貯藏期間蘆薈果膠含量變化及影響果膠粘度因素的研究

耿麗晶，周 圍，王 佳，王軍萍

(遼寧醫學院食品科學與工程學院，遼寧錦州 121001)

貯藏期間蘆薈果膠含量變化及影響果膠粘度因素的研究

耿麗晶，周 圍，王 佳，王軍萍

(遼寧醫學院食品科學與工程學院，遼寧錦州 121001)

果膠作為由植物中提取的天然添加劑，具有良好的膠凝化和穩定化作用。從具有保健作用和藥用價值的蘆薈中提取果膠已廣泛應用于食品工業、化妝品、醫藥等領域。本文對貯藏期間蘆薈果膠含量態變化進行研究，并確定影響果膠粘度的因素，對蘆薈果膠提取具有指導意義。本文采用酸水解醇析法提取蘆薈中的果膠，確定提取果膠醇析過程中的最優pH和溫度，并明確貯藏0～60d蘆薈中果膠含量，此外還確定各種影響因素對果膠成品粘度的影響。結果表明，醇析過程中的最佳pH3.5，最佳溫度為50℃。果膠成品的pH2.79(符合國標)，甲氧基含量為8.518%，屬于高甲氧基果膠。貯藏0～60d庫拉索蘆薈中的果膠含量在貯藏10d時達到峰值。而后果膠含量隨貯藏時間的延長而降低，并且在20d之后明顯下降。因此，最適宜蘆薈果膠提取和加工的時間為0～20d。所得蘆薈果膠粘度與溫度、檸檬酸和氯化鈉添加量呈負相關，而與果膠濃度和蔗糖添加量呈正相關。

蘆薈，果膠，提取，貯藏，粘度

果膠是一種植物多糖，存在于相鄰胞壁間的胞間層中，是植物細胞壁的成分之一。在食品領域，果膠是高檔的天然食品添加劑和保健品，可作膠凝劑、增稠劑、穩定劑、懸浮劑、乳化劑、增香增效劑［1－2］。當前我國果膠生產還處于開發階段，所需果膠還主要依靠進口［3］。蘆薈中含有豐富的果膠物質，目前對其保健功能和藥用價值的研究較多，而對貯藏期間蘆薈果膠含量變化的研究尚未見報道［4－5］。本文在借鑒國內外酸水解醇析法提取果膠的研究成果基礎上［6－7］，對貯藏0～60d蘆薈果膠含量態變化進行研究，并確定影響果膠粘度的因素，旨在為蘆薈果膠貯藏時期的選擇和蘆薈加工、生產提供一定的理論和實踐價值［8］。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

庫拉索蘆薈(A loe barbadensis Mill) 遼寧醫學院食品科學與工程學院提供;鹽酸、乙醇、氨水、NaOH、檸檬酸、蔗糖、酚酞、氯化鈉等試劑 均為分析純。

JJ－2型組織搗碎機 江蘇金壇市環宇科學儀器廠;恒溫水浴鍋DK－98－11A型 天津市秦斯特儀器有限公司;FA2004N型電子天平、粘度計 上海精密科學儀器有限公司;PHS－3B型精密pH計 上海安亭昌吉路，雷磁牌;SHZ－型循環水真空泵、旋轉蒸發儀 上海亞榮生化儀器廠;CS101－AB型電熱干燥箱

深圳市恒普科技有限公司;離心機 湘潭通用離心機有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗流程 原料的預處理→酸水解→趁熱過濾→乙醇沉淀→抽濾→干燥→稱重→果膠→果膠成品性質的測定

1.2.2 果膠提取工藝的操作要點［7］

1.2.2.1 原料的預處理 取貯存于4℃冰箱敞口塑料袋中的蘆薈鮮樣外皮20.0g，沸水漂燙3m in進行滅酶。用30℃的蒸餾水漂洗3～5次，用濾紙過濾。再按料液比蘆薈樣∶蒸餾水(m∶V)為1∶20添加蒸餾水后，放入組織搗碎機中攪打，3m in后倒入清潔的三角瓶中，備用。

