水中四乙基鉛氫化原子吸收測定法探究

閆嬌霞

河南省中牟縣衛生防疫站檢驗科，河南中牟 451450

水中四乙基鉛氫化原子吸收測定法探究

閆嬌霞

河南省中牟縣衛生防疫站檢驗科，河南中牟 451450

四乙基鉛是一種有毒的物質，國際上對四乙基鉛的測定工作也從未停止。對水中四乙基鉛氫化原子的吸收測定有著非常重要的意義，它可以為水質檢測工作提供具有實際參考價值的理論依據。

水；四乙基鉛；氫化原子吸收測定

水中四乙基鉛是水質分析的一項非常規的指標，在水中限量很低，僅為0.000 1 mg/L， 其常用的檢驗方法包括氣相色譜法、高效液相色譜法、石墨爐原子吸收分光光度法等，但這些方法對儀器要求較高[1]。按照GB/T5750.6-2006中雙硫腙比色法測定分析時，存在試樣用量過大，分析靈敏度過低等現象。本研究通過新采用的氫化原子吸收測定法對水中四乙基鉛進行檢測研究，為水質檢測工作提供具有實際參考價值的理論依據。要了解水中四乙基鉛氫化原子吸收測定，首先必須對四乙基鉛及氫化氫化原子吸收測定方法有足夠的認識。

1 四乙基鉛及其特性

四乙基鉛（tetraethyl lead）是略帶甜味的無色透明的油狀液體，含鉛約65%。在常溫下易揮發，在溫度很低的情況下依然可以產生蒸氣，比重較空氣稍大。遇光會分解產生三乙基鉛。同時，四乙基鉛有高度脂溶性，不溶于水，但易溶于有機溶劑。另外，四乙基鉛有較強的毒性，四乙基鉛的中毒者初期會有暈眩，頭沉、頭痛、失眠及食欲不振等初發癥狀、數日之中會很快惡化，引起精神亢奮、幻覺、妄想及痙攣等，昏迷、衰竭而死亡。作為一般的中毒癥狀，常能看到頭昏、惡夢、急躁、多動等。它引起的中毒是多以神經精神癥狀為主要臨床表現的全身范圍疾病。四乙基鉛的用途也比較特殊，它被當作汽油的添加劑和酒精的抗爆劑一度被廣泛使用。當作添加劑可以提高燃料的辛烷值，防止發動機內震爆，從而使用更高的壓縮比率，以提高汽車發動機效率和功率。當酒精用來作為抗爆劑，會造成燃料吸收水分和空氣，高濕度燃油可導致燃料喉管生銹和腐蝕。

2 氫化原子吸收及氫化原子吸收法簡介

氫化是一種化工生產過程，指的是有機物和氫起反應的過程。因為氫不活躍，所以必須有催化劑才能反應，但無機物和氫之間的反應，如氮和氫反應生成氨，一氧化碳和氫反應生成甲醇在化工過程中被稱為“合成”。對其進行測定，常使用石墨爐原子吸收法。該方法是在氯化鈉的存在下，利用四乙基鉛，將氯甲烷萃取出來，再將其與溴反應，然后生成PbBr2，在化合物中加入硝酸，生成易溶于水的硝酸鉛，并且保證鉛離子與雙硫腙鰲和顯色，比色定量鉛，再換算成四乙基鉛含量。而其他鉛的有機化合物的影響本法是在雙硫腙比色法基礎上的改進，將四乙基鉛由三氯甲烷從水中萃取出來的步驟跟雙硫腙比色法完全相同，嚴格地說該方法不僅可以提取四乙基鉛，也可以提取三甲基鉛、三乙基鉛等有機鉛。這幾種形態的有機鉛最終都以四乙基鉛的形態反映出來。但如果一定要清楚分離各種有機鉛的形態，就必須運用色譜與光譜聯用技術。這就使得整個實驗過程步驟復雜，難以控制精度。為此可以采取以下解決措施，首先將水中萃取的四乙基鉛有機相氮吹濃縮后直接上石墨爐原子吸收儀進行測試，步驟簡便，測試精密度和準確度均獲得滿意效果。該種方法直接采用了美國較新的技術，比如使用了試劑PE-700原子吸收分光光度計、美國Organomatin Associates N-EVAP112氮吹儀等。除此之外，使用了一些特殊的化學材料，如四乙基鉛標準（溶劑為甲醇），三氯甲烷（分析純），無水乙醇（分析純），硝酸鈀（化學純）。經實驗已經證明使用此法進行測定效果甚佳。

