響應(yīng)曲面法優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥工藝

吳 振，楊 勇，詹 永，譚紅軍，陳 崗

(重慶市中藥研究院，重慶 400065)

響應(yīng)曲面法優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥工藝

吳 振，楊 勇*，詹 永，譚紅軍，陳 崗

(重慶市中藥研究院，重慶 400065)

利用響應(yīng)面分析法研究酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進(jìn)口溫度對(duì)冬菜副產(chǎn)物酶解液噴霧干燥效果的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Box－Benhnken實(shí)驗(yàn)，以四個(gè)自變量為影響因素，以集粉率和感官評(píng)定分值為響應(yīng)值建立二次回歸方程。結(jié)果表明，噴霧干燥的最優(yōu)工藝參數(shù):酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進(jìn)口溫度176.5℃，在此條件下得到集粉率為51.37%，感官評(píng)定得分為83。

冬菜副產(chǎn)物，噴霧干燥，響應(yīng)面

冬菜是以葉用芥菜中的箭桿菜或?yàn)跞~菜的嫩尖為原料經(jīng)腌制而成，既是烹飪調(diào)味品，又有開(kāi)胃、增加食欲的作用，但其工業(yè)化生產(chǎn)也帶來(lái)嚴(yán)重問(wèn)題，在腌制過(guò)程中所瀝出的鹵水，富含營(yíng)養(yǎng)成分，沒(méi)有被合理利用而浪費(fèi)掉了;同時(shí)一些老莖、邊角冬菜也不在食用范圍，這部分至少占到單壇菜四分之一左右，有的甚至高達(dá)30%以上［1］。棄去的冬菜鹵水以及殘?jiān)扔行С煞趾扛撸瑸槌浞掷枚烁碑a(chǎn)物中的有效成分，研究如何利用冬菜副產(chǎn)物具有重要意義。鑒于冬菜副產(chǎn)物含有豐富的生物活性成分，采用酶水解和干燥技術(shù)就是綜合利用冬菜副產(chǎn)物的關(guān)鍵。酶解技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用相當(dāng)廣泛［2－3］，使原料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值得到進(jìn)一步的提高［4－5］。在已有的食品干燥中，真空冷凍干燥不利于工業(yè)化推廣［6－7］，而噴霧干燥由于其良好的質(zhì)量控制和連續(xù)化生產(chǎn)等特性，產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)與風(fēng)味能很好地保留，而且制品顆粒度小而均勻，被廣泛用來(lái)生產(chǎn)粉狀產(chǎn)品［8－13］。所以，經(jīng)過(guò)粉碎和酶水解之后，提高了冬菜副產(chǎn)物的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，利用噴霧干燥技術(shù)可快速生產(chǎn)具有良好分散性和速溶性的粉狀產(chǎn)品，既可開(kāi)發(fā)為食品調(diào)味品，又可作為復(fù)合食品配料。迄今關(guān)于噴霧干燥工藝加工冬菜副產(chǎn)物未見(jiàn)報(bào)道，為此本文以冬菜副產(chǎn)物為原料，運(yùn)用響應(yīng)面法研究冬菜副產(chǎn)物酶解液的噴霧干燥工藝，確定其助干劑加入量、入料濃度、噴霧流量和進(jìn)口溫度等關(guān)鍵參數(shù)，為噴霧干燥法加工冬菜副產(chǎn)物新產(chǎn)品提供理論依據(jù)，具有很大的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大足冬菜(下腳料) 重慶鼎記農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司提供;纖維素酶(酶活力為10000U/g) 棗莊市杰諾生物酶有限公司;檸檬酸、檸檬酸鈉、β－環(huán)糊精和麥芽糊精 均為食品級(jí)。

PHS－3C酸度計(jì) 上海虹益儀器儀表有限公司;高速藥物粉碎機(jī) 浙江省瑞安市環(huán)球藥械廠; SD－1500實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) 上海沃迪科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 冬菜副產(chǎn)物酶解液的制備 將冬菜副產(chǎn)物在60℃下烘干，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎到100目，備用。在料液比1∶40、溫度55℃、pH4.8、酶用量7000U·g－1、酶解時(shí)間6h的條件下進(jìn)行酶解，加入輔料調(diào)配，噴霧干燥，計(jì)算集粉率。

