鐵礦—磷含量的測定——鉍磷鉬藍(lán)光度法

摘 要：隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和發(fā)展，對(duì)鐵礦石高磷含量的測定技術(shù)不斷得以改進(jìn)和完善。試驗(yàn)組采用鉍磷鉬藍(lán)光度法對(duì)高磷含量進(jìn)行測定。經(jīng)試驗(yàn)證明，該方法簡便易行，具有較高的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性，可以適用于鐵礦石、鐵精粉、燒結(jié)礦及球團(tuán)礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01～0.5%的磷含量的測定。

關(guān)鍵詞：光度法 鉍磷鉬藍(lán)顯色 磷

中圖分類號(hào)：TF55文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1674-098X（2012）09（b）-0003-01

目前，測定鐵礦中磷的方法較多，本推薦方法試樣經(jīng)熔融浸取，在硫酸介質(zhì)中磷與鉍及鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物，用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)，在分光光度計(jì)上于波長680nm處測定吸光度。現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法和過程介紹如下：

1 儀器與試劑

*721分光光度計(jì)

*鉬酸銨溶液50/L

*將5g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加熱溶解于100ml水中

*硝酸浸取液1∶9，將100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。

*硝酸鉍4g/L

*稱取硝酸鉍9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于燒杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驅(qū)盡氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻。

*硫酸1∶1

*氫氧化鉀20%

*抗壞血酸—乙醇溶液：稱取3g抗壞血酸溶于50ml水中，加入10ml無水乙醇定容100ml混勻（用時(shí)配制）。

*無水碳酸鈉與硼酸2∶1的熔劑

*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸鹽介質(zhì)中

*磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/ml，稱取0.2196g預(yù)先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氫鉀（KH2po4基準(zhǔn)試劑）溶于適量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻，使用時(shí)稀釋為5mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2 試驗(yàn)方法

移取磷標(biāo)準(zhǔn)工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氫氧化鉀調(diào)至沉淀出現(xiàn)，而后用1∶1硫酸中和至無色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸鉍2.5ml、用水溫?zé)峒s25～30℃，加入鉬酸銨3ml再加入5ml抗壞血酸，用25～30℃溫水定容、搖勻，10min后用1cm比色皿于680nm波長處以試劑空白為參比測定吸光度。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸收光譜

鉍磷鉬藍(lán)溶液的最大吸收波長為680nm，試劑空白隨波長變化不大，選用吸收波長為680nm。

3.2 酸度條件

硫酸的濃度0，40～0.54/L時(shí)吸光度基本穩(wěn)定，選擇濃度為0.45mol/L。

3.3 顯色劑用量

鉬酸銨3ml、硝酸鉍2.5ml的用量，乙醇—抗壞血酸用量在5～10ml時(shí)，吸光度基本穩(wěn)定，本法顯色劑用量分別用3ml；2.5ml；5ml

3.4 顯色時(shí)間、溫度及穩(wěn)定性

顯色反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，10分鐘后可顯色完全，1h內(nèi)有較好的穩(wěn)定性。

3.5 共存離子的影響

測定磷20ug時(shí)，相對(duì)誤差在-5%～5%時(shí)，以下元素不干擾測定（以mg計(jì)），K+、Fe2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Pb+、Ba2+、Fe3+（20）、Na+（40）、Ni2+（8）、Cu2+（4）、oAc-、No-3（150）。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按試驗(yàn)步驟制作了標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)磷含量在0～1mg/ml藍(lán)色化合物的光吸收遵守比耳定律，表現(xiàn)摩爾吸光系數(shù)ε=2.248× 104L/mol/cm。因此反應(yīng)的靈敏度較高。

3.7 回收率試驗(yàn)

取標(biāo)樣樣品1#、2#、3#、4#分別稱取0.25g于鉑坩堝中，加混合溶劑3.5g于酒精噴燈上熔融15～20min，取下冷卻，將坩堝置于預(yù)先盛有90ml硝酸（1∶9）的燒杯中在攪拌下熱浸取熔融物至溶液清亮，（若有錳出現(xiàn)沉淀，加入2～4滴雙氧水還原二氧化錳，必須沸騰使多余的雙氧水分解）用水洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，取10ml放入50ml容量瓶中，加氫氧化鉀使其剛好沉淀，再用1∶1硫酸中和使沉淀剛好消失，以后按第二部分試驗(yàn)方法測的吸光度查曲線，結(jié)果見（表1）。

綜上所述，用鉍磷鉬藍(lán)光度法測定鐵礦石中磷含量，方法簡便快速，靈敏度高，適用于鐵礦石、鐵精粉、燒結(jié)礦及球團(tuán)礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～0.5%的磷含量的測定。

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