分光光度法測定鐵礦石中硅含量的研究

摘 要：介紹了硅鉬藍分光光度法測定鐵礦石中的硅含量，并對溫度和酸度對硅鉬黃絡合物的影響進行了試驗研究。

關鍵詞：鐵礦石 硅鉬藍分光光度法 溫度 酸度

中圖分類號：P574文獻標識碼：A文章編號：1674-098X（2012）09（b）-0007-01

硅是自然界分布較廣的元素之一，在鐵礦石中含有大量的硅的氧化物[1]。硅含量的多少直接影響著鐵礦石的品質，是鐵礦石中必測的重要元素[2]，最常用的則是硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

722型分光光度計。

1.2 試劑

混合熔劑：3份無水碳酸鈉和1份硼酸，研細、混勻

鹽酸：1∶1

5%草酸溶液

5%硫酸亞鐵銨溶液：稱取5g硫酸亞鐵銨溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL濃硫酸。

6%鉬酸銨溶液，儲存于塑料瓶中

二氧化硅標準溶液（1mg/mL）：準確稱取0.2g在950℃灼燒過的高純SiO2（99.99%），置與鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉，攪拌均勻，再覆蓋1g無水碳酸鈉，放入950℃熔融半小時，取出冷卻。用水浸提并洗凈坩堝。將浸提液沖入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。立即移入干燥的塑料瓶中保存，此為儲備液，為1mg/mLSiO2。

2 試驗內容

2.1 試驗方法

將試樣置于預先放有4g混合熔劑的鉑坩堝中，樣品上再覆蓋1g混合熔劑，將鉑坩堝放入已升溫至700～750℃的高溫爐中，熔融10分鐘，取出放冷。將坩堝放入預先盛有150mL水的塑料杯中，將塑料杯在水浴鍋上加熱，待坩堝中熔塊完全溶解后，洗出坩堝。在不斷攪拌下，向塑料杯中緩慢加入50mL的1∶1HCl進行酸化。滴加0.5mL雙氧水（消除錳的干擾），將塑料杯重新放入水浴上加熱至杯中溶液澄清，取下，放冷。移入250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

移取上述5mL溶液2份，分別置于50mL容量瓶中（其中一份作參比），先在作參比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它試樣一同加入5mL鉬酸銨，放置20～30min。加入20mL草酸，加5mL硫酸亞鐵銨，稀釋至刻度，搖勻。在波長650nm處測其消光（對于硅含量低于0.5%的試料，可在810nm處測量）。

2.2 標準曲線的繪制

吸取0.1mg/mLSiO2標準溶液0（曲線空白）、1、2、3、4、5mL，分別放入已預先放有5mL試劑空白的50mL容量瓶中，在曲線空白中先加入20mL草酸，然后同其它曲線點一起加入5mL鉬酸銨，放置20～30分鐘。加入20mL草酸，加5mL硫酸亞鐵銨，稀釋至刻度，搖勻。在波長650nm處測其消光，繪制工作曲線。

3 結果與討論

3.1 溫度對硅鉬黃絡合物的影響

以標準礦樣YSBC13722-2005（477-3A）為例。

（表1）中知，室溫在20℃以上時，發(fā)色20分鐘以上則能達到最大吸光度，而室溫在10℃時，發(fā)色較慢，一小時才能達到最大吸光度。為保證發(fā)色完全，本文采用放置20～30min，如室溫低于20℃，水浴加熱至20℃以上，發(fā)色20～30min。

3.2 酸度對硅鉬黃絡合物的影響

（表2）為溫度在25℃時，不同酸度下達到最大吸光度值時的時間。從表2中知，酸度從0.03～0.2變化，在10min后吸光度均達到最大值，可見，酸度對硅鉬黃絡合物的生成并無影響。本文選用加入鹽酸50mL，即酸度為0.1mol/L。

4 結論

通過用硅鉬藍分光光度法對鐵礦石中硅元素的測定，探討了溫度和酸度對其影響，試驗表明，溫度對硅鉬黃的影響最大，酸度對硅鉬黃影響不大。

參考文獻

[1]潘永平.分光光度法測定鐵礦石中硅和磷含量，金屬礦石，第291期.

[2]鄭麗華，張文勇.鐵礦石中硅元素測定方法的試驗研究，礦業(yè)快報，第470期.