鉤藤超聲提取物成分分析及在卷煙中的應(yīng)用

摘要：為開發(fā)新的天然煙用香料，對鉤藤（Ｕｎｃａｒｉａ rｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌａ Ｃｕｍ Ｕｎｃｉｓ）進行超聲提取，并對提取物進行了ＧＣ／ＭＳ分析和卷煙加香試驗。結(jié)果表明，鉤藤超聲提取物中共鑒定出２７種成分，其中鉤藤堿、異去氫鉤藤堿、去氫鉤藤堿、去氫硬毛鉤藤堿、柯楠因堿、二氫柯楠因堿、硬毛鉤藤堿、鉤藤苷等的含量相對較高。鉤藤超聲提取物具有柔和煙氣、降低卷煙雜氣、增加煙氣甜潤度的作用，可用于卷煙加香。

關(guān)鍵詞：鉤藤；超聲提取物；成分分析；卷煙加香

中圖分類號：Ｑ９４９．７８１．１；ＴＳ４４＋１ 文獻標識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０11）19－3987-03

Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏn Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Eｘｔｒａｃｔ ｆｒｏｍ Ｕｎｃａｒｉａ ａｎｄ Iｔｓ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｉｇａｒｅｔｔｅ

ＺＨＡＮＧ Ｙｉｎ１，ＷＵ Ｚｈａｏ１，ＭＡ Ｓｈｕ－ｙｉ１，２，ＸＩＯＮＧ Ｇｕｏ－ｘｉ１，２，ＺＨＡＮＧ Ｈｕｉ１，ＣＨＥＮ Ｊｉｎ－ｑｉａｎｇ１，ＨＵＡＮＧ Ｌｏｎｇ１，２，ＺＨＵ Ｗｅｉ１，２

（１． Ｗｕｈａｎ Ｈｕａｎｇｈｅｌｏｕ Ｆｌａｖｏｒｓ ＆ Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， Ｗｕｈａｎ ４３００４０， Ｃｈｉｎａ；

２． Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｃｈｉｎａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｈｕｂｅｉ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ， Ｗｕｈａｎ ４３００４０， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｎｅｗ ｎａｔｕｒａｌ ｃｉｇａｒｅｔｔｅ ｆｌａｖｏｒ， uｎｃａｒｉａ（Ｕｎｃａｒｉａ rｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌａ） ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ by ultrasonic． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＧＣ／ＭＳ ａｎｄ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｃｉｇａｒｅｔｔｅ ａｓ ａ ｆｌａｖｏｒ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ２７ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｉｎ uｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔ ｆｒｏｍ uｎｃａｒｉａ， ｉｎ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ， isocorynoxeine， corynoxeine， hispidulous corynoxeine， corynantheine alkali， dihydrocorynantheine， hispidulous ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ａｎｄ uncargenin ｅｔｃ． ｗｅｒｅ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ｈｉｇｈ． The ultrasonic extract from uncaria had ｔｈｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｏｆｔｉｎｇ ｉｎｃｅｎｓｅ ｓｍｏｋｅ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｔｏｂａｃｃｏ ｏｄｏｒ ａｎｄ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｗｅｅｔ ｓｍｏｋｅ． Ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｆｌａｖｏｒ ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｕｎｃａｒｉａ rｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌａｅ Ｃｕｍ Ｕｎｃｉｓ； ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔ； ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｎａｌｙｓｉｓ； ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ ｆｌａｖｏｒｉｎｇｓ

鉤藤別名大鉤丁、雙鉤藤，為茜草科植物鉤藤或華鉤藤及其同屬多種植物的帶鉤枝條，主產(chǎn)于廣西、廣東、湖南、四川、江西、浙江等地［１］。鉤藤含有豐富的鉤藤堿、維生素、多種氨基酸、礦物質(zhì)及微量元素，而且所含的脂肪、熱量較低，具有降血壓，抗驚厥，舒張腸、支氣管及子宮平滑肌，抑制組胺引起的豚鼠哮喘等醫(yī)療作用［２］。近年來，鉤藤的營養(yǎng)價值、藥用功能已逐漸被人們所認識，但在煙用方面的研究鮮見報道。為開發(fā)新的天然煙用香料資源，采用ＧＣ／ＭＳ法分析了鉤藤超聲提取物中的成分，并進行了卷煙加香試驗［３］。

１材料與方法

１．１材料

無水乙醇（ＡＲ，國藥集團化學試劑有限公司）；鉤藤（廣西）；二氯甲烷（ＡＲ，國藥集團化學試劑有限公司）；參比卷煙（武漢黃鶴樓香精香料研究所提供）。

ＨＰ６８９０Ｎ／５９７５ ＧＣ／ＭＳ聯(lián)用儀、ＨＰ６８９０ Ｐｌｕｓ＋ 氣相色譜儀（美國Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；超聲波提取儀（濟寧天華超聲電子儀器有限公司）；ＣＩＪＥＣＴＯＲ香精注射機（德國ＢＵＲＧＨＡＲＴ公司）；ＣＰ２２４Ｓ型電子天平（感量：０．０００ １ ｇ，北京賽多利斯公司）。

１．２方法

１．２．１鉤藤提取物的制備與分析將鉤藤樣品用自來水漂洗３次，去除雜質(zhì)，晾曬，粉碎，過２０目篩。準確稱取５０ ｇ鉤藤粉末，裝入１ ０００ ｍＬ圓底燒瓶中，并加入５００ ｇ無水乙醇，用超聲波提取儀提取２ ｈ，溫度設(shè)置為６０ ℃。取５ μＬ鉤藤提取物，加入５ μＬ 二氯甲烷溶液混合均勻，取樣進行分析。

