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保健食品榮骨膠囊中總糖含量的測定

2011-12-31 13:28:22解朝霞楊獻玲
長春中醫(yī)藥大學學報 2011年1期

高 陽,潘 志,解朝霞,邸 平,楊獻玲

(1.長春中醫(yī)藥大學研發(fā)中心,吉林 長春 130117;2.長春市食品藥品檢驗所,吉林 長春 130021;3.白城市中醫(yī)院,吉林 白城 137000;4.吉林省食品藥品檢驗所,吉林 長春 130021)

榮骨膠囊是以鹿茸為原料加工而成的膠囊制劑。鹿茸為雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,是我國傳統(tǒng)名貴中藥,具有壯腎陽,益精血,強筋骨,調(diào)沖任,托瘡毒等作用。已有的研究[1-3]表明,鹿茸中含有蛋白質(zhì)、多肽、黏多糖、多胺、磷脂等類成分,其中的膠原蛋白具有治療骨質(zhì)疏松的作用[4-8]。榮骨膠囊主要成分為膠原蛋白,膠原蛋白是以黏多糖作為側鏈的蛋白質(zhì)之總稱。而作為側鏈的黏多糖含有大量的氨基己糖。因此,筆者選用苯酚硫酸法[9]測定總糖含量作為質(zhì)量控制指標之一。

1 實驗材料

752紫外光柵分光光度計;對照品葡萄糖(批號50-99-7)購自Sigma公司,對照品純度均為99%。所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液的制備 精密稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品28.5mg,置250mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL中含葡萄糖114μg)。

2.2 標準曲線的制備 精密吸取對照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,分別置具塞試管中,各加水至1.0mL,再加5%苯酚水溶液1.0mL,搖勻,快速加入硫酸5.0mL,搖勻,放至室溫,以0管為空白,照分光光度法(《中國藥典》2005版附錄VA),在490nm波長處測定吸收度,以葡萄糖μg數(shù)對應的吸收度,計算回歸方程。

2.3 測定方法 精密稱取供試品0.3g,置100mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密吸取供試品溶液0.4、0.8mL加水至1mL,照標準曲線制備項下自“再加5%苯酚溶液1.0mL”起,依法操作,測定吸收度,由回歸方程計算糖含量。

2.4 方法學考察

2.4.1 線性關系考察 按照含量測定的方法制訂了標準曲線,葡萄糖濃度114μg/mL,見表1,圖1。

圖1 葡萄糖標準曲線

表1 葡萄糖標準曲線數(shù)據(jù)

結果可知,標準曲線線性關系良好,相關系數(shù)r=0.996 1,線性范圍為22.8~114μg。

2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取樣品按正文含量測定方法顯色后,每隔30min測其吸收度,吸收度在顯色后2.5h內(nèi)穩(wěn)定,結果見表2。

表2 穩(wěn)定性考察結果

2.4.3 精密度試驗 取樣品定容后,連續(xù)測定5次,計算其RSD值,結果見表3。

表3 精密度考察結果

結果表明,所用儀器具良好精密性。

2.4.4 重現(xiàn)性試驗 取樣品5分,按含量測定項下方法進行測定,結果見表4。

表4 重現(xiàn)性考察結果

結果表明,本法重現(xiàn)性良好。

2.4.5 回收率試驗 精密稱取已知總糖含量為4.72%樣品,配成0.1mg/mL,精密吸取5份,每份0.5mL,分別加入對照品溶液(濃度:100μg/mL)0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL,按含量測定項下方法操作,以測得的含量減去樣品中總糖含量,除以已知的對照品加入量,得回收率,結果見表5。

表5 回收率試驗結果 μg

結果表明,本法平均回收率為98.82%,RSD=1.75%,回收率良好,準確度較高。

3 結果與討論

3.1 結果 依照含量測定方法對4批樣品進行含量測定,結果見表6。

表6 4批樣品總糖含量測定結果

3.2 討論 鹿茸中的多糖類成分是鹿茸中比較大量和特殊的成分,它們做為組織和細胞的重要組成成分和細胞間信息傳遞的物質(zhì),已經(jīng)顯示了多方面的藥理作用。筆者曾對這些成分進行過研究,發(fā)現(xiàn)它們在治療老年癡呆(動物模型)、貧血和骨質(zhì)疏松等方面都具有一定的活性。這與鹿茸的強筋健骨、補益氣血的傳統(tǒng)作用相一致。此含量測定方法對榮骨膠囊制劑含量可控,操作簡便,適合作為其生產(chǎn)的質(zhì)量標準。

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