影響年輕煤透光率測定值的幾個要素

摘 要:在測定年輕煤透光率時應注意幾個要素，從而使測試結果準確、可靠。

關鍵詞:年輕煤透光率

中圖分類號:S16TU9 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2011)08(c)-0086-01

1 年輕煤透光率

所謂年輕煤的透光率，就是指褐煤、長焰煤和不粘煤等低煤化度煤在100℃的溫度下用稀的硝酸和磷酸混合酸水溶液處理后所得有色溶液對一定波長的光的透過百分率。

2 意義

低階煤的透光率指標能較好地表征低煤化度煤的煤化程度，故我國煤炭分類國家標準中規定用PM來區分褐煤和長焰煤以及褐煤再細小類別的主要指標。同時，PM也能較好地區分不粘煤和弱粘煤，即前者因煤化度低而透光率也低，弱粘煤的PM明顯增高。即對浮煤干燥無灰基揮發分Vdaf大于37％的低煤化度煤，如其粘結指數GR.I≤5，就需根據透光率結果來確定其為褐煤或長焰煤。此外，不粘煤的PM多在80％以下。

3 測定原理

年輕煤透光率測定的原理是在一定的酸度和溫度下，根據稀硝酸對低煤化度煤的大分子結構的破壞程度的不同來確定煤的類別。即稀硝酸對低煤化煤的芳核結構裂解得越多，則溶液中產生的有色物質也越多，表示煤的透光率越低，也就是其煤化度越低;反之，表示煤化度越高。

4 影響透光率的幾個要素

4.1 要用浮煤樣來測定年輕煤的透光率

由于原煤樣中一般都含有10%以上的礦物質(相當于含9%以上的灰分)，而稀硝酸又容易與某些還原性礦物如白鐵礦、黃鐵礦等以及方解石等碳酸鹽礦物起氧化反應和分解作用，從而使硝酸濃度降低，減弱其與煤有機質的反應，這樣就會使有色物質的濃度減少而使透光率的測定結果偏高。此外，由于某些原煤樣中還含有大量絲質組分，而這些組分表明在成煤初期已經受到不同程度的氧化，因而他們不能表征煤化程度的深淺。這樣，原煤樣中能代表煤化程度的鏡質組分含量相對較低。只有經過重液減灰后的浮煤樣才能使鏡質組分得到富集，而鏡質組分與稀硝酸反應后產生的有色物質數量多少才是表征煤化程度深淺的指標。因而除灰分含量低于10%的煤可用原煤樣測定透光率以外，凡灰分(干基)大于10%的煤都應以浮煤樣來測定透光率(對用重液減灰時容易泥化的褐煤，則也可選取灰分較低一些的原煤測定透光率)。

4.2 煤樣氧化后對透光率測值的影響

由于產生透光率的有色溶液主要是有機酚類、硝基化合物等芳香族組分，這類物質在煤氧化時變化不大，因而煤樣受輕度氧化時對透光率測值的影響遠小于發熱量、碳含量和最高內在水分等指標。尤其是對煤化度較高的年輕煙煤受氧化的影響比褐煤更小一些。但當煤樣經一定深度的氧化后，由于煤大分子芳香核開始斷裂，形成較多的芳香二元酚及多元酚的硝基和亞硝基化合物，從而導致溶液中的有色物質增多，使透光率的測值偏低。

4.3 配制重鉻酸鉀標準系列溶液時，硫酸濃度的影響

當重鉻酸鉀的濃度一定時，如硫酸濃度越高，則配成的重鉻酸鉀硫酸溶液的顏色也越深。這是因為重鉻酸鉀在硫酸溶液中以鉻酸根形態存在，而鉻酸根呈現紅色。所以，硫酸越多，則重鉻酸根轉變成鉻酸根的數量也多，故其溶液的顏色也越深。為了使透光率的測值穩定、可靠，在配制重鉻酸鉀標準系列溶液時，一定要嚴格控制硫酸濃度為10%。

4.4 配混合酸用的硝酸濃度

在處理煤樣時的溫度和時間相同的條件下，配制混合酸用的硝酸濃度越大，透光率測值越低，反之，如濃度越小，透光率結果越高。因而所用硝酸的濃度必須達到分析純試劑的要求，即其硝酸含量必須達到65%～68%的范圍，否則就會影響結果的正確性。為此，對濃硝酸試劑必須保存在不受陽光照射而溫度較低的地方，因為濃硝酸見光或受熱會分解放出紅棕色的NO2氣體而使其硝酸濃度降低，這就會使透光率結果偏高。

4.5 煤樣用混合酸處理時的溫度

溫度高低不同對透光率測值的影響最為敏感，因而測定頭透光率時的水浴溫度要求控制在(99.5±0.5)℃。但要防止在處理煤樣的過程中隨著水分的蒸發而使水浴溫度超過100℃。

4.6 處理煤樣時間

測定年輕透光率，煤樣在(99.5±0.5)℃的水浴中加熱90min。如時間超過90min，則透光率結果偏低，且時間越長，結果偏低越多。反之，如加熱時間越短，則由于生成的有色物質越少，透光率結果就越高。但煤樣處理時間如不超過規定時間1min，則對透光率結果無明顯影響。

4.7 要用較致密的濾紙過濾

在用干濾紙干漏斗濾掉煤樣時，一般宜用中速定性濾紙，如濾紙的致密度不夠，往往會使很細的煤粉漏入濾液，從而降低濾液的透明度而影響比色，且常使透光率測值偏低，遇此情況時，必須重新用干濾紙過濾。檢查煤粉透濾的方法如下:把裝有濾液的錐形瓶，按順時針方向搖動，1-2min后如在瓶底看到一束集中的黑絲，表明有煤粉透濾而需重新過濾。但重新過濾的缺點是由于濾紙會吸附一些有色物質而使PM測值偏高。

4.8 用目視比色法測定透光率時應注意的問題

(1)比色管規格要一致，不僅要用同一廠家生產的，而且最好采用同一批號的產品，其中尤以用機器制造的比色管最好。這是因為這種比色管的粗細較均勻一致。絕對不要摻混在一起使用不同廠家生產的比色管，因為不同工廠生產的比色管的化學成分不完全相同，它們的透光度也不同，從而影響透光率測定結果的準確性。

(2)比色管中待測溶液的高度和標準系列溶液的液柱高度必須彼此一致，而不強求溶液的體積完全一致。因為每支比色管的內徑可能會有一些差異，這樣，在相同體積下的溶液高度也會有所不同。

(3)比色測定時既不宜在光線較暗處比色，也不能在直射光下進行，否則都會影響結果的正確判斷。

(4)比色時，應交替地把試樣溶液和標準系列溶液的比色管的位置左右交換，必要時需多次交換進行觀察，以便正確地判斷透光率的結果。

(5)對透光率較低的年輕褐煤，由于煤樣的色調和標準系列溶液的色調不太一致，這時可以按溶液的明暗程度來判斷煤樣的透光率結果。

5 結語

在測定年輕煤透光率時應注意以上幾個要素，使測試結果能較好地表征低煤化度煤的煤化程度。

參考文獻

[1]李英華.煤質分析應用技術指南.北京:中國標準出版社，1999.

[2]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗手冊.北京:煤炭工業出版社，1998.