金鎖固精丸質量標準研究

王憲忠

金鎖固精丸收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第一冊》［1］。該部頒標準中只介紹了金鎖固精丸的處方、制法、性狀和主治功能。本實驗方法根據2010版《中華人民共和國藥典》(一部)中沙苑子苷的含量測定標準［2］，在金鎖固精丸部頒標準的基礎上增加了沙苑子苷的含量測定，經過系統實用性實驗，表明該方法專屬性強，可以有效地控制和提高金鎖固精丸制劑的質量標準。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 SB3200型超聲儀(上海必能信儀器廠);2010AHT全自動高效液相色譜儀(島津);紫外檢測器，Classvp工作站。

1.2 試藥 沙苑子苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號10752-201021);金鎖固精丸由湖北襄樊苗泰醫藥有限公司提供(批號：20100601、20100605、20100703);乙腈為 HPLC級;乙醇為AR級;水為重蒸餾水。

2 系統實用性實驗

2.1 色譜條件 色譜柱為Dirmonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89);進樣量為10 μL;流速為1.0 ml/min;檢測波長為266 nm。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取沙苑子苷對照品15.01 mg，置100 ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，搖勻，精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.3 供試品溶液的制備 取本品研細，混勻，精密稱定3 g，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇25 ml，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.4 空白對照溶液的制備 以相同的處方比例，制得不含沙苑子苷的空白樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對照溶液。

2.5 空白干擾試驗 分別精密吸取沙苑子苷對照品溶液、供試品溶液及空白對照溶液各10 μl，注入高效液相色譜儀，結果表明空白對照溶液無干擾，見圖1。……