“鹽浴”冷卻溫度對FGH95合金組織與持久性能的影響

謝 君，田素貴，周曉明

（1.沈陽工業大學材料科學與工程學院，110870 沈陽;2.北京航空材料研究院，100095 北京）

“鹽浴”冷卻溫度對FGH95合金組織與持久性能的影響

謝 君1，田素貴1，周曉明2

（1.沈陽工業大學材料科學與工程學院，110870 沈陽;2.北京航空材料研究院，100095 北京）

通過對不同工藝處理的FGH95合金進行組織形貌觀察及持久性能測試，研究了“鹽浴”溫度對合金組織與持久性能的影響.結果表明:經1 150℃固溶及650℃鹽浴冷卻時和時效處理后，細小γ'相在晶內彌散析出，且少量碳化物在合金中彌散分布;隨鹽浴溫度降低，細小γ'相尺寸逐漸減小，碳化物數量增加.當鹽浴冷卻溫度降低到520℃，合金中細小γ'相尺寸進一步減小，且較多細小碳化物在晶內彌散析出，可改善晶內強度，使合金在實驗條件下具有較長持久壽命.

FGH95合金;鹽浴溫度;組織結構;持久性能;變形特征

隨著航天技術的迅速發展，要求航空各部件(尤其發動機渦輪盤)具有更高的完整性和安全性，并在使用條件下具有較高的蠕變抗力和持久強度［1－3］.由于傳統的變形高溫合金隨著合金化程度的不斷提高，合金組織的不均勻，元素嚴重地偏析，使得合金的熱加工性能惡化;由于粉末鎳基合金具有成分均勻，較高的抗拉和屈服強度等優點，被認為是制造航空發動機渦輪盤的新型合金［4－7］.

FGH95粉末合金是以γ'(Ni3Al)相沉淀強化的新型合金，并在650℃條件下具有較高的屈服強度［8－9］.FGH95合金經熱等靜壓處理及隨爐冷卻，有粗大γ'相沿合金原始顆粒邊界(PPB)不連續分布，且細小γ'相在顆粒內彌散析出，經不同工藝熱處理后，合金可獲得不同形態和尺寸的γ'和碳化物相［10－13］.經研究［14］表明，不同淬火工藝(如油冷和鹽浴)對合金的組織與蠕變性能有著重要影響，且鹽浴冷卻的合金比油冷合金具有更高的蠕變壽命.因此，本文將固溶后的FGH95合金進行不同溫度的鹽浴冷卻處理，并進行時效處理.將不同溫度鹽浴冷卻的合金在同一溫度應力下進行持久性能測試及組織形貌觀察，研究“鹽浴”冷卻溫度對合金組織結構與持久性能的影響規律.

1 實驗

將FGH95合金粉末(粒度≤100 μm)置入不銹鋼包套中，在1 050℃保溫4 h進行粉末預處理，隨后升溫至1 150℃并施加120 MPa應力進行4 h的熱等靜壓成型，FGH95合金的化學成分如表1所示.對熱等靜壓合金采取的熱處理制度如表2所示.

表1 FGH95合金的化學成分 %

表2 FGH95合金熱處理制度

將不同溫度鹽浴冷卻處理的FGH95合金用線切割加工成平板工字形拉伸試樣(橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標距長度為20 mm)，然后分別置于 GWT504型高溫持久/蠕變試驗機中，在650℃、1 034 MPa條件下進行持久性能測試.同時，在掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)下觀察不同合金的組織形貌，分析鹽浴冷卻溫度對合金組織及持久性能的影響規律.

2 結果與分析

2.1 “鹽浴”溫度對合金組織結構的影響

固溶態合金經不同溫度(520、583和650℃)鹽浴冷卻時效后的組織形貌如圖1所示.其中，A1合金經520℃“鹽浴”處理后的低倍SEM形貌如圖1(a)所示，可以看出，合金晶粒尺寸約為10～25 μm，并有少量粗大γ'相沿晶界不連續析出(如圖中短箭頭所示)，且較多白色粒狀碳化物［15］沿晶界不連續分布，(如圖1中長箭頭所示);圖1(d)是其局部高倍SEM組織形貌，可清晰觀察到，細小碳化物在晶粒內彌散分布，如圖中短箭頭所示，并有粒狀碳化物沿晶界不連續析出(如圖中長箭頭所示);此外，該合金的TEM微觀組織形貌如圖1(g)所示，可以看出，尺寸約為0.1～0.16 μm的細小γ'相在合金基體中彌散分布.