1.2.2.2 酸水解 向樣液中加入1.000mol/L鹽酸，調節樣液pH 2.5，蓋上瓶塞，在90℃恒溫水浴鍋里保溫90m in。期間不時用玻璃棒攪拌水解液，促進原果膠水解。

1.2.2.3 過濾 水解液應趁熱過濾，以降低果膠液黏性使其溶液更易濾出。故本實驗濾渣用90℃蒸餾水洗滌，直至不粘稠為止。待濾液冷卻后，加入pH11.0的氨水調節至所需的醇析pH，備用。

1.2.2.4 乙醇沉淀 若濾液體積較大，加入乙醇溶液的用量較大，成本較高。故本實驗將濾液經適當濃縮處理，即放入旋轉蒸發器濃縮后，冷卻至室溫再進行沉淀。向濾液中加入95%乙醇調節至50%～60%，將所得果膠混合物靜置于所需的醇析溫度恒溫水浴鍋中12h。3000 r/m in離心10m in，獲得粗果膠再用95%酒精洗滌2～3次，抽濾。

1.2.2.5 精制果膠 將抽濾所到的濾餅溶解于20倍熱蒸餾水中后過濾，濾液需用氨水調節pH為3.5，旋轉蒸發儀進行濃縮后用95%乙醇沉析，所得濾餅再用無水乙醇洗滌，干燥后得到精制的果膠。

1.2.2.6 干燥稱重 將所得果膠和濾紙置于45℃恒溫干燥箱中干燥約4～6h，直至恒重后稱重。果膠產量采用重量法，計算公式如下:果膠產量(g/20g)=

W(稱含恒重干燥果膠紙重量)－W0(空白紙重量)。

1.2.3 醇析pH和醇析溫度對蘆薈果膠產量的影響

1.2.3.1 醇析pH對蘆薈果膠產量的影響 稱取21份20.0g蘆薈(分以下7組，每組重復3次)，按照前述的實驗方法進行原料的預處理、酸水解和過濾后，用氨水調節濾液的pH分別為2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0，然后在50℃下加入乙醇進行醇析12h，精制并干燥后分別測量果膠產量，根據果膠產量確定最優醇析pH。

1.2.3.2 醇析溫度對蘆薈果膠產量的影響 稱取21份20.0g蘆薈(分以下7組，每組重復3次)，按照前述的實驗方法進行原料的預處理、酸水解、過濾、調節濾液pH為3.5后，再加入乙醇，在溫度分別為35、40、45、50、55、60、65℃下進行醇析12h后，進行精制和干燥，分別測量果膠產量，根據果膠產量確定最適醇析溫度。

1.2.4 果膠特性研究

1.2.4.1 果膠定性鑒定［9］加熱鑒定:取1.0g果膠加入6m L蒸餾水，于水浴鍋加熱90℃使其溶解，觀察冷卻后現象。乙醇鑒定:制備1%的果膠水溶液，加入等體積95%的乙醇，觀察現象。酸堿鑒定:取5m L 1%果膠水溶液，加入2mol/L NaOH 1m L，室溫放置15m in，觀察現象。將得到的凝膠用10%稀鹽酸試液進行酸化并充分搖勻后，觀察現象。再將所得液進行煮沸，觀察現象。添加劑鑒定:取0.4g樣品加入30m L水，加熱并不斷攪拌，使之完全溶解，加蔗糖35.6g，繼續加熱濃縮至54.7g，倒入盛有0.8m L 1.25%的檸檬酸溶液的燒杯中冷卻，觀察現象。

1.2.4.2 果膠成品pH的測定［10］取1.25g果膠用蒸餾水溶解、過濾，并定容至50m L，得到2%的果膠水溶液，在25℃下測其pH。平行測定3次，取平均值。

