高頻紅外碳硫儀測定球墨鑄鐵的碳硫

秦臣

（柳州五菱柳機有限公司，廣西 柳州 545005）

五菱柳機生產的曲軸是球墨鑄鐵，采用的是鐵型覆膜砂技術生產。主要客戶上汽通用五菱對曲軸的品質要求很高。經過大量試制，發現熔化爐前成分直接關系鑄件的品質。原來在現場僅配備了OBLF直讀光譜儀，試驗結果不理想，主要是碳控制范圍太窄(±0.1%)。直讀光譜議對高碳鑄鐵的碳硫測量有局限性，因為C、S元素譜線短，易受干擾而影響分析結果不能很好的指導生產。

紅外碳硫儀是根據紅外線吸收理論而設計生產的一種專門測定材料中碳和硫的儀器，采用高頻紅外碳硫儀現場測定球墨鑄鐵碳硫。該法操作快速、簡便、精密度高，準確可靠，完全滿足了現場生產要求，有效監控曲軸鐵水的品質。經生產實踐驗證，取得了令人滿意的結果。

本文根據現場分析實際操作，總結了高頻紅外碳硫儀測定球墨鑄鐵的碳硫達到快速準確分析的經驗。

1 實驗儀器和試劑

1.1 儀器與試劑

CS一3000紅外碳硫儀為北京納克分析儀器有限公司出品；

動力氣為氮氣，無油無水；

載氣為氧氣，純度≥99.5%；

鎢粒助熔劑為醴陵市茶山萬財坩堝業有限公司出品；

坩堝為醴陵市茶山萬財坩堝業有限公司出品；

干燥劑為高氯酸鎂（從美國進口）；

二氧化碳吸收劑為HE-3型高效C02吸收劑（從美國進口）。

1.2 技術指標

燃燒氧氣壓力為0.2～0.3 MPa；

氮氣壓力0.2～0.4 MPa；

C的積分時間為45 s，比較水準2%；

S的積分時間為35 s，比較水準2%。

分析精度及誤差：碳、硫為 1×10-6；碳RSD≤0.5%以內，硫RSD≤1.0%。

2 實驗方法

2.1 儀器校準

開機預熱1 h，待儀器穩定后，空燒3次，做廢樣3次，然后用國家鑄鐵樣校準。

2.2 制樣

設計蘑菇狀鑄模，澆注出直徑為約38 mm，厚1 mm的圓形薄片試樣。把薄片表面磨光并錘碎，篩選40目（0.4 mm）均勻的顆粒樣品用于分析。

2.3 試樣分析

選用已標準好的通道，稱0.200 0～0.209 0 g試樣，加1.80～1.90 g鎢粒，放入高頻爐中分析，可得到試樣碳硫的標準含量。

3 注意事項及分析結果

3.1 坩堝的影響

坩堝的空白，對分析結果有影響。未經處理的坩堝，空白從十多到數十×10-6不等。從市場上購買的坩堝，本身的含碳量可能有0.002 0%～0.0 x%不等，坩堝空白值的不穩定，會影響低碳分析的精密度。坩堝的水分，會影響硫的測定。坩堝的熱處理，可以在馬弗爐內，在1 100℃以上的溫度下灼燒3～4 h，冷卻后，保存在干燥器內，備用。對于特別低含量的碳、硫樣品的測定，尤其要選擇品質好的坩堝。

但是本廠測量碳含量高，約為3.5%～4%。采用未處理的坩堝，對國家鑄鐵標準樣品進行8次重復性試驗，分析結果如表1。

表1 實驗結果數據表 （%）

采用正規廠家生產的坩堝，發現使用未處理的坩堝，碳硫分析精度也能滿足分析要求。只要分析準確，測量球墨鑄鐵時，不必要對坩堝進行處理，這樣可以節省購買馬弗爐設備及電能分析成本。

這里強調一下，坩堝存放地點一定要干燥，存放周期最好不超過3個月，分析過程一定不能用手觸摸，以免沾污坩堝，造成分析結果波動。分析過程一定要用干凈的夾鉗放置坩堝。

3.2 樣品制備

為了得到一個準確的結果，樣品必須具有代表性。樣品制備就是為了使樣品成為符合儀器要求并具有代表性的過程。球墨鑄鐵中，含有一定含量的球狀石墨碳，采用傳統的車屑取樣法，當車屑取樣時，石墨碳會脫離樣品。因此將樣品制成薄片，然后弄成均勻的粒狀，使樣品具有代表性，才能代表鐵水的碳硫成分。

3.3 穩壓電源

由于工作需要，儀器搬遷了兩次。發現搬遷后的設備，精度下降。經比較基線電壓，在曲軸工部工作時，基線電壓是0～0.50 V波動，在黑色工部時，基線電壓是0～0.80 V，由于電壓波動大，造成空白含量不一樣，從而分析誤差大。

采用了5 000 V的鐵塔穩壓電源后，分析精度得到了改觀。所以安裝紅外儀時，一定配備一個好的穩壓電源，遠離大型設備，并采用專用地線安裝。

3.4 樣品、助熔劑的疊放次序[1]

對碳硫含量分析的成敗關鍵，在于燃燒環節。為了提高回收率并使數據趨于穩定，助熔劑不可或缺。鎢粒及其合金，是燃燒常用助熔劑。實驗經驗表明，助熔劑的加入次序，也對碳硫釋放有影響。助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性、稀釋樣品的作用。

分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序，直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒，反應劇烈，飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發現燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結果穩定。所以分析試樣時，要讓助熔劑均勻置于上層。

3.5 粉塵過濾器的影響

粉塵干擾，會導致低硫分析結果偏高。這是因為粉塵吸附的氣體，在分析低硫時，會釋放出來，造成分析結果偏高。分析過程中灰塵的積累所造成的吸附，也是影響分析結果穩定性的重要因素。因此要定期清潔粉塵過濾器.

3.6 試劑的影響

分析過程，要采用高純氧，否則要在氧氣進入測定儀器前，先用高氯酸鎂除去有機雜質。試劑的效率，直接影響分析結果的穩定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈，是降低系統空白、得到準確、穩定分析結果的保障。高氯酸鎂用來凈化載氣，HE-3型高效C02吸收劑用來凈化分析氣，日常要及時更換試劑，以免影響分析結果。

3.7 分析結果

爐前分析樣品平行做了3次，結果如表2。

表2 分析結果表 （%）

分析結果允許差達到國家標準要求，碳的相對標準偏差小于1%，硫的相對標準偏差小于5%。

4 結束語

紅外碳硫分析儀從2011年5月投入使用已近10個月，實踐證明效果非常好。在曲軸生產過程中，定期維護好設備，及時更換試劑，采用薄片取樣分析，采用高頻紅外碳硫儀現場測定球墨鑄鐵碳硫，完全能滿足現場對鐵水品質控制要求。

[1]張長均，王 蓬，張之果.影響高頻紅外碳硫儀分析結果穩定性因素的探討[J].冶金分析，2006，26（6）：90-91.