隨“鹽浴”溫度升高到583℃后，A2合金晶粒尺寸無明顯變化，在晶界處仍有較少的粗大γ'相存在，但細小碳化物的析出數量減少，并沿晶界和晶內不連續分布，如圖1(b)中箭頭所示;圖1(e)為合金的局部放大SEM形貌，可以看出，合金中細小γ'相在晶內彌散析出，晶內碳化物數量減少(如圖中短箭頭所示)，并有碳化物沿晶界不連續分布(如圖中長箭頭所示);同時，合金中的細小γ'相的TEM形貌如圖1(h)所示，可清晰觀察到，晶內析出的γ'相略有長大，其尺寸約為0.12 ～0.18 μm.

當“鹽浴”溫度進一步提高到650℃后，A3合金的低倍SEM形貌如圖1(c)所示，與前兩者相比，晶粒尺寸仍無明顯變化，尺寸約為1～2.5 μm的粗大γ'相沿晶界不連續分布，且碳化物數量進一步減少，如圖1(c)所示;其局部放大的SEM形貌如圖1(f)所示，沿晶界析出的粒狀碳化物如圖中箭頭所示，且細小γ'相在晶內彌散分布.此外，晶內彌散析出的納米級γ'相的TEM形貌如圖1(i)所示，可以看出，晶內γ'相尺寸增加至0.15 ～0.20 μm.結果表明，固溶態合金經不同溫度“鹽浴”冷卻和時效后，可在晶內析出不同尺寸的γ'相，且γ'相尺寸隨“鹽浴”溫度提高而逐漸增大.因此，通過改變“鹽浴”冷卻溫度，可以調整γ'相的尺寸.

通過對不同溫度“鹽浴”處理合金中細小γ'相進行能譜分析(EDS)，確定出γ'相的化學成分如表3所示.可以看出，隨著“鹽浴”溫度的升高，γ'(Ni3Al)相的主要構成元素(Al、Ni等)的原子分數逐漸增加，但其他固溶元素(如W、Mo等)的含量逐漸減少，其中，由于Al元素的原子半徑較大，故γ'相的平均尺寸隨著Al元素含量的增加而增大，同時，γ'相強度隨其他固溶元素含量的增加而增大，因此，隨著鹽浴溫度的升高，合金中細小γ'相尺寸略有增大，但其強度略有降低.

圖1 固溶態合金經不同溫度“鹽浴”冷卻處理和時效后的組織形貌

表3 不同合金中γ'相的化學成分(質量分數)%

2.2 “鹽浴”冷卻溫度對合金持久性能影響

在650℃、1 034 MPa條件下，對不同溫度“鹽浴”冷卻合金進行持久性能測試，其測試結果如表4所示，可以看出，520℃“鹽浴”冷卻合金的持久壽命長達70 h，其伸長率和斷面收縮率分別為3.0、4.5%;當“鹽浴”冷卻溫度升高至583℃后，合金的持久壽命縮短至67 h，但伸長率升高到3.4%，斷面收縮率也提高到5.1%，即塑性略有增加;當“鹽浴”溫度進一步升高至650℃后，合金的持久壽命下降至37.2 h，表明，固溶合金經較低溫度“鹽浴”冷卻和時效后，合金具有較高的持久強度和較長的持久壽命.

表4 “鹽浴”溫度對合金持久性能的影響

2.3 合金的變形機制

經1 150℃固溶及520℃鹽浴冷卻和時效后，合金在650℃、1 034 MPa條件下持久斷裂后的TEM形貌如圖2所示.圖2(a)為合金持久斷裂后的局部微觀形貌，細小粒狀碳化物在基體中彌散析出(如圖中黑色箭頭所示)，并在碳化物附近形成網狀的位錯組態清晰可見，如圖中白色箭頭所示，表明，在基體中彌散析出的碳化物可阻礙位錯滑移，提高合金持久強度;此外，在合金中形成相互交割的層錯形貌如圖2(b)所示，其交割方向如圖中交叉箭頭所示，分析認為:當有＜110＞位錯切入γ或γ'相中，可發生分解形成兩(1/6)＜112＞肖克萊不全位錯或 (1/3)＜112＞超肖克萊不全位錯+層錯的位錯組態［16］.

圖2 經520℃鹽浴冷卻合金持久斷裂后的TEM形貌

圖2(c)為合金中另一局部區域TEM形貌，可清晰觀察到合金中的三叉晶界(如圖中黑色箭頭所示)，并有粒狀碳化物沿晶界和晶內彌散分布(如圖中白色短箭頭所示)，且形變位錯在晶界上方發生束集，并沿長箭頭方向發生單取滑移和終止在晶界處，分析認為，形變位錯滑移至晶界處受阻并發生塞積，表明晶界及沿晶界析出的碳化物可有效阻礙位錯的滑移.

