對二甲氨基苯甲醛縮對溴苯胺席夫堿的合成及其結(jié)構(gòu)表征＊

梁足培,李 建,江津河,曾伍蘭

(濰坊學(xué)院,山東 濰坊 261061)

席夫堿是指含有醛基和氨基的兩類物質(zhì)通加成消除反應(yīng)而形成的含亞胺基或甲亞胺基的一類有機化合物,同時也是一類重要的有機配位體[1]。席夫堿化合物大多具有生物活性[2],席夫堿配合物在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域[3-5]的研究也較為活躍。本文以對二甲氨基苯甲醛和對溴苯胺為原料,以乙醇為溶劑,合成了標(biāo)題化合物,對其晶體結(jié)構(gòu)進行了表征。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

對二甲氨基苯甲醛(99.7%),分析純,濰坊潤澤試劑有限公司;對溴苯胺(99.5%),分析純,青島正業(yè)試劑有限公司;乙醇(99.5%),分析純,淄博化學(xué)試劑廠。

恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限公司;CCD單晶衍射儀,德國布魯克公司。

1.2 對二甲氨基苯甲醛縮對溴苯胺席夫堿的合成

將7.45 g(0.05 mol)對二甲氨基苯甲醛和8.6 g(0.05 mol)對溴苯胺加入到含50 m L乙醇的反應(yīng)燒瓶中,加熱至回流,攪拌反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻,靜置,過濾,水洗,干燥,得對二甲氨基苯甲醛縮對溴苯胺。

1.3 單晶的培養(yǎng)及其晶體結(jié)構(gòu)的測定

取對二甲氨基苯甲醛縮對溴苯胺10 m g溶于12 m L乙醇,靜置,室溫下自然揮發(fā),5 d后得到無色透明的片狀單晶。

選取大小為0.05 mm×0.30 mm×0.41 mm無色透明的片狀單晶,在室溫下置于CCD單晶衍射儀上,采用單色化的Mo Ka射線(λ=0.71 073?),以φ和ω掃描方式在2.04°≤θ≤25.01°范圍內(nèi)共收集13493個衍射點,其中獨立衍射點4768個。全部衍射數(shù)據(jù)經(jīng)L p因子和經(jīng)驗吸收校正,收集的數(shù)據(jù)由實用軟件SA IN T[6]進行還原,吸收系數(shù)通過SADABS[7]軟件校正。晶體結(jié)構(gòu)使用SHELXS-97[8]程序直接解出,并用全矩陣最小二乘法修正收斂,所有非氫原子采用各向異性修正,氫原子則通過理論計算加入。……