1.2.4.3 果膠成品甲氧基含量測定［9］配制5%的果膠液 25.00m L，以酚酞為指示劑，用已標定的1.000mol/L NaOH溶液滴定，滴定至溶液由淡黃色變為粉紅即為終點，然后加入過量的NaOH(V1，m L)，室溫皂化10m in，再用已標定的1.000mol/L HCl溶液，滴至粉紅剛好退去，即為滴定終點，記錄HCl消耗量(V2，m L)。平行測定三次，取平均值。

甲氧基含量計算式如下:

式中:m為甲氧基質量，單位為g;CNaOH為NaOH溶液摩爾濃度，單位為mol/L;CHCl為HCl溶液摩爾濃度，單位為mol/L;數字31.034為甲氧基(CH3O)分子量，單位為 g/mol;C0為果膠試樣的濃度，單位為g/m L;V0為吸取果膠試樣液的體積，單位為m L。

1.2.5 貯藏期間蘆薈果膠含量動態變化的確定 分別取貯存于4℃冰箱敞口塑料袋中0、10、20、30、40、50、60d的蘆薈鮮樣，按實驗方法1.2.3所得最優醇析pH和醇析溫度提取蘆薈果膠，計算出果膠含量，確定貯藏期間蘆薈果膠含量的動態變化。

1.2.6 影響果膠成品粘度的研究［11］

1.2.6.1 溫度對果膠粘度的影響 測量在60、70、80、90、100℃條件下100m L 1%蘆薈果膠水溶液的粘度值。

1.2.6.2 果膠濃度對粘度的影響 測量0.2%、0.6%、1.0%、1.4%、1.8%蘆薈果膠水溶液的粘度值。

1.2.6.3 蔗糖對果膠粘度的影響 測量80m L 1%蘆薈果膠水溶液中分別添加5%、15%、25%、35%、45%蔗糖20m L后的粘度值。

1.2.6.4 檸檬酸對果膠粘度的影響 測量80m L 1%蘆薈果膠水溶液中分別添加2%、4%、6%、8%、10%檸檬酸20m L后的粘度值。

1.2.6.5 氯化鈉對果膠粘度的影響 測量80m L 1%蘆薈果膠水溶液中分別添加2%、4%、6%、8%、10%氯化鈉20m L后的粘度值。

2 結果與討論

2.1 醇析pH和醇析溫度對果膠產量的影響

2.1.1 醇析pH對果膠產量的影響 醇析pH對果膠產量的影響結果如圖1(A)所示，表明醇析pH在2.0～3.5區間時，果膠產量逐漸上升，在醇析pH3.5時，果膠產量為最大值。當醇析pH繼續增加時，果膠平均產量呈下降趨勢。醇析過程中pH對果膠產量影響的原因是由于溶液酸度過大，將促使果膠分解、氧化;溶液酸度過小，果膠分子在溶液中電離，溶解在水中過濾時易隨溶液被濾掉，使產量降低。因此，在本實驗最適醇析pH應為3.5。

圖1 醇析過程中pH和溫度對果膠產量的影響Fig.1 Effect of pH and temperature on pectin production during Alcohol precipitation process

2.1.2 醇析溫度對果膠產量的影響 結果如圖1 (B)所示，表明醇析溫度為在35～50℃區間，果膠產量逐漸上升，到50℃時，果膠產量達到最高。隨著醇析溫度繼續增加，產量反而降低，分析其原因可能是醇析溫度較高，促進乙醇的揮發，乙醇濃度降低，導致果膠產量降低。因此本實驗最適醇析溫度為50℃。

2.2 果膠成品定性實驗結果

2.2.1 果膠定性鑒定結果 加熱鑒定結果:果膠在加熱過程中逐漸溶解，冷卻后呈凝膠狀;乙醇鑒定結果:果膠水溶液在加入乙醇后形成淡黃色半透明凝膠沉淀;酸堿鑒定結果:果膠水溶液加入NaOH后形成淡黃色半透明凝膠。經酸化后得到淡黃色脹潤凝膠沉淀，再煮沸可使淡黃色脹潤凝膠沉淀變為淡黃色絮狀物;添加劑鑒定結果:果膠加蔗糖經加熱濃縮后，再添加檸檬酸溶液至冷卻可形成柔軟有彈性的膠凍。