3 討論

合金經1 150℃固溶和淬火及時效處理后，由于合金固溶溫度低于 γ'相的溶解溫度(Tγ'=1 160℃［17］)，使合金中粗大γ'相未能完全溶解，故在晶界處殘留有少量的粗大γ'相如圖1所示.胡本芙等［18］認為，合金粉末顆粒在 950～1 120℃條件下進行預處理過程中可形成不同形態的MC型碳化物和少量的M23C6和M6C;其中，MC型碳化物的穩定溫度為760 ～1 150℃［19］，而當1 150℃固溶合金在520℃“鹽浴”淬火時，由于冷卻速率較快，合金固溶體的過飽和度較高，一方面使合金基體存在內應力，另一方面，由于形成碳化物的Nb、Ti等原子半徑較大，在冷卻過程中未能及時擴散，形成溶質富集區［20］，且在基體中可形成較高的碳過飽和固溶體，促使碳化物在冷卻和時效過程中析出，如圖1(d)所示.此外，隨著鹽浴淬火溫度的升高，固溶合金的冷卻速度相對較慢，故合金元素得到較充分地擴散，有利于γ'相在時效過程中析出和長大，因此，在650℃進行鹽浴冷卻時，可獲得尺寸相對較大的γ'相，如圖1(i)所示，研究表明，通過固溶冷卻速度可控制和調節合金中γ'相的尺寸大小.

經1 150℃固溶和520℃“鹽浴”及2次時效后，由于合金中具有尺寸較小的細小γ'相彌散分布、較多的粒狀碳化物在晶內及沿晶界不連續分布，其中，在晶內不連續析出的碳化物可有效阻礙位錯運動，其示意圖如圖3所示，當運動位錯與碳化物交互時，所需克服臨界切應力τc［21］為

式中:Γ為位錯相關參數;b為位錯柏氏矢量;L為碳化物粒子間距.可以看出，隨著碳化物粒子間距的減小，形變位錯越過碳化物所需克服的剪切應力越大，因此，520℃鹽浴合金析出細小碳化物可提高晶內強度.

圖3 細小碳化物阻礙位錯運動示意圖

4 結論

1)經1 150℃固溶和低溫鹽浴冷卻及時效處理后，FGH95合金中少量粗大γ'相在晶界不連續析出，細小γ'相在晶內彌散析出，且較多細小粒狀碳化物在合金中彌散析出;隨著鹽浴冷卻溫度的提高，合金中細小γ'相的尺寸逐漸增大，而碳化物的數量逐漸減小.

2)合金經1 150℃固溶及520℃鹽浴處理后，晶內彌散析出的γ'相尺寸較小，且較多細小碳化物在晶內和晶界不連續分布，可提高晶內強度，使合金在650℃、1 034 MPa條件下具有較高的持久強度.合金的變形特征是位錯形成位錯網、位錯切割γ'相和單取向滑移.

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Influence of molten salt cooling temperatures on microstructure and stress rupture properties of FGH95 Ni-based superalloy

XIE Jun1，TIAN Su-gui1，ZHOU Xiao-ming2

(1.School of Materials Science and Engineering，Shenyang University of Technology，110870 Shenyang，China;2.Beijing Institute of Aeronautical Materials，100095 Beijing，China)

By means of microstructure observation and enduring properties measurement，an investigation has been made to study the influence of the molten salt cooling temperatures on microstructure and stress rupture properties of FGH95 Ni-based superalloy.The results show that，when the alloy solution treated at 1 150 ℃ is quenched in molten salt at 650 ℃ and aged，the fine γ'phase dispersedly precipitates in the grain，and less carbide phase distributes in the alloy.With the molten salt temperature decreases，the size of fine γ'phase decreases gradually，but the amount of the carbides increases.When the molten salt temperature is 520℃ the size of fine γ'phase decreases gradually，but the amount of the carbides increases.When the molten salt temperature is 520℃，the size of fine phase in the alloy decreases further，and there are more carbide particles which discontinuously precipitate in the grain and along the grain boundaries.The carbide particles are dispersedly precipitated in the grain，which improves the grain strength and makes the alloy possess longer enduring life under the experimental condition.

FGH95 nickel-base superalloy;molten salt temperature;microstructure;enduring properties;deformation feature

TG156.34

A

0367－6234(2012)09－0118－05

2011－03－09.

國家自然科學基金資助項目(50571070).

謝 君(1986—)，男，博士研究生.

田素貴，tiansugui2003@163.com.

(編輯 張 紅)