原子熒光測定水中的砷\\汞\\硒

摘要:原子熒光法測定測定水中的汞、砷和硒靈敏度高，精度高，抗干擾強等優點，并且操作簡單，快捷。利用本方法測量水中汞、砷、硒的結果令人滿意。

關鍵詞:原子熒光測定水中汞、砷、硒

中圖分類號:TU991文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)03(a)-0081-02

1 引言

在水質檢測中，測定砷、汞和硒的方法有很多，但是普遍存在靈敏度低，干擾性大，操作復雜等問題，而用原子熒光法測定測定水中的砷和硒具有譜線簡單，靈敏度高，檢出限低的優點，并且適用于多種元素的同時分析。

2 測定原理及實驗步驟

2.1 測定原理

在酸性介質中加入硼氫化鉀溶液，使三價砷，四價硒分別形成砷化氫，硒化氫氣體，使二價汞還原成元素汞，用氬氣做載氣導入石英管原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子應該的相對強度，利用原子熒光強度與溶液中的砷、硒、汞的含量成正比的關系，計算樣品溶液中相對應的成分的含量。

2.2 試劑

本方法所用的試劑純度均為優級純，測定用水為去離子水或者是同等純度的水。

1.0%硼氫化鉀溶液:先稱取2.5克KOH放入離子水中，待完全溶解后再加入5克KBH4，溶解后搖勻，臨用現配。

載流(5%的鹽酸溶液):吸取25mL濃鹽酸，用純水稀釋至500mL。

10%硫脲溶液:稱取10克硫脲，微熱溶于100mL去離子水中。

砷、汞、硒標準儲備液均有國家標準物質研究中心提供。

2.3 樣品的前處理方法

清潔的地表水和地下水可以直接取樣進行測定。污水按下述步驟進行預處理。

取50mL污水樣于100mL錐形瓶中，加入新配制的HNO3-HCLO4(1+1)5mL，于電熱板上加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加入5mL(1+1)加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后用水轉移到50mL容量瓶中，定容，搖勻。

測汞消解時加入KMNO4保持紫紅色不退。

2.4 樣品的測定

取20.0mL水樣或者經過預處理的水樣于50mL比色管中，加入3mL鹽酸，10%硫脲2mL，混勻，放置20min后上機測定。

3 檢測儀器及測定條件的選擇

3.1 檢測儀器

北京吉天生產的AFS-9130雙道原子熒光光度計砷、汞、硒空心陰極燈。

3.2 測定條件的選擇

(1)光電倍增負高壓

負高壓越大，放大倍數越大，但同時暗電流等噪聲也相應增大，當負高壓在200V～500V之間時，光電倍增管的信號噪聲比是恒定的，在滿足分析要求的前提下，盡量不要把光電倍增管的負高壓設置的太高。經試驗證明，選擇270V比較理想。

(2)燈電流的設置

燈電流的大小決定激發光源發射強度的大小，在一定的范圍內隨燈電流增加熒光強度增大，但是如果燈電流過大，會發生自吸現象，并且噪聲也會增大，同時燈的壽命縮短。我們選擇的汞燈的是40mA，砷燈60mA，硒燈80mA。

(3)原子化器溫度的選擇

當氫化物通過石英爐芯進入氬氫火焰原子化之前，適當的預加熱溫度可以提高原子化效率，減少猝滅效應和氣相干擾。實驗表明，在石英爐芯內的溫度為200℃時為最佳預加熱溫度。

(4)氣流量的選擇

載氣流量小，氬氫火焰不穩定，測量的重現性差，載氣流量大，原子蒸汽被稀釋，測量的熒光信號降低。我們測汞時選擇500mL/min的載氣量，測砷、硒時選擇400mL/min。

屏蔽氣流量小時，氬氫火焰肥大，信號不穩定，屏蔽氣流量過大時，氬氫火焰細長，信號不穩定且靈敏度降低，我們測汞時選擇的屏蔽氣流量為1000mL/min，做砷、硒時選擇的為800mL/min。

(5)酸度的影響

酸度對檢測時靈敏度的影響很大，隨鹽酸濃度的增加，熒光的信號也增加，當鹽酸的濃度到達5%時，信號趨于穩定。而5%的鹽酸濃度對測汞無影響，所以我們采用5%的鹽酸做載流。

現將檢測條件列表如表1。

4 標準曲線的制作及結果

我們只需配置標準系列的最高濃度，其他的濃度按事先輸入軟件中的設置自動配制完成。標準系列見表2，結果見表3。

5 實驗樣品的測定

用本方法對流溪河的3個斷面進行測量，每個點連續進樣5次(結果取其平均值)，其測量結果如下表。

汞的測量結果如表4。

砷的測量結果如表5。

硒的測量結果如表6。

由上述測量數據來看，汞的加標回收率平均為99.3%，相對標準偏差平均為3.67%;砷的加標回收率平均為97.9%，相對標準偏差平均為1.63%;硒的加標回收率平均為99.1%，相對標準偏差平均為1.97%。

6 結語

原子熒光法測定測定水中的汞、砷和硒靈敏度高，精度高，抗干擾強等優點，并且操作簡單，快捷。利用本方法測量水中汞、砷、硒的結果令人滿意。

參考文獻

[1]原子熒光應用手冊[M].北京吉天儀器有限公司.

[2]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].中國環境科學出版社，2002.