氣相色譜法程序升溫測(cè)定工作場(chǎng)所中的苯系物

[摘要] 目的 建立氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯的檢測(cè)方法。方法 確立本檢測(cè)方法的條件試驗(yàn)，如色譜條件等；進(jìn)行氣相色譜法程序升溫測(cè)定工作場(chǎng)所中苯系物的方法學(xué)試驗(yàn)。結(jié)果 7種成份在11min內(nèi)完成測(cè)定并具有較好的分離效果；在（0.4～700.0）μg/L濃度范圍內(nèi)可獲得較好的直線方程，相關(guān)系數(shù)（r）為0.9990～0.9999；最低檢出限分別為：苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、對(duì)二甲苯3.6μg/L、間二甲苯0.9μg/L、鄰二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。精密度RSD為1.1%～3.7%，回收率為90.0%～108.1%。結(jié)論 此方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好，提高了靈敏度，適用于檢測(cè)工作場(chǎng)所中苯系物的含量。

[關(guān)鍵詞] 工作場(chǎng)所；苯系物；氣相色譜

[中圖分類號(hào)] R134.4[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B [文章編號(hào)] 1673-9701（2011）21-21-02

Programmed Temperature Gas Chromatography Determination of Workplace Benzene

MO Lifeng1 YE Jianbiao1 ZENG Yanling2 LU Xiufen3

1.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Henggang Branch（Health Center）; 2.Shenzhen Bao’an District Songgang Health Inspection Institute（Health Center）; 3.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Pinghu Branch（Health Center）， Shenzhen 518115， China

[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene， toluene， ethylbenzene， p-xylene， m-xylene， o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method， such as chromatographic conditions， and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within（0.4 ~ 700.0）μg/L was obtained and correlation coefficient（r）was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L， toluene 2.5μg/L， ethylbenzene 3.6 μg/L， p-xylene 3.6μg/L， m-xylene 0.9μg/L， o-xylene 3.4μg/L， styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple， reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.

[Key words] Workplace；Benzene；Gas chromatography

苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等的統(tǒng)稱，它是大氣環(huán)境和許多污染源氣體中最常見的化合物，對(duì)人體健康都具有一定的危害作用，是環(huán)境的重要污染物[1]。苯系物大多具有特殊氣味，在常溫常壓下呈液態(tài)或固態(tài)，不溶于水。苯蒸氣易燃而有一定毒性。室內(nèi)的苯、二甲苯等苯系物的污染物通常由于在裝修過(guò)程中以及日常生活中使用了不合格的化學(xué)用品而產(chǎn)生，如不合格的油漆、溶劑、涂料、膠結(jié)劑、清潔劑、化纖地毯和殺蟲劑等。居室遇到的苯系物以苯和二甲苯為主[2-4]。我國(guó)對(duì)室內(nèi)空氣環(huán)境苯的最高容許濃度為0.1mg/100m3[5]。如果室內(nèi)苯含量濃度超過(guò)此標(biāo)準(zhǔn)，則會(huì)對(duì)人體造成危害。苯系物本身具有明顯的芳香型刺激性氣味，正常情況下超過(guò)此標(biāo)準(zhǔn)人體就會(huì)有明顯感知，也能憑感知判斷苯系物的存在。苯是重要的致癌物，主要是可引起白血病，長(zhǎng)期的低濃度接觸會(huì)增加人群患癌的風(fēng)險(xiǎn)[6]。因此，對(duì)工作場(chǎng)所進(jìn)行苯系物的含量測(cè)定具有重要意義。

1材料與方法

1.1測(cè)試條件

1.2實(shí)驗(yàn)方法

配制苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)，制作苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線。在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀3倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值，以記錄儀5倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為定量下限（測(cè)定下限）。對(duì)苯系物混標(biāo)高、中、低三個(gè)濃度7個(gè)組分含量重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算RSD。在已知樣品溶液中加入高、中、低三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定加標(biāo)后的樣品溶液濃度，并計(jì)算加標(biāo)回收率。

2結(jié)果

2.1分離效果

7種組分在11min內(nèi)完全分離并檢測(cè)完畢，各組分洗脫次序和出峰時(shí)間如下：苯1.81min、甲苯2.82min、乙苯4.46min、對(duì)二甲苯4.67min、間二甲苯4.85min、鄰二甲苯6.28min、苯乙烯9.99min。組分分離效果如圖1所示。

2.2分析方法的精密度

用本法對(duì)苯系物樣品高、中、低三個(gè)濃度7個(gè)組分的含量重復(fù)測(cè)定6次，RSD為1.1%～3.7%。結(jié)果見表1。

2.3方法的加標(biāo)回收率

用樣品加標(biāo)回收法進(jìn)行測(cè)試。在已知樣品溶液中加入高、中、低三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定加標(biāo)后的樣品溶液濃度，并計(jì)算加標(biāo)回收率。回收率為90.0%～108.1%。結(jié)果見表2。

3討論

氣相色譜法檢測(cè)工作場(chǎng)所中苯系物常因色譜柱或柱溫條件選擇不好的緣故，乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯分離效果不夠理想甚至不能分離。選用合適的程序升溫程序，可以使乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯在不同的溫度條件下先后出峰而得到分離。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用程序升溫應(yīng)把握好初始溫度、程序步驟設(shè)置、升溫速度三個(gè)因素。初始溫度太低、程序步驟太多，各成分出峰時(shí)間長(zhǎng)，峰寬偏大，成分流失嚴(yán)重；初始溫度太高，步驟太少，乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯分離效果不佳。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，選用初始溫度55℃，設(shè)置升溫步驟為：70℃保持4min（升溫速度15℃/min），80℃保持10min（升溫速度10℃/min）可以達(dá)到理想分離效果。控制升溫速度是實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，苯、甲苯在70℃左右短時(shí)內(nèi)得到分離，因而采用較快的升溫速度（升溫速度15℃/min）；70℃保持4min后，乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯三個(gè)成份陸續(xù)出峰，控制較低的升溫速度（升溫速度10℃/min），乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯分離良好且成分流失少，加標(biāo)回收率在90%～110%內(nèi)。

綜上所述，程序升溫氣相色譜法測(cè)定苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯，各組分分離效果良好，方法的重現(xiàn)性好，該方法適合于工作場(chǎng)所空氣中苯系物的檢測(cè)。

[參考文獻(xiàn)]

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（收稿日期：2011-05-19）

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