響應(yīng)面法優(yōu)化鹽焗雞鹵汁分離雞油脫色工藝的研究

黃凱信，陳 慶，宋賢良，*，葉盛英，吳少烈

(1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東廣州 510642;

2.廣東好味來食品有限公司，廣東饒平 515726)

響應(yīng)面法優(yōu)化鹽焗雞鹵汁分離雞油脫色工藝的研究

黃凱信1，陳 慶1，宋賢良1，*，葉盛英1，吳少烈2

(1.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東廣州 510642;

2.廣東好味來食品有限公司，廣東饒平 515726)

以鹽焗雞鹵汁分離雞油為原料，研究了鹵汁分離雞油的脫色工藝過程，通過單因素和響應(yīng)面設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，采用多元二次回歸方程擬合確定了最佳的反應(yīng)條件為:活性白土添加量8.31%，脫色時(shí)間20.6min，脫色溫度90℃，攪拌速度150～200r/min。采用上述脫色條件，所得鹽焗雞鹵汁分離雞油的吸光值從3.109降至0.054，脫色率達(dá)到98.26%。

雞油，脫色，響應(yīng)面

鹽焗雞是廣東具有濃郁地方特色的傳統(tǒng)風(fēng)味食品，歷史悠久。因鹽焗雞風(fēng)味獨(dú)特，具有皮香脆肉嫩滑的特點(diǎn)，深受廣大消費(fèi)者的歡迎［1－3］。在鹽焗雞的制作過程中，會(huì)產(chǎn)生很多副產(chǎn)物，雞油便是其中一種［4］。工業(yè)化生產(chǎn)的鹽焗雞主要以冷凍分割雞肉(雞腿、雞翅、雞肉塊)為原料，經(jīng)解凍、鹵制、修剪、烘干、真空包裝、殺菌等過程精制而成。鹵制是鹽焗雞生產(chǎn)的主要工序之一，在鹵制過程中雞肉中的油脂因受熱而溶入鹵汁中，使得鹵過后的鹵汁中會(huì)形成厚厚的一層浮油。而實(shí)際生產(chǎn)中鹵汁是反復(fù)利用，因此每次鹵制后都要將雞油從鹵汁中分離出來以便下次使用。但從鹵汁中分離出來的雞油呈深紅色，且含有大量辣椒紅色素等脂溶性雜質(zhì)，無法直接利用。如何對(duì)鹽焗雞鹵汁中分離出來的雞油進(jìn)行精煉，以提高鹵汁分離雞油的純度和利用價(jià)值，是鹽焗雞加工企業(yè)急待解決的技術(shù)問題。油脂精煉一般包括脫蠟、脫酸、脫色、脫臭等步驟。其中，脫色是生產(chǎn)高質(zhì)量食用油所必須的工序，在此過程中可除去油中的色素、過氧化物、微量金屬和磷脂等雜質(zhì)，并可防止成品油的回色，延長貨架期［5－8］。本文以活性白土作為吸附劑，采用吸附法對(duì)鹵汁分離雞油的脫色工藝進(jìn)行研究，并采用響應(yīng)面法對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，為鹵汁分離雞油的深加工利用提供良好的條件。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鹽焗雞鹵汁分離雞油 廣東好味來食品有限公司提供;廣西活性白土 廣州正通化工有限公司提供。

752紫外可見分光光度計(jì) 上海精密儀器有限公司;H/T 16MM臺(tái)式高速離心機(jī) 湖南赫西儀器裝備有限公司;HH－4數(shù)顯恒溫水浴鍋、JJ－1精密增力電動(dòng)攪拌器 常州澳華儀器有限公司;AL204電子分析天平 瑞士Metter－Toledo公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鹵汁分離雞油脫色工藝流程 鹵汁分離雞油→加熱至設(shè)定溫度→加入一定量活性白土(一邊攪拌一邊加)→繼續(xù)勻速攪拌至設(shè)定時(shí)間→離心10min(3000r/min)→干燥→脫色油

1.2.2 脫色率計(jì)算方法［9－10］用分光光度計(jì)，于500nm波長處，用1cm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定吸光度。按式(1)計(jì)算脫色率。

式中:A0為脫色前油脂的吸光度，A1為脫色后油脂的吸光度。

1.2.3 得油率計(jì)算方法 用電子天平分別稱量雞油脫色前后的重量，按式(2)計(jì)算得油率。

式中:W0為脫色前油脂的重量，W1為脫色后經(jīng)離心收集到的油脂重量。

1.2.4 鹵汁分離雞油脫色單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1 活性白土添加量對(duì)脫色效果的影響 分別設(shè)定活性白土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、6%、7%、8%、9%、10%，80℃下吸附脫色25min，脫色時(shí)攪拌速度為150r/min，測(cè)定脫色后雞油的吸光值和部分被活性白土吸附后雞油的重量，確定適宜的活性白土添加量，重復(fù)兩次。