表1 噴霧干燥粉的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The sensory evaluation standards of pray drying power

1.2.2 指標(biāo)的測(cè)定方法 總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定:精確稱(chēng)取一定量的酶解液(W1)，105℃烘干至恒重(W2)，則總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)=W2/W1×100。

噴霧干燥集粉率的測(cè)定:集粉率(%)=噴霧干燥后集粉瓶中粉的質(zhì)量/(噴霧干燥前酶解液的總固形物質(zhì)量+助干劑的加入量)×100

感官評(píng)定得分:選擇5名相關(guān)人員組成評(píng)價(jià)小組，最終確定的噴霧干燥產(chǎn)品感官評(píng)定的4個(gè)指標(biāo)為色澤、質(zhì)感、氣味和掛壁情況。將各實(shí)驗(yàn)結(jié)果4項(xiàng)指標(biāo)的分值相加，即為各實(shí)驗(yàn)方案的綜合分值。具體評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及分值見(jiàn)表1。

1.2.3 噴霧干燥的單因素實(shí)驗(yàn) 以集粉率和感官評(píng)價(jià)得分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別考察研究酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進(jìn)口溫度等對(duì)噴霧干燥效果的影響。

1.2.4 噴霧干燥的優(yōu)化 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度(%)、噴霧流量(mL/h)和進(jìn)口溫度(℃)為自變量，集粉率(%)和感官評(píng)定得分為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)四因素三水平的二次回歸方程擬合自變量與集粉率和感官評(píng)定得分之間的函數(shù)關(guān)系，采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化噴霧干燥工藝。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面分析因素與水平表Table 2 Factors and levels in the response surface analysis

1.2.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析 實(shí)驗(yàn)結(jié)果使用SPSS 15.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，差異顯著性水平為0.05。采用Design－Expert 7.1.6軟件對(duì)Box－Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 酶解液固形物與助干劑比例對(duì)噴霧干燥效果的影響

冬菜副產(chǎn)物的總固形物含量較低，直接進(jìn)行噴霧干燥是非常困難的，本實(shí)驗(yàn)采用添加一定量的助干劑(β－環(huán)糊精和麥芽糊精，二者比例為1∶1)來(lái)改善噴霧效果［14］。由圖1可知，隨著助干劑添加量的增加，集粉率上升。酶解液固形物與助干劑比例小于4∶6后集粉率增加不顯著，且風(fēng)味急劇減弱，被助干劑掩蓋，失去原有風(fēng)味，綜合考慮集粉率與感官，選取酶解液固形物與助干劑比例為4∶6較為適宜。

圖1 酶解液固形物與助干劑比例對(duì)噴霧干燥效果的影響Fig.1 The effects of the ratio of solids to drying aids on the spry drying

2.2 入料濃度對(duì)噴霧干燥效果的影響

由圖2可知，入料濃度顯著影響集粉率，隨著入料濃度增加，集粉率顯著增大。當(dāng)入料濃度達(dá)20%時(shí)，集粉率最大，隨后呈下降趨勢(shì)。雖然酶解液濃度為20%時(shí)，酶解液噴霧得率最高，但此條件下感官得分較低，為提高效率和感官選取入料濃度15%。

圖2 入料濃度對(duì)噴霧干燥效果的影響Fig.2 The effects of inlet concentration on the spry drying

2.3 噴霧流量對(duì)噴霧干燥效果的影響

由圖3可以看出，隨噴霧流量增加，集粉率顯著增大。當(dāng)噴霧流量達(dá)400mL/h時(shí)，集粉率最大，隨后呈下降趨勢(shì)，且下降速率明顯加大;感官評(píng)定得分與集粉率變化一致。噴霧速率較高的情況下，物料會(huì)發(fā)生粘壁，集粉率低;但進(jìn)料速率過(guò)低不利于提高生產(chǎn)量，因此，保證物料干燥和集粉率高的基礎(chǔ)上，應(yīng)盡量提高進(jìn)料速率，即盡量選用較高的蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，故選取噴霧流量400mL/h。