2.2.2 果膠成品的pH測定結果 25℃下2%的果膠水溶液pH的結果見表1所示，表明果膠成品的平均pH 2.79，符合國標規定(2.8±0.2)。

表1 果膠成品的pHTable 1 The pH of pectin

2.2.3 果膠成品甲氧基含量測定 經鄰苯二甲酸氫鉀滴定法測定所得果膠成品的甲氧基含量值，結果見表2。經計算得果膠甲氧基平均含量為8.518%。通常將果膠甲氧基含量大于7%的果膠成為高甲氧基果膠，故本實驗所提取的蘆薈果膠為高甲氧基果膠。

表2 果膠的甲氧基含量測定Table 2 Determination ofmethoxyl content in pectin

2.3 貯藏期間蘆薈果膠含量動態變化

由于環境條件對果實貯藏期間的生理變化影響甚大，且品種間存在差異，因此不同品種的蘆薈在不同貯藏條件下的果膠含量的變化就可能有所不同。故本實驗研究4℃貯存0、10、20、30、40、50、60d的蘆薈鮮樣外皮中果膠產量的動態變化，結果如圖2所示。從結果可知，新鮮蘆薈中的果膠含量較高，在10d果膠含量出現峰值，20d后果膠含量明顯下降。蘆薈在貯藏期間果膠產量呈下降趨勢，其原因是蘆薈含有豐富的果膠酶，貯存過程中會分解果膠，從而導致果膠提取量下降。因此，建議對于蘆薈果膠的加工和提取應在采摘后0～20d之內進行。

圖2 蘆薈在貯藏期間果膠含量變化趨勢Fig.2 Aloe pectin content trends during storage

2.4 影響蘆薈果膠成品粘度因素的研究

2.4.1 溫度對蘆薈果膠粘度的影響 測定100m L 1%蘆薈果膠在60、70、80、90、100℃下的粘度值，結果如圖3。表明果膠粘度在60℃時達到最大，隨著溫度的進一步升高，果膠粘度呈下降趨勢，其原因是因為隨著溫度的升高，熱運動加強，分子間斥力增加，電離度減少，導致粘度減小。在90℃以上，果膠粘度下降幅度較緩。

2.6.2 果膠濃度對蘆薈粘度的影響 分別測定0.2%、0.6%、1.0%、1.4%、1.8%的蘆薈果膠水溶液的粘度，結果如圖4所示。表明蘆薈果膠粘度隨果膠質量濃度的升高而增大，濃度在0.2%～0.6%區間，果膠粘度的增幅較為明顯。其原因是隨著果膠溶液濃度的增加，大分子數量增加，分子間聯合和纏結程度大大增加，溶液粘度急劇變大。

圖3 溫度對果膠粘度的影響Fig.3 Effect of temperature on the viscosity of Aloe pectin

圖4 果膠濃度對粘度的影響Fig.4 Effect of pectin concentration on the viscosity of Aloe pectin

2.6.3 蔗糖添加量對蘆薈果膠粘度的影響 分別測定添加5%、15%、25%、35%、45%蔗糖的果膠溶液粘度，結果如圖5所示。表明蘆薈果膠粘度隨著蔗糖添加量的增加而增大，特別是加入25%的蔗糖溶液后，果膠粘度的增幅較為明顯。原因是由于蔗糖含有很多羥基，為一種強親水物質，與果膠競爭水分子，導致果膠分子脫水結合。此外，果膠分子自身帶有疏水基團甲氧基，具有促進果膠分子間脫水的作用。因此，隨著蔗糖濃度的增加，粘度也隨著增加。