1.2.4.2 脫色溫度對(duì)脫色效果的影響 分別設(shè)定脫色溫度為50、60、70、80、90、100℃，活性白土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，脫色25m in，脫色時(shí)攪拌速度為150 r/m in，測(cè)定脫色后雞油的吸光值和部分被活性白土吸附后雞油的重量，確定適宜的脫色溫度，重復(fù)兩次。

1.2.4.3 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響 分別設(shè)定脫色時(shí)間為5、10、15、20、25、30、35min，活性白土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，脫色溫度80℃，脫色時(shí)攪拌速度為150r/min，測(cè)定脫色后雞油的吸光值和部分被活性白土吸附后雞油的重量，確定適宜的脫色時(shí)間，重復(fù)兩次。

1.2.4.4 攪拌速度對(duì)脫色率的影響 分別設(shè)定攪拌速度為100、150、200、250、300 r/m in，活性白土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，80℃下脫色25m in，測(cè)定脫色后雞油的吸光值和部分被活性白土吸附后雞油的重量，確定適宜的攪拌速度，重復(fù)兩次。

1.2.5 工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 為了綜合考慮各因素對(duì)脫色效果的影響，在通過單因素實(shí)驗(yàn)已確定的較佳轉(zhuǎn)速條件下(150 r/m in)，選擇白土用量、脫色溫度、脫色時(shí)間3個(gè)因素為考察因素，對(duì)脫色工藝進(jìn)行優(yōu)化，以脫色率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用Box－Behnken進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，采用Design－Expert(Version 8.0.5b)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和回歸分析，對(duì)鹵汁分離雞油脫色工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)因素水平編碼值見表1。

表1 響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of variables investigated in response surface analysis

2 結(jié)果與討論

2.1 活性白土用量對(duì)鹵汁分離雞油脫色率及得油率的影響

由圖1可知，隨白土用量的增大，雞油的脫色效果越好，但當(dāng)白土含量占油重量8%時(shí)，再增加白土的量，脫色效果變化不明顯。同時(shí)，白土用量越大所吸附的雞油也越多，導(dǎo)致得油率降低。綜合考慮，白土用量占油重量8%時(shí)綜合指標(biāo)較為理想，此時(shí)脫色率達(dá)到97.45%，得油率為86.02%。本實(shí)驗(yàn)中，白土的使用量相對(duì)于其他文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的一般使用量3%～5%高［11－14］，原因是本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原料鹵汁分離雞油中含有較多的脂溶性天然色素，使雞油呈現(xiàn)較深的紅色，為較徹底對(duì)雞油進(jìn)行脫色需要添加較多的吸附劑。

圖1 白土添加量對(duì)鹵汁分離雞油脫色率及得油率的影響Fig.1 Effect of hargil addition on decolor rate and yield of chicken oil separated from marinade

2.2 脫色溫度對(duì)鹵汁分離雞油脫色率及得油率的影響

由圖2可以看出，溫度越高活性白土脫色效果越明顯。在脫色溫度達(dá)到 80℃時(shí)脫色率可達(dá)97.64%，繼續(xù)升高溫度對(duì)脫色率提高作用不明顯。另外，由圖2也可以看出溫度對(duì)雞油的得油率影響不大，得油率保持在86%左右。所以，從節(jié)約能源角度考慮，脫色溫度80℃較為理想。

圖2 脫色溫度對(duì)脫色率及得油率的影響Fig.2 Effect of decolor temperature on decolor rate and yield

2.3 脫色時(shí)間對(duì)鹵汁分離雞油脫色率及得油率的影響

從圖3可以看出，在10～25m in范圍內(nèi)脫色率隨時(shí)間的延長而提高，雞油的顏色逐漸變淺。時(shí)間越長，吸附劑與油的接觸越充分，脫色率越高，在25m in時(shí)達(dá)到97.57%，此時(shí)雞油中的色素已基本被白土吸附完，繼續(xù)延長時(shí)間對(duì)脫色率的影響不大，而且由于高溫下與吸附劑接觸的油脂隨著時(shí)間的延長有可能發(fā)生脂肪酸雙鍵共軛化，并給油脂帶來異味(漂土味)，操作也不經(jīng)濟(jì)。由圖3還可看出脫色時(shí)間對(duì)雞油得油率影響不大，保持在86%左右。因此25m in是較理想的脫色時(shí)間。