2.4 進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥效果的影響

表4 噴霧干燥集粉率和感官評(píng)定回歸方程的方差分析表Table 4 Variance analysis for the yield and sensory evaluation of drying power

圖3 噴霧流量對(duì)噴霧干燥效果的影響Fig.3 The effects of spray flow on the spry drying

由圖4可知，熱風(fēng)溫度從150℃上升至180℃，集粉率逐漸增加，顯然是隨著熱量增加，水分蒸發(fā)加快。當(dāng)溫度180℃時(shí)，集粉率最大，繼續(xù)提高熱風(fēng)溫度，集粉率反而顯著下降，可能是由于溫度過(guò)高造成已干燥的酶解物粉熱熔掛壁［10］，故得率下降，因此熱風(fēng)溫度確定180℃。出口溫度為(90±5)℃(出口溫度在一定范圍內(nèi)隨進(jìn)口溫度和干物質(zhì)含量的變化而波動(dòng))時(shí)，不產(chǎn)生滴液和較少干粉附著現(xiàn)象，粉體質(zhì)量較高［15］。

2.5 酶解液噴霧干燥工藝的優(yōu)化

2.5.1 數(shù)學(xué)模型的建立與檢驗(yàn) 本實(shí)驗(yàn)利用Design－Expert 7.1.6軟件中的Box－Benhnken中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，可獲得集粉率(Y1)和感官評(píng)定得分(Y2)的四因素三水平實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表3)。

對(duì)表3中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，可建立如下二次回歸方程:

圖4 進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥效果的影響Fig.4 The effects of inlet temperature on the spry drying

對(duì)二次回歸方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可知，Y1的A、B、C、AD、BD、A2、B2、C2、D2均表現(xiàn)出了顯著水平，Y2的A、B、C、AD、BC、A2、B2、C2、D2均表現(xiàn)出了顯著水平，二次回歸方程整體模型極顯著。回歸模型顯著性檢驗(yàn)結(jié)果顯示，模型Y1和Y2的校正決定系數(shù)R2Adj分別為93.13%、90.17%，說(shuō)明模型相關(guān)度很好;p＜0.0001，回歸模型極顯著。模型失擬項(xiàng)表示模型預(yù)測(cè)值與實(shí)際值不擬合的概率［16］，失擬項(xiàng)p＞0.05，不顯著，因此證明該模型可以充分地解釋響應(yīng)中的變異，模型擬合度良好。

此外，圖5表示不同實(shí)驗(yàn)條件下噴霧干燥粉的集粉率和感官評(píng)定得分的實(shí)驗(yàn)值和模型預(yù)測(cè)值，通過(guò)理論值與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較，預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值擬合良好。

表3 響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Experimental design and results of response surface analysis

2.5.2 響應(yīng)面分析 為了考察交互項(xiàng)對(duì)集粉率和感官評(píng)定得分的影響，在其他因素條件固定為0水平時(shí)，考察交互項(xiàng)對(duì)集粉率和感官評(píng)定得分的影響，對(duì)模型進(jìn)行降維分析。經(jīng)Design－Expert 7.1.6軟件分析，所得的響應(yīng)面見(jiàn)圖6～圖7。由圖6～圖7可知，隨著酶解液固形物與助干劑比例和入料濃度的增大，集粉率和感官評(píng)定先快速提高后緩慢降低，適當(dāng)?shù)脑龃竺附庖汗绦挝锱c助干劑比例和入料濃度，可以一定程度提高響應(yīng)值。酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對(duì)集粉率和感官評(píng)定得分的影響極顯著。

