涼血膠囊的薄層色譜鑒別

具善姬，韓映晨，劉 匯，金桂花

(吉林省延邊州食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 延吉 133001)

涼血膠囊由赤芍、黃連、青黛等19味藥組成，具有傾泄肺熱，活血化瘀，涼血，解毒等功效。臨床上適用于肺熱風(fēng)刺、酒渣鼻、痤瘡、激素性皮炎、螨皮炎等。為有效控制該制劑的質(zhì)量，筆者對(duì)處方中的赤芍、黃連、青黛等藥材采用薄層色譜(TLC)法進(jìn)行了定性鑒別，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

CQX25－06型超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)為110736－200422)、鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)為713－9003)、靛藍(lán)對(duì)照品(批號(hào)為0716－200005)、靛玉紅對(duì)照品(批號(hào)為717－200003)、赤芍對(duì)照藥材(批號(hào)為121093－200402)、黃連對(duì)照藥材(批號(hào)為0913－8901)、青黛對(duì)照藥材(批號(hào)為1170－200001)等均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;其他試劑均為分析純;涼血膠囊(批號(hào)為20080911，20080912，20080913)及處方中的藥材均由吉林省汪清縣中醫(yī)院制劑室提供。

2 方法與結(jié)果

2．1 赤芍[1-2]

取本品3 g，加乙醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用水洗滌3次，每次10 mL，棄去水液，正丁醇液置水浴上濃縮至約1 mL，加適量中性氧化鋁在水浴上拌勻，干燥，裝入一預(yù)先裝填好的中性氧化鋁小柱(200～300目，2 g，內(nèi)徑10～15 mm)上，以甲醇20 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖? mL使溶解，作為供試品溶液。另取赤芍對(duì)照藥材1 g及按處方比例除去赤芍的陰性樣品2 g，同法制成對(duì)照藥材溶液及陰性對(duì)照品溶液。再取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙脂－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶0．2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 A)。

2．2 黃連[1-2]

取本品1．5 g，加甲醇10 mL，加熱回流20 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材1 g及按處方比例除去黃連的陰性樣品2 g，同法制成對(duì)照藥材溶液及陰性對(duì)照品溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液無干擾(圖1 B)。

2．3 青黛[1]

取本品3 g，加三氯甲烷20 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? mL使溶解，作為供試品溶液。另取青黛對(duì)照藥材1 g及按處方比例除去青黛的陰性樣品2 g，同法制成對(duì)照藥材溶液及陰性對(duì)照品溶液。再取靛藍(lán)對(duì)照品、靛玉紅對(duì)照品，加三氯甲烷分別制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄Ⅵ B]試驗(yàn)，吸取上述5種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－三氯甲烷－丙酮(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液無干擾(見圖1 C)。

3 討論

采用薄層色譜法鑒別處方中的赤芍、黃連、青黛、梔子等藥材的特征色譜斑點(diǎn)，操作簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)，且陰性對(duì)照品溶液無干擾，可以定性地控制該制劑的質(zhì)量。

鑒別赤芍時(shí)由于處方中所含皂苷類成分較多，如果未經(jīng)中性氧化鋁凈化，色譜背景黑暗，有明顯干擾，特征斑點(diǎn)不甚明顯，采用柱層析的方法除去干擾成分，供試品溶液色譜中，芍藥苷上方的個(gè)別成分被氧化鋁吸附，有效地排除了背景的干擾現(xiàn)象，使圖譜較清晰，且分離度、重現(xiàn)性良好。曾對(duì)處方中的梔子、丹參等藥材采用不同的提取方法和展開系統(tǒng)進(jìn)行薄層色譜試驗(yàn)，但陰性對(duì)照品溶液均有干擾，專屬性不強(qiáng)，故未列入正文。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M]．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:213，138．

[2]康廷國(guó)．中成藥薄層色譜鑒別[M]．北京:人民衛(wèi)生出版社，1995:2，42．