微波消解-原子吸收法測定菱角中微量元素

摘要：通過微波消解儀消解菱角樣品，運(yùn)用原子吸收光譜法測定菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ 6種微量元素的含量。同時(shí)考察了不同微波消解條件對分析結(jié)果的影響，優(yōu)化了原子吸收分光光度法測定的最佳條件。結(jié)果顯示，菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量分別為２３．２８２、０．１０３、０．９５８、５．８７９、６７．７８６、１０．３８２ μｇ／ｇ，回收率在９３．０５％～１０４．７５％之間。

關(guān)鍵詞：菱角；微波消解－原子吸收光譜法；微量元素

中圖分類號：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０11）19－4068-02

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｗａｔｅｒ Ｃｈｅｓｔｎｕｔ ｂｙ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ

ＣＨＥＮ Ｊｉａｏ－ｔｉｎｇ１，ＳＵＮ Ｘｉａｎｇ－ｔｉｎｇ１，ＺＨＡＮ Ｙｉ－ｆｅｉ２

（１． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ， Ｇａｎｎａｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００， Ｊｉａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ；

２． Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ ａｎｄ Ｈｅａｌｔｈ， Ｈｕｚｈｏｕ ３１３０００， Ｚｈｅｊｉａｎｇ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｗａｔｅｒ ｃｈｅｓｔｎｕｔ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｂｅｆｏｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈｅ ｓｉｘ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ of Ｆｅ， Ｃｕ， Ｚｎ， Ｍｎ， Ｃａ， Ｍｇ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｃｈｅｓｔｎｕｔ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ＦＡＡＳ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｔｈ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗａｓ investigated， ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｆｏｒ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗａｓ used． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔs ｏｆ ｓｉｘ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ of Ｆｅ， Ｃｕ， Ｚｎ， Ｍｎ， Ｃａ， Ｍｇ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｃｈｅｓｔｎｕｔ ｗｅｒｅ ２３．２８２， ０．１０３， ０．９５８，５．８７９， ６７．７８６， １０．３８２ μｇ／ｇ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒy ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ９３．０５％ ａｎｄ １０４．７５％．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｗａｔｅｒ Ｃｈｅｓｔｎｕｔ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ； Ｔｒａｃｅ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ

菱角，是一種水生植物，屬菱科，為《中國藥典》收錄［１］，是我國著名的土特產(chǎn)之一，已有３ ０００多年的種植歷史，其果肉可食，嫩莖可做菜蔬，生長在河湖中。菱角屬涼性食物，含有大量葡萄糖、蛋白質(zhì)、淀粉、麥角甾四烯－β－谷甾醇，此外，還富含維生素Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ及多種微量元素。具有解毒療瘡、澀腸止瀉、消毒解熱、抗癌等功效，用于脾虛食少、乏力、惡心、失眠、癌癥等［２－１０］。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解－原子吸收光譜法測定了菱角中微量元素Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量，為進(jìn)一步研究開發(fā)菱角提供科學(xué)依據(jù)。

１材料與方法

１．１儀器與試劑

ＴＡＳ－９９０型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ空心陰極燈［威格拉斯儀器（北京）有限公司］；Ｎｅｗ Ｈｕｍａｎ ＵＰ－９００型超純水器（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；ＷＸ－４０００溫壓雙控微波消解系統(tǒng)（上海屹堯分析儀器有限公司）；ＡＬ－２０４型電子天平（瑞士梅特勒）。

Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ標(biāo)準(zhǔn)儲備液１ ０００ μｇ／ｍＬ（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，使用時(shí)配制至所需濃度）；菱角（山東省微山湖水產(chǎn)品購銷中心）；濃硝酸（優(yōu)級純，前進(jìn)化學(xué)試劑廠）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

１．２實(shí)驗(yàn)方法

１．２．1樣品預(yù)處理將菱角放入真空干燥箱中于８５～９５ ℃烘干，粉碎，過４０目篩后置于干燥器中備用。精密稱取０．２００ ０ ｇ菱角粉末置于干燥的微波消解罐內(nèi)，加入４ ｍＬ濃ＨＮＯ３，并密閉放置過夜，次日在微波消解儀內(nèi)消解（消解條件見表１）。同時(shí)做空白對照實(shí)驗(yàn)，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至２５ ｍＬ容量瓶，用５％的稀ＨＮＯ３溶液定容至刻度，待測。

１．２．２儀器工作條件

原子吸收光譜儀的最佳工作條件見表２。

２結(jié)果與分析

２．１對照品溶液的制備

分別精密吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ）用超純水稀釋成不同濃度的對照品溶液。６種元素對照品溶液的濃度見表３。

２．２標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取６種元素對照品溶液適量，測定吸光度，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（以濃度Ｃ對吸光度Ａ進(jìn)行線性回歸分析）。６種元素線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)等見表４。

２．３樣品測定

按表２儀器工作條件參數(shù)，用原子吸收光譜法測定樣品中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量。在測試過程中，如果某種元素的吸光度高于線性范圍時(shí)，采取加入５％的稀ＨＮＯ３溶液稀釋的辦法。

采用上述方法，將檢測樣品中微量元素的總量除以所稱量的樣品重量，得每克樣品中所含微量元素的量，菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ微量元素的含量見表５。由表５可知，菱角中均含有豐富的微量元素，以Ｃａ、Ｆｅ含量較高，Ｃｕ、Ｚｎ含量較低，Ｍｇ、Ｍｎ含量居中。

2．４加標(biāo)回收率

按１．２實(shí)驗(yàn)方法測定對照品溶液，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。由表６可知，６種元素的回收率均在９３．０５％～１０４．７５％之間，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

３結(jié)論

采用微波消解技術(shù)消解樣品，時(shí)間短、操作簡單，能節(jié)省試劑、減少環(huán)境污染。結(jié)合靈敏度高、選擇性好的原子吸收光譜法進(jìn)行測定，是一種簡便、快速、靈敏、可靠的測定樣品微量元素的方法。采用本方法檢測菱角中微量元素的含量，其加標(biāo)回收率在９３．０５%～１０４．７５％之間，表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

此外，菱角含有豐富的微量元素，以Ｃａ、Ｆｅ含量較高，Ｃｕ、Ｚｎ含量較低，Ｍｇ、Ｍｎ含量居中。由此可見，菱角具有較大的開發(fā)價(jià)值，值得進(jìn)一步研究。

參考文獻(xiàn)：

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［８］ 陸明，龔萍． 樹莓中微量元素微波消解原子吸收法測定［Ｊ］．中國現(xiàn)代醫(yī)生，２０１０，２１（１５）：６４－６５．

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［１０］ 毛紅，劉麗萍，張妮娜，等． 應(yīng)用ＩＣＰ－ＭＳ與ＡＡＳ測定食品中鉛、鎘、銅方法研究及比較［Ｊ］．中國衛(wèi)生檢驗(yàn)，２００７，１７（１１）：１９５４－１９５５．