赤芍中芍藥苷相對芍藥苷對照品較穩(wěn)定，但當溶液的pH為11時，芍藥苷的穩(wěn)定性明顯下降。白芍中的芍藥苷比赤芍中芍藥苷穩(wěn)定性差。牡丹皮中芍藥苷的穩(wěn)定性與赤芍的相似。赤芍、白芍、牡丹皮中芍藥苷的穩(wěn)定性均較芍藥苷對照品的好，這表明藥材中其他成分對芍藥苷的穩(wěn)定性有一定影響，這可能是藥材中的某些成分具有降低酸堿對芍藥苷破壞的作用，從而降低了芍藥苷的分解。筆者的前期試驗結(jié)果顯示，芍藥苷在高溫下不穩(wěn)定[8]。因此，本試驗考察80℃下不同pH溶液的穩(wěn)定性，以加速對芍藥苷的破壞，這有利于結(jié)果觀察。芍藥苷為赤芍、白芍、牡丹皮的主要有效成分，因此在制備含赤芍、白芍、牡丹皮的制劑時，應充分考慮pH對制劑中有效成分的影響。