高效液相色譜法測定頭孢特侖新戊酯片的含量

2011-01-24 06:47:20王群英何選林

中國藥業 2011年2期

王群英，何選林

(湖南省永州市藥品檢驗所，湖南永州 425106)

王群英，何選林

(湖南省永州市藥品檢驗所，湖南永州 425106)

目的建立測定頭孢特侖新戊酯片含量的高效液相色譜(HPLC)法。方法采用Hypersil－ODS柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流動相為醋酸－醋酸鈉緩沖液(0.05 mol/L醋酸鈉溶液100 mL，用冰醋酸調pH至5.0，加水至600 mL)－乙腈(70∶30)，流速為1.0 mL/min，檢測波長為254 nm。結果頭孢特侖新戊酯進樣量在2.0～20.0 μg范圍內與峰面積線性關系良好。結論HPLC法簡便、可靠、快速，可用于頭孢特侖新戊酯片的含量測定和質量控制。

頭孢特侖新戊酯片;高效液相色譜法;含量測定

頭孢特侖新戊酯屬第3代口服頭孢菌素，抗菌譜廣，對腸桿菌科等革蘭陰性桿菌具高度抗菌活性，對鏈球菌屬、肺炎球菌等革蘭陽性球菌亦具良好抗菌作用。筆者采用高效液相色譜(HPLC)法測定頭孢特侖新戊酯片的含量[1]，報道如下。

1 儀器與試藥

LC－10Avp型高效液相色譜儀(日本島津)。頭孢特侖對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為100002－200605)，頭孢特侖新戊酯片(規格為每片 50 mg，某公司產品，批號分別為 080101，080102，080103，080201，080202);乙腈(色譜純)，重蒸餾水，醋酸、醋酸鈉、冰醋酸(分析純)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:Hypersil－ODS 柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流動相:醋酸－醋酸鈉緩沖液(0.05 mol/L醋酸鈉溶液100 mL，用冰醋酸調 pH至5.0，加水至600 mL)－乙腈(70∶30);檢測波長:254 nm;柱溫:室溫;進樣量:20 μL。

2.2 溶液制備

精密稱取頭孢特侖對照品50 mg，置50 mL量瓶中，加乙腈(1→2)適量，振搖使頭孢特侖溶解，再用乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液;精密量取溶液 1，2，3，5，10 mL，分別置 10 mL 量瓶中，加流動相至刻度，作為對照品溶液。取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量(約相當于頭孢特侖25 mg)，置50 mL量瓶中，加乙腈(1→2)適量，振搖使頭孢特侖溶解，再用乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。精密稱取處方中除原料的細粉(約相當于頭孢特侖25 mg)，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

陰性對照試驗:取2.2項下3種溶液，依法進樣，色譜圖見圖1。可見，陰性對照無干擾。

圖1 高效液相色譜圖

線性關系考察:精密量取對照品貯備液 1，2，3，5，10 mL，分別置50 mL量瓶中，加流動相至刻度，進樣，記錄色譜圖，以進樣質量濃度為橫坐標(X)、峰面積為縱坐標(Y)繪制標準曲線，回歸方程為Y=168.2+31 529.8X，r=0.999 95(n=5)。結果表明，頭孢特侖新戊酯進樣量在2.0～20.0 μg范圍內與峰面積線性關系良好。

精密度試驗:取質量濃度為500 μg/mL的對照品溶液，連續進樣5次，測定峰面積。結果的RSD=0.98%(n=5)。

重復性試驗:取同一份樣品，依法制備供試品溶液并測定含量。結果含量為標示量的98.7%，RSD=1.07%(n=5)，表明方法重復性好。

穩定性試驗:取同一份供試品溶液，分別在 0，4，8，12，16 h 時測定含量。結果含量為標示量的98.5%，RSD=1.25%(n=5)，表明在16 h內供試品溶液穩定性好。

加樣回收試驗:精密稱取已知含量的同一批樣品細粉9份，每份約相當于頭孢特侖25 mg，分別精密加入對照品適量，依法制備溶液并測定含量，計算回收率，結果見表1。