任 佳 鄭小平 黃菲菲 陳景春 馬穎清 樓 飛
(農業部食品質量監督檢驗測試中心(上海),上海 200436)
UPLC-MS/MS法測定乳制品中的氯霉素類藥物
任 佳 鄭小平 黃菲菲 陳景春 馬穎清 樓 飛
(農業部食品質量監督檢驗測試中心(上海),上海 200436)
建立超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)法測定乳與乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的檢測方法。樣品經乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脫脂、C18柱凈化后,通過超高效液相色譜-質譜聯用儀進行檢測,內標法定量。各標準溶液在0.1~10μg/L范圍內呈線性相關 (r=0.999),不同基質樣品中添加回收率為75%~114%,檢出限為0.1μg/kg。結果表明,該方法是一種準確測定乳與乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的檢測方法。
氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;超高效液相色譜-串聯質譜;乳與乳制品
氯霉素類藥物是一種高效廣譜的抗生素,包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。氯霉素對人體具有毒副作用,能抑制造血機能,引發人體的粒細胞缺乏病、再生障礙性貧血和溶血性貧血[1]。因此,很多國家規定氯霉素的殘留限量標準為“零容許量”,即不得檢出。中國農業部235號公告規定鮮奶中不得檢出氯霉素,甲砜霉素殘留限量為50μg/kg。目前,針對水產品、蜂產品、動物組織等基質中氯霉素類藥物的檢測方法較多,主要有微生物法[2,3]、酶聯免疫法[4]、氣相色譜法[5,6]、液相色譜法[7]、氣相色譜-質譜聯用法[8,9]、液相色譜-質譜聯用法[10-12]等,但針對乳與乳制品中氯霉素類藥物的檢測方法較少。乳與乳制品如采用其他方法中較常使用的提取試劑乙酸乙酯直接提取,會發生嚴重的乳化現象?!?br>