ＧＣ／ＭＳ分析條件如下。色譜柱：ＨＰ－ＩＮＮＯＷＡＸ（３０ ｍ×０．２５ ｍｍ ×０．２５ μｍ）毛細管柱；進樣口溫度：２８０ ℃；檢測器溫度：２５０ ℃；升溫程序：６０ ℃→２４０ ℃，４ ℃／ｍｉｎ（３５ ｍｉｎ）；載氣：Ｈｅ，流速１ ｍＬ／ｍｉｎ；燃氣：氫氣４０ ｍＬ／ｍｉｎ；空氣流量４５０ ｍＬ／ｍｉｎ；進樣量：１ μＬ；分流比：２０∶１；離子源溫度：２３０ ℃；接口溫度：２５０ ℃；電離方式：ＥＩ；電離能量：７０ ｅＶ；四級桿溫度：１５０ ℃；質(zhì)量掃描范圍：３０～５５０ ａｍｕ。

采用Ｗｉｌｅｙ和Ｎｉｓｔ數(shù)據(jù)庫檢索法，以匹配度＞８０者定性。

１．２．２卷煙加香試驗準確稱取０．５５０ ５ ｇ超聲提取物，用無水乙醇稀釋并定容至１０ ｍＬ，得０．０５５ ０５ ｇ／ｍＬ的超聲提取物溶液，再用無水乙醇將此溶液逐級稀釋成０．０２７ ５３、０．０１１ ０１和０．００５ ５１ ｇ／ｍＬ的溶液。用ＣＩＪＥＣＴＯＲ香精注射機按每種濃度每支煙２０ μＬ的注射量將這４種濃度的溶液分別均勻地注入?yún)⒈染頍煟ㄒ延诤銣睾銤裣缕胶猓矗?ｈ，并經(jīng)過煙支重量挑選）中，加香煙支于（２２±１）℃和ＲＨ（６０±２）％環(huán)境中平衡４８ ｈ，由評吸小組分別從香氣質(zhì)、回甜、細膩程度、雜氣、透發(fā)性、余味、干燥程度等方面對卷煙加香效果進行評價。對照為注射同量無水乙醇在相同條件下處理的同種卷煙［４］。

２結(jié)果與分析

２．１鉤藤超聲提取物中的成分

鉤藤超聲提取物總離子流色譜圖見圖１。分析結(jié)果（表１）顯示，鉤藤超聲提取物中的成分包括多種堿類、胺類及少量的酚性化合物等。其中含量最高的鉤藤堿能夠抑制外周血管收縮，使血管阻力降低，血壓降低，同時有抗血小板聚集和抗血栓的作用，臨床上用于降血壓［５］。

２．２加香效果

評吸結(jié)果（表２）表明，鉤藤超聲提取物對卷煙香氣質(zhì)、回甜、余味、透發(fā)性沒有明顯改善，但對雜氣、煙氣細膩程度等改善較明顯，整體上與煙香較協(xié)調(diào)。其中當提取物添加量為０．１１０ １ ｍｇ／支時，雜氣明顯減輕，煙氣也明顯變得細膩柔和，且口感回甜較好；當提取物添加量為０．２２０ ２ ｍｇ／支時，雜氣減輕，煙氣變得細膩柔和；當提取物添加量為０．５５０ ５ ｍｇ／支時，略壓香，煙氣略顯沉悶；當提取物添加量為１．１０１ 0 ｍｇ／支時，香氣豐富性變差，且略有壓香，余味不干凈。總之，提取物添加量在０．１１０ １～０．２２０ ２ ｍｇ／支范圍內(nèi)評吸效果最好。

３小結(jié)

鉤藤超聲提取物中共鑒定出２７種成分，其中鉤藤堿、異去氫鉤藤堿、去氫鉤藤堿、去氫硬毛鉤藤堿、柯楠因堿、二氫柯楠因堿、硬毛鉤藤堿、鉤藤苷等的含量相對較高。鉤藤超聲提取物具有柔和煙香、降低卷煙雜氣、增加煙氣甜潤度的作用，可用于卷煙加香［６］。試驗采用的是超聲波提取法，還有超臨界萃取、分子蒸餾、逆流提取等多種其他的提取工藝未嘗試。接下來的研究重點將放在提取方法的優(yōu)化上，以尋找一種最優(yōu)的提取工藝，進一步擴大鉤藤提取物在卷煙行業(yè)中的應(yīng)用［７］。

參考文獻：

［１］ 申金龍，孫良順，李峰，等． 鉤藤中總生物堿提取工藝研究［Ｊ］．安徽農(nóng)業(yè)科學，２０１０，38（１）：３５７－３５８．

［２］ 岳桂華． 鉤藤總堿抗高血壓血管重塑、抑制血管平滑肌細胞增殖的研究［Ｄ］． 濟南：山東中醫(yī)藥大學，２００６．

［３］ 鄧美彩，焦威，董瑋瑋，等． 鉤藤化學成分的研究［Ｊ］． 天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，２００９，21（２）：２４２－２４５．

［４］ 溫欣． 鉤藤化學成分、提取工藝及藥理活性研究［Ｄ］． 濟南：山東中醫(yī)藥大學，２００９．

［５］ 趙迎春，史曉華，馮雪榮，等． 植物中天然香味成分的提取及其在卷煙中的應(yīng)用［Ｊ］． 中國釀造，２００８（１４）：７９－８１．

［６］ 張榮，劉睿，劉啟德，等． 鉤藤中鉤藤堿、異鉤藤堿的提取與含量測定［Ｊ］． 中藥新藥與臨床藥理，２００９，20（４）：３３８－３４１．

［７］ 王地，關(guān)懷，鄒海艷，等． 利用流體動力式超聲提取中藥的實驗研究［Ｊ］． 中國中藥雜志，２００８，33（１４）：１６８７－１６９0．