正交試驗優選蜜炙遠志的微波干燥工藝

朱 舟

(重慶市中醫研究院，重慶 400013)

正交試驗優選蜜炙遠志的微波干燥工藝

朱 舟

(重慶市中醫研究院，重慶 400013)

目的 優選微波干燥法蜜炙遠志的炮制工藝。方法 以遠志總皂苷含量為指標，采用正交試驗法對微波干燥法蜜炙遠志的炮制工藝進行優選。結果 加蜜量、微波火力對試驗結果有顯著影響，加熱時間則無顯著影響;最佳炮制工藝為加蜜量25%、微波火力80、加熱時間4 min。結論 優選得到的工藝參數具有實際應用意義。

蜜炙遠志;微波;正交試驗;遠志總皂苷

遠志為遠志科植物遠志 Polygala tenuifolia Willd.或卵葉遠志Polygala sibirica L.的干燥根，性溫，具有安神益智、祛痰、消腫、降壓等多種功效，屬于常用的安神中藥之一，味苦，臨床炙后入藥[1]。2005年版《中國藥典(一部)》收載有遠志和制遠志兩種飲片規格，目前常用的炮制方法有甘草汁炙、蜜炙。現代研究表明，遠志根含三萜皂苷、細葉遠志素、遠志糖醇、葡萄糖、果糖、遠志堿等成分[2－5]。筆者以遠志總皂苷含量為考察指標，用正交試驗法對影響蜜炙遠志炮制質量的微波因素進行了探討，現報道如下。

1 儀器與試藥

WD900BS型微波爐(廣東順德格蘭仕電器有限公司);UV－2102 PC型紫外可見分光光度計(上海尤尼柯儀器有限公司);Mettler AE200型電子分析天平(上海第九儀器廠)。遠志購于重慶市藥材公司，由本院藥劑科提供;遠志皂苷元對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為111572～200301);所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 遠志總皂苷含量測定

2.1.1 溶液制備[4]

精密稱取遠志皂苷元對照品適量，加甲醇制成質量濃度為0.2 g/L的對照品溶液。精密稱取蜜炙遠志10 g，干燥后分別研成粗粉;將粉末浸泡液傾入閃式提取器中，轉速為100 r/min，提取時間0.5 min;棄去濾渣，濃縮至150 mL;將濃縮液上D101型大孔樹脂，分別用蒸餾水、30%乙醇、70%乙醇各3 mL，以1 mL/min速度依次洗脫;收集70%乙醇洗脫部位，并蒸去乙醇;石油醚脫脂，保留水液，用正丁醇萃取;蒸干正丁醇液，即得遠志粗皂苷;精密稱取粗皂苷0.1 g，置50 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，備用。

2.1.2 方法學考察

標準曲線制備:精密移取對照品溶液 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mL，分別置5支15 mL具塞試管中，水浴揮盡溶劑，依次加入5%香草醛溶液0.4 mL、高氯酸1.6 mL，室溫放置10 min后，于60℃水浴加熱15 min，取出立即冰水冷卻2 min，加乙酸10 mL，搖勻，以相應試劑作空白，按照紫外－可見分光光度法于560 nm波長處測定吸光度。以遠志皂苷元的量為橫坐標、吸光度為縱坐標進行線性回歸，回歸方程為 A=3.438 7 X－0.012 4，r=0.999 6(n=5)，線性范圍為 0.024 5 ～0.126 μg。

穩定性試驗:精密移取對照品溶液、供試品溶液于15 mL具塞試管中，依法顯色后每間隔10 min測定1次。結果表明溶液吸光度在1 h內基本穩定。

精密度試驗:取同一對照品溶液，依法平行測定5次。結果吸光度的 RSD為1.6%(n=5)。

重現性試驗:取同一批樣品，依法平行測定5次。結果含量的RSD 為 3.7%(n=5)。

加樣回收試驗:取已知含量的樣品，加入對照品適量，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定含量，計算回收率。結果平均回收率為 98.92%，RSD 為 3.8%(n=5)。

2.1.3 樣品含量測定

取炮制的樣品，依法測定總皂苷的含量;以相同含量的蜂蜜水，按樣品制備法制備，作為隨行空白。

2.2 微波炮制方法

稱取生遠志100 g，加入規定含量的蜂蜜水40 mL拌勻，燜潤至蜂蜜水被吸盡，平攤于微波爐專用盤中，接通電源，設定微波火力和時間，中途翻動1～2次，即時取出，放涼即可。

2.3 正交試驗

微波法蜜炙遠志，對遠志質量可能產生影響的3個因素為加蜜量(因素A)、微波火力(因素B)、加熱時間(因素C)[5]。每個因素選擇3個水平(見表1)，選用L9(3)4正交表進行試驗。結果見表2和表3。從方差分析結果可見，因素A(加蜜量)、因素B(微波火力)對結果影響顯著，而因素C(加熱時間)影響不大，各因素的主次順序為 A，B，C，最佳組合為A2B2C2。由于加熱時間的影響不顯著，本著節約能源的原則，選擇最佳提取工藝為加蜜量25%、微波火力80、加熱時間4 min。

表1 因素水平表

2.4 驗證試驗

為進一步考察優選工藝的穩定性，按最佳提取工藝條件重復進行3次試驗。結果遠志的總皂苷含量分別為2.28%，2.21%，2.19%。同時考察3批傳統蜜炙法炮制的遠志，結果遠志的總皂苷含量分別為 2.03%，1.89%，1.82%。

表2 L9(3)4正交試驗結果

表3 方差分析表

3 討論

微波爐利用微波的振蕩頻率迅速振蕩食物內的水分子和脂肪分子，使其互相摩擦撞擊從而使食物產生熱量。中藥本身含有一定水分，蜜炙時需用一定的輔料，為微波炮制中藥提供了先決的物質條件。從本試驗結果來看，微波法遠志總皂苷的含量高于傳統法。這是由于微波可使遠志細胞膜遭到破壞，有助于蜜炙遠志中遠志總皂苷的溶出。微波蜜炙遠志不僅可減少炮制時間，而且衛生清潔，可減少環境污染;樣品色澤均勻;溫度易控制，且可殺菌消毒，使炮制品易于保存。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社，2005:附錄ⅤA.

[2]肖培根.新編中藥志[M].北京:化學工業出版社，2002:488.

[3]姜 勇，屠鵬飛.遠志研究進展[J].中草藥，2001，32(8):759.

[4]楊國紅，孫曉飛.反相高效液相色譜方法測定遠志中遠志皂苷元的含量[J].藥物分折雜志，2001，21(4):261－263.

[5]孫 磊，王玉蓉.星點設計－效應面法優選遠志提取工藝[J].中成藥，2006，28(3):328－331.

Optimization of Microwave Drying Process of Polygala with Honey by Orthogonal Design

Zhu Zhou
(Chongqing Academy of Traditional Chinese Medicine，Chongqing，China 400013)

Objective To optimize the microwave processing technology of polygala with honey.Methods With total onjisaponins of polygala as index，the orthogonal design L9(34)was adopted to optimize the processing technology of polygala.Results The adding honey amount and microwave power had obvious effects on the experimental results，but heating time had no remarkable effects.The optimal processing condition of polygala with honey was adding 25% amount of honey，the microwave power level of 80 and the heating time of 4 min.Conclusion The optimized parameters have the practical application significance.

polygala with honey;microwave;orthogonal design;total onjisaponins

TQ461;R282.71

A

1006－4931(2011)02－0047－02

2010－01－12)