氣相色譜－質(zhì)譜法分析矮地茶揮發(fā)油的化學(xué)成分

盧金清，胡 俊，唐瑤興，郭 彧，李 婷，楊 珊，許家琦

(湖北中醫(yī)藥大學(xué)·湖北省藥用植物研發(fā)中心，湖北 武漢 430065)

矮地茶為紫金牛科植物紫金牛 Ardisia japonica(Thumb.)Blume的干燥全草，主產(chǎn)于湖北、廣東、廣西、湖南、江西以及華東等地，味微苦、性平，入肺、腎經(jīng)[1]，具有化痰止咳、活血化瘀功效[2]。20世紀70年代以來，對紫金牛科少數(shù)種植物進行的化學(xué)和藥理學(xué)研究，發(fā)現(xiàn)了一些具有藥理作用的新成分，主要有苯醌類、糖苷類、甾醇、三萜和黃酮類，但目前關(guān)于矮地茶揮發(fā)油化學(xué)成分方面的研究報道較少。筆者采用氣相色譜－質(zhì)譜法分析恩施地區(qū)土家族民間用藥矮地茶揮發(fā)油的化學(xué)成分，為其進一步研究及開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與材料

6890/5973型氣相色譜－質(zhì)譜－計算機聯(lián)用儀(美國Hewlett－Packard公司);Sartorius CP255D型十萬分之一電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司)。乙醚(分析純，中國上海振興一廠);矮地茶藥材采集于湖北恩施地區(qū)，經(jīng)湖北中醫(yī)藥大學(xué)陳科力教授鑒定為紫金牛科植物紫金牛 Ardisia japonica(Thumb.)Blume的全草。

2 方法與結(jié)果

2.1 矮地茶揮發(fā)油的提取

取矮地茶粗粉300 g，加8倍量的水，按2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅩD揮發(fā)油測定法提取揮發(fā)油，連續(xù)提取12 h，得油狀物1.1 mL，精密稱取0.02061 g，加乙醚定容于1 mL容量瓶中，作為供試品溶液。

2.2 氣相色譜－質(zhì)譜分析

色譜條件:色譜柱為HP－FAAP石英毛細管柱(30m×0.250mm，0.25 μm);程序升溫，60℃，以 4℃ /min 升溫至 220 ℃，恒溫 6 min;進樣口溫度230℃;載氣氦氣;載氣流速1.0 mL/min;分流比10∶1;溶劑延時3 min。

質(zhì)譜條件:離子源為EI源;離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;電子能量70 eV;倍增管電壓1.8 kV;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍為 m/z 35～550。

定性分析通過HP－MSD化學(xué)工作站檢索NIST標準質(zhì)譜圖庫，同時結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻解析，確認矮地茶揮發(fā)油的化學(xué)成分。定量分析通過HP－MSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進行計算，求出化學(xué)成分的峰面積相對百分含量。

2.3 結(jié)果

采用氣相色譜－質(zhì)譜－計算機聯(lián)用儀分析矮地茶揮發(fā)油的化學(xué)成分，共分離出62個峰，經(jīng)化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及用面積歸一化法從其總離子流圖(圖1)中計算了各組分的百分含量，按各峰的質(zhì)譜圖經(jīng)計算機質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，并按各峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻資料核對，確定了其中44個組分(表1)，占揮發(fā)油總量的89.74%。結(jié)果表明，湖北恩施地區(qū)矮地茶的揮發(fā)性成分主要為倍半萜、脂肪酸以及酯類化合物。其中石竹烯含量最高，約為34.99%，其他含量較高的揮發(fā)油成分為棕櫚酸(20.44%)、α－芹子烯(6.69%)。上述3種化合物的含量占揮發(fā)油總量的62.12%。

圖1 矮地茶揮發(fā)油總離子圖譜

3 討論

萜類是自然界中的一類重要化合物，具有多種生物活性。石竹烯是一種雙環(huán)倍半萜類化合物，不僅是優(yōu)良的香精原料，還具有一定的平喘作用[3]，可治療老年慢性氣管炎[4]，這可能是矮地茶平喘、治療氣管炎的活性成分。β－石竹烯具有殺蟲活性，對棉蚜的觸殺毒力較高[5]。另外，石竹烯與水楊酸甲酯、肉桂醛、2－甲氧基肉桂醛、乙酸肉桂酯的組合物可治療抑郁癥、焦慮癥[6]。本研究對土家族矮地茶揮發(fā)油化學(xué)成分進行分析，為該植物的進一步研究與開發(fā)利用提供了一定科學(xué)依據(jù)。

表1 矮地茶揮發(fā)油中化學(xué)成分

[1]周大云.矮地茶鎮(zhèn)咳祛痰作用的藥理試驗研究[J].基層中藥雜志，1998，12(1):39－41.

[2]劉偉林，楊東愛，余勝民，等.矮地茶藥理作用研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2009，20(12):3002－3003.

[3]倪士峰，黃 靜，潘遠江，等.紫金牛地上和地下部位揮發(fā)性成分比較研究[J].藥物分析雜志，2004，24(3):257－261.

[4]江紀武，肖慶祥.植物藥有效成分手冊[M].北京:人民衛(wèi)生出版社，1986:182.

[5]劉雨晴，薛 明，張慶臣，等.黃荊中β－石竹烯對棉蚜的毒力和作用機理[J].昆蟲學(xué)報，2010，53(4):8－9.

[6]鄭樂建.石竹烯等化合物組合物在于治療廣泛性焦慮癥抑郁癥藥物中的用途:中國專利，200610048947[P].2007－07－11.