圖5 蔗糖添加量對果膠粘度的影響Fig.5 Effect of sucrose amount on the viscosity of Aloe pectin

2.6.4 檸檬酸添加量對蘆薈果膠粘度的影響 分別測定添加2%、4%、6%、8%、10%檸檬酸的果膠溶液粘度，結果如圖6所示。表明蘆薈果膠的粘度隨著檸檬酸添加量的增加而降低，在添加2%檸檬酸的果膠溶液粘度為最大。其原因是由于檸檬酸量的增加，酸度增強，抑制了果膠分子的電離，使果膠分子間作用力減弱，粘度也隨之下降。

圖6 檸檬酸添加量對果膠粘度的影響Fig.6 Effect of citric acid amount on the viscosity of Aloe pectin

2.6.5 氯化鈉添加量對蘆薈果膠粘度的影響 分別測定添加2%、4%、6%、8%、10%氯化鈉的果膠溶液粘度，結果如圖7所示。表明蘆薈果膠的粘度隨著氯化鈉添加量的增加而下降，但氯化鈉添加量對果膠粘度的影響不顯著。其原因是由于隨著氯化鈉的增加，溶液離子濃度增大，果膠電離度減小，粘度減小。

圖7 氯化鈉添加量對果膠粘度的影響Fig.7 Effect of sodium chloride amount on the viscosity of Aloe pectin

本實驗庫拉索蘆薈果膠的定性實驗、溫度、果膠濃度、添加劑對果膠粘度影響的結果與其他文獻資料相近［9，11－12］。

3 結論

本實驗結果表明，庫拉索蘆薈果膠提取過程中的醇析pH3.5為宜，醇析溫度為50℃時所得果膠產量最高。新鮮蘆薈中果膠的含量較高，在10d左右果膠含量達到最大值，20d后果膠含量明顯下降，因此對于庫拉索蘆薈果膠的加工和提取應在蘆薈采摘后0～20d進行。溫度、檸檬酸和氯化鈉添加量與蘆薈果膠粘度呈負相關，而果膠濃度和蔗糖添加量和蘆薈果膠粘度呈正相關。

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Study on change of pectin content from Aloe and the effect factors of pectin viscosity during storage

GENG Li－jing，ZHOU W ei，WANG Jia，WANG Jun－ping
(Food Science and Processing College，Liaoning Medical University，Jinzhou 121001，China)

As a kind of natural add itives，pec tin can be extrac ted from p lants and has good gelation and stabilization.To extract pectin from a health and medicinalvalue of Aloe has been w idely used in the food industry，cosmetics，med icine and other fields.The changes of Aloe pectin content had been stud ied during Aloe d ifferent storage states and the fac tors which could affec t the pectin viscosity had been determ ined.All works would be significantly guid ing extrac tion of Aloe pectin.In this artic le，pectin was extracted from Aloe by the acid hyd rolysis of alcohol p recip itation methods.Pec tin extrac tion op timum pH and tem perature during alcohol p recip itation p rocess were determ ined，and pectin contents of store 0～60d aloes were c leared.In add ition，the im pac ts of various fac tors on pec tin p roduct viscosity effec t were determ ined.The result showed that，during the p rocess of alcohol the op timal pH3.5 and the op tim al tem perature was 50℃.Finished pec tin was pH2.79，methoxyl g roup content of 8.518%，belong to high methoxylpectin.Pectin contents of storage 0～60d Aloe has a peak in storage 10d.Then the pectin contents decreased w ith storage time，and dec reased obviously after 20d.Therefore，the most suitab le Aloe pectin extraction and p rocessing time was 0～20d.The temperature，the add ing amount of citric acid and sod ium chloride was negatively correlated w ith pec tin viscosity，pectin concentration and adding amount of sucrose was positively correlated w ith pec tin viscosity.

Aloe;pec tin;extrac tion;storage;viscosity

TS255.1

A

1002－0306(2012)19－0117－05

2012－03－22

耿麗晶(1981－)，女，博士，副教授，研究方向:食品營養與安全。

遼寧省自然科學基金項目(201102137);遼寧醫學院“奧鴻”大學生科技創新課題(2011D03)。