3 水中四乙基鉛氫化原子吸收測定及注意事項

氫化原子吸收法是利用被測元素的基態原子特征輻射線的吸收程度進行定量分析的方法，它可進行某些常量組分測定，又能進行ppm、ppb級等微量測定，測定的元素主要有Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Al、Cd、Pb、Ad等，吸收法依椐氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射強烈的吸收作用而建立起來。具有檢出限低、準確度高、選擇性好和分析速度快等優點[2-3]。

具體的測量方法大致如下：首先在進樣方式等實驗條件固定時，對樣品產生的待測元素相基態原子，特別是作為銳線光源的該元素空心的陰極燈輻射的單色光進行吸收，吸光度、要求與樣品中元素的濃度成正比，通過測量標準溶液和未知溶液的吸光度，在已知標準溶液濃度基礎上，作出標準曲線，以求得未知液中待測元素的濃度[4-5]。

控制整個試驗的注意事項：（1）實驗所用試劑均為分析純試劑，標準溶液要購買有量值溯源的國家標準。（2）嚴格控制試驗條件，燈電流為2.8 mA，光譜通帶為0.2 nm，波長為217.0 nm，載氣為99.99%氬氣，載氣流量為1.0 L/min，氧化性藍色焰，測量方式為峰高，NaBH4溶液濃度為20 g/L，1.42 g/mL硝酸用量為5 mL，1.19 g/mL鹽酸用量為1.5 mL，K3Fe（CN）6溶液濃度為100 g/L。（3）標準曲線回歸相關系數應該＞0.999，加標回收率應控制在85.0%～115.0%，RSD為3%～6%。（4）所用儀器要經過技術質量部門的檢定，并且要在檢定的有效期內。

4 結論

以上對四乙基鉛和氫化原子吸收方法做了簡要的歸納和總結，并特別說明了在水中對四乙基鉛進行氫化原子吸收法測定時的要點和注意事項。與其他方法相比，該方法操作起來更為簡便，而且它的準確度更高，且有助于及時發現城市環境鉛污染對人體健康的危害，對城市水質檢測也有重要意義。因此，應繼續加大對水中四乙基鉛氫化原子吸收測定法的研究。

[1]公丕峰.水中四乙基鉛的氫化原子吸收測定法[J].環境與健康雜質，2011，28（5）：678.

[2]李敏，林玉鎖.城市環境鉛污染及其對人體健康的影響[J].環境監測管理與技術，2006，18（5）：78-79.

[3]錢華.環境鉛污染來源及其對人體健康的影響[J].環境監測管理與技術，1998，10（6）：24-25.

[4]彭利，羅鈺，朱奕，等.石墨爐氫化原子吸收法測定環境水樣中四乙基鉛的方法探討 [J]. 中國環境監測，2009，26（6）：567-568.

[5]劉勁松，馬荻荻，葉偉紅，等.地表水中四乙基鉛吹掃捕集-氣相色譜/質譜分析方法研究及其應用[J].中國環境監測，2010，27（4）：68-69.

Hydride atomic absorption method in the determination of tetraethyl lead in water research

YAN Jiaoxia
Department of Laboratory, Health and Epidemic Prevention Station of Zhongmu County, Zhongmu 451450,China

Tetraethyl lead is a toxic substance, international of tetraethyl lead determination never stop. On hydride generation atomic absorption determination of tetraethyl lead in water is very important for water quality detection.It can provide the theoretical basis for practical reference value.

Water;Tetraethyl lead; Hydride atomic absorption spectrometry

R123

B

2095-0616（2012）18-197-02

2012-05-25）