2.5.3 噴霧干燥工藝的優(yōu)化與驗(yàn)證 Design－Expert 7.1.6軟件分析結(jié)果表明，回歸模型存在穩(wěn)定點(diǎn)編碼值0.253、0.615、－0.586、－0.350)，穩(wěn)定點(diǎn)的特征值表明穩(wěn)定點(diǎn)為最大值點(diǎn)，即酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進(jìn)口溫度176.5℃時(shí)，集粉率和感官評(píng)定得分達(dá)到最大值，分別為52.18%和81。用此最優(yōu)提取條件進(jìn)行驗(yàn)證，得到集粉率為51.37%，感官評(píng)定得分為83，與理論值較為接近，表明數(shù)學(xué)模型對(duì)優(yōu)化噴霧干燥冬菜副產(chǎn)物酶解液工藝是可行的。

圖5 集粉率和感官評(píng)定得分的實(shí)驗(yàn)值和模型預(yù)測(cè)值比較Fig.5 Comparison between observed and predicted the yield of drying power and sensory evaluation

圖6 集粉率的響應(yīng)面分析Fig.6 Analysis of the yield of drying power by response surface methodology

3 結(jié)論

圖7 感官評(píng)定得分的響應(yīng)面分析Fig.7 Analysis of sensory evaluation by response surface methodology

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用二次回歸設(shè)計(jì)，以酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度、噴霧流量和進(jìn)口溫度為實(shí)驗(yàn)因素，以集粉率和感官評(píng)定得分為響應(yīng)值，得到集粉率和感官評(píng)定得分的四元二次數(shù)學(xué)回歸模型。通過(guò)回歸模型的分析可知，酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對(duì)集粉率的影響極顯著，交互項(xiàng)中酶解液固形物與助干劑比例與進(jìn)口溫度、入料濃度與進(jìn)口溫度對(duì)集粉率的影響較顯著;酶解液固形物與助干劑比例、入料濃度和噴霧流量對(duì)感官評(píng)定得分的影響極顯著，交互項(xiàng)中酶解液固形物與助干劑比例與進(jìn)口溫度、入料濃度與噴霧流量對(duì)感官評(píng)定得分的影響極顯著。對(duì)回歸模型進(jìn)行分析，得出集粉率和感官評(píng)定得分最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為酶解液固形物與助干劑比例4.4∶5.6、入料濃度18.1%、噴霧流量341.4mL/h和進(jìn)口溫度176.5℃，在此條件下得到集粉率為51.37%，感官評(píng)定得分為83。該數(shù)學(xué)模型對(duì)優(yōu)化冬菜副產(chǎn)物的噴霧干燥工藝可行。

冬菜副產(chǎn)物作為一種廉價(jià)的資源，通過(guò)酶解可以提高其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，增加冬菜副產(chǎn)物的附加值，減少對(duì)環(huán)境的污染;進(jìn)一步對(duì)其酶解液進(jìn)行噴霧干燥，具有重要意義。

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Optimization of spray drying technique of enzymatic hydrolysis preserved vegetables by－products with response surface methodology

WU Zhen，YANG Yong*，ZHAN Yong，TAN Hong－jun，CHEN Gang (Chongqing Academy of Chinese Materia Medica，Chongqing 400065，China)

The influence of the ratio of solids to drying aids，inlet concentration，spray flow and inlet temperature on the effect of spry drying were optimized by response surface methodology.On the basis of single－factor investigations Box－Benhnken experiments were made to offer data for the establishment of quadratic regression models for the yield of drying power and sensory evaluation as function of the four variables.The highest yield of drying power and sensory evaluation were 51.37%and 83，respectively，at the following optimized conditions:the ratio of solids to drying aids 4.4∶5.6，inlet concentration 18.1%，spray flow 341.4mL/h and inlet temperature 176.5℃.Key words:preserved vegetables by－products;spray drying;response surface methodology

TS209

B

1002－0306(2012)21－0249－05

2012－06－12 *通訊聯(lián)系人

吳振(1985－)，男，碩士，研究方向:食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)學(xué)。

重慶市科技攻關(guān)項(xiàng)目(CSTC，2010ACl127)。