分光光度法測定室內空氣甲醛的實驗研究

趙小珍

（深圳市太科檢驗有限公司，廣東 深圳 518000）

前言：

隨著室內裝飾的發展，新型室內裝修材料、家具、經特殊整理的服裝和布料等消費品的生產及使用，如膠合板、刨化板、纖維板、涂料等紛紛進入室內。一些日常生活用品中，如化纖紡織品、化妝品、家具、書籍等也會釋放出甲醛。甲醛對室內空氣的污染及對人體健康的影響已引起人們的高度重視。

1.實驗部分

1.1 實驗原理

酚試劑法：空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，比色定量。

乙酰丙酮法：空氣中的甲醛經水吸收后，在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中與乙酰丙酮作用。

1.2 主要儀器

7200可見分光光度計、大氣采樣器、大型氣泡吸收管、多孔玻板吸收管、具塞比色管。

1.3 主要試劑(試劑均為分析純)

酚試劑吸收原液：稱0.1Og酚試劑，加水溶解，定容到lOOmL容量瓶中。冰箱中保存，有效期3天；1%硫酸鐵銨溶液：稱1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋到lOOmL。

乙酰丙酮溶液：稱25g乙酸銨，加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸餾的乙酰丙酮，加水溶解定容到lOOmL容量瓶中。調節PH=6，冰箱中保存，有效期一個月。

甲醛標準儲備液：lmg/mL

1μg/mL甲醛標準溶液：取lmL甲醛標準貯備溶液，用水定容到lOOmL；立即移取lOmL此溶液，加入lOOmL容量瓶中，加入5mL酚試劑吸收原液，用水定容至lOOmL。

5μg/mL甲醛標準溶液：取5mL甲醛標準貯備溶液，用水定容到lO00mL。

2.結果與討論

2.1 最大吸收波長的選擇

酚試劑法：在波長為580nm到700nm之間測定1g/5mL甲醛顯色溶液的吸光度得到其吸收曲線圖1；乙酰丙酮法：在波長為370nm到500nm之間測定15g/lOmL甲醛顯色溶液的吸光度得到其吸收曲線圖2，由吸收曲線確定最大吸收波長分別為630nm和413nm。

2.2 顯色時間的影響和穩定性

酚試劑法：在室溫為25℃條件下，在不同的顯色時間內測定含1μg／5mL甲醛的顯色溶液的吸光度，其它條件按標準執行。試驗結果表明15min即可完全顯色，顯色時間15min-3Omin吸光度穩定不變，顯色時間在30min-90min吸光度誤差在1%以內。實際工作中由于各種原因未能在15min時進行測定，顯色時間在16min一30min內的實驗結果可參考采用。

圖1 酚試劑法吸收曲線

圖2 乙酰丙酮法吸收曲線

乙酰丙酮法：在沸水浴條件下，在不同的加熱時間內測定含15μg/10mL甲醛的顯色溶液的吸光度，其它條件按標準執行。試驗結果表明最佳加熱時間為3min，并可在室溫下12h內吸光度基本穩定，加熱時間超過3min吸光度下降。若不加熱放置在室溫為21℃條件下，反應緩慢，需要2h后顯色才穩定。

2.3 顯色溫度的影響

酚試劑法：取相同濃度的甲醛工作液加入顯色劑后，分別在不同溫度6℃、15℃、25℃、30℃下進行15min的顯色反應，試驗結果表明溫度對吸光度的影響明顯，隨著溫度的增高吸光度增大。在6℃時的吸光度僅為25℃時的68%，在15℃時的吸光度為25℃的92%，在30℃時的吸光度比25℃時稍微增大，但其試劑空白的吸光度也隨之增大。因此當室溫小于15℃時反應不完全，應在25℃的水浴中進行顯色反應。

乙酰丙酮法：因在沸水浴中進行顯色反應，所以室溫對其顯色反應無影響。

2.4 顯色劑用量的影響

酚試劑法：在1μg/5ml的甲醛吸收液中加入0.4ml不同濃度的硫酸鐵銨顯色劑 (0.5%，0.75%，1%，1.25%，1.5%)，其它條件按標準執行，分別測其吸光度，試驗結果表明，當硫酸鐵銨濃度增加時，吸光度也增加，增大到1%濃度時曲線變平。當硫酸鐵銨濃度增加時，試劑空白管吸光度也增加，由于空白吸光度高會影響比色，故采用濃度為1的硫酸鐵銨顯色劑最佳。

乙酰丙酮法：在15μg/lOml的甲醛溶液中加入2mh不同濃度的乙酰丙酮顯色劑(0.1%，0.15%，0.25%，0.3%，0.4%，0.5%)其它條件按標準執行，分別測其吸光度，試驗結果表明，乙酰丙酮顯色劑的最佳濃度為0.25%。

2.5 精密度和準確度

精密度：用國家環保總局標樣所的甲醛標準樣品，濃度范圍為1.43±0.1lmg／L，進行平行測定6次，兩種方法的試驗結果均在給定值范圍內。酚試劑法和乙酰丙酮法的標準偏差為1.5%和0.12%，相對標準偏差為3.9%和1.8%。準確度：分別在樣品溶液中加入0.5μg和5μg的甲醛進行加標回收試驗，測定酚試劑法和乙酰丙酮法的回收率，其測定結果見表1。由此可見兩種方法的試驗結果均令人滿意，乙酰丙酮法的精密度和準確度比酚試劑法稍高。

表1 兩種方法加標回收試驗結果

2.6 采樣效率

酚試劑法：串聯兩個大型氣泡吸收管以0.5L/min的采樣流速采樣20min，測定空氣中甲醛的濃度。

乙酰丙酮法：串聯兩個多孔玻板吸收管0.5L/min的采樣流速采樣40min，測定空氣中甲醛的濃度。

2.7 空氣中甲醛的測定

分別用兩種方法對含有甲醛污染的房間進行空氣中甲醛的濃度進行采樣及測定，試驗結果表明：兩種方法同時測定空氣中甲醛時，在空氣中含較高濃度甲醛時兩種方法的測定結果一致，當測定的甲醛含量較低時乙酰丙酮法就不能準確測定，誤差很大。

結束語通過兩種分光光度法對甲醛測定的比較研究表明：兩種方法操作都比較簡便快捷，而且成本低，工作曲線的線性關系都很好，適用于測定空氣中的甲醛含量。

[1]宋建華，殷曉梅，張翠紅，袁連寶.酚試劑分光光度法測定空氣中甲醛濃度的影響因素 [J].計量與測試技術，2007.02.

[2]胡春.酚試劑分光光度法測定室內空氣中的甲醛濃度[J].工程質量，2002.11.