圖3 脫色時(shí)間對(duì)脫色率及得油率的影響Fig.3 Effect of decolor time on decolor rate and yield

2.4 攪拌速度對(duì)鹵汁分離雞油脫色率及得油率的影響

活性白土吸附脫色是由物理吸附和化學(xué)吸附共同作用的結(jié)果［15－16］。物理吸附依靠吸附劑和色素分子間的范德華引力，不需要活化能，無選擇性，吸附物在吸附劑表面上可以是單分子層，也可以是多分子層。而吸附劑內(nèi)部的原子(或原子團(tuán))所受的引力是對(duì)稱的，使引力場達(dá)到飽和狀態(tài)，而表面上的原子(或原子團(tuán))，尤其是超微凹凸表面上的原子(或原子團(tuán))，所受到的引力是不對(duì)稱的，即表面分子有剩余價(jià)力。剩余價(jià)力有吸附某種物質(zhì)而降低表面能的傾向。這時(shí)被吸附物和吸附劑之間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移或形成共用電子時(shí)，就如同進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，這就是化學(xué)吸附。當(dāng)然這類化學(xué)鍵不很牢固，較為松懈，但比物理吸附牢固得多。

由圖4可以看出，隨著攪拌速度的增加，油脂的脫色率呈現(xiàn)先升高后大幅下降的趨勢(shì)，脫色率最高值出現(xiàn)在轉(zhuǎn)速150～200 r/m in之間，但攪拌速度達(dá)到250 r/m in及以上時(shí)，雞油的脫色率出現(xiàn)大幅下降，實(shí)驗(yàn)中還觀察到，離心后的雞油呈現(xiàn)深棕色，采用更高的轉(zhuǎn)速(4000r/min)對(duì)此脫色后的雞油進(jìn)行再次離心，發(fā)現(xiàn)雞油的顏色并沒有明顯變化。對(duì)于此現(xiàn)象，有可能是脫色過程中太過強(qiáng)烈的攪拌使得白土脫色過程中不僅吸附了色素，也與雞油發(fā)生了較為牢固的化學(xué)吸附，而且此種吸附隨著攪拌速度的增加不斷增強(qiáng)，造成普通的物理方法(離心)無法使白土與雞油完全分離，并讓大量的白土殘留在脫色后的雞油中。因此，脫色操作中，攪拌速度在150～200 r/m in之間即可，不要過于強(qiáng)烈，以避免脫色后白土與雞油難以分離，同時(shí)，也可少減雞油與空氣的接觸，減輕油脂氧化的程度［16］。

圖4 攪拌速度對(duì)脫色率及得油率的影響Fig.4 Effect of stirring speed on decolor rate and yield

2.5 工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

表2是17個(gè)實(shí)驗(yàn)組合點(diǎn)以及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，17個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)包括12個(gè)析因點(diǎn)和5個(gè)零點(diǎn)。以脫色率為響應(yīng)值(R)，利用Design Expert 8.0.5b軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，分別得到回歸方程模型方差分析(表3)及回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)(表4)。

表2 Box－Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果Table 2 Experimental design and results for response surface analysis

表3 脫色率的二次多項(xiàng)模型方差分析Table 3 Variance analysis for the quadratic polynomialmodel describing decolor rate

表4 脫色率的回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)Table 4 Significance test for each regression coefficient in the quadratic polynomialmodel describing decolor rate

由表4可知，通過Design Expert 8.0.5b軟件對(duì)表2數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性回歸的二次多項(xiàng)式擬合后，所得到的預(yù)測(cè)模型如下:

R=97.488+0.94125A+0.405B+0.56125C－0.819A2－0.2565B2－0.109C2－0.3625AB－0.4AC－0.2375BC。方程R2adj=0.9126，模型p=0.0004，模型達(dá)到極顯著水平，失擬項(xiàng)p=0.0584＞0.05不顯著，說明方程擬合良好。

由表4同時(shí)可知，影響鹵汁分離雞油脫色率的因素主次為A＞C＞B，且白土添加量、脫色時(shí)間及脫色溫度都達(dá)到極顯著程度，三個(gè)因素中，白土添加量與脫色時(shí)間以及白土添加量與脫色溫度有交互作用。交互作用響應(yīng)面圖及等高線圖見圖5～圖6。

圖5 白土添加量與脫色時(shí)間交互影響脫色率的響應(yīng)面Fig.5 Response surface plots showing the interactive effects of hargil addition and decolor time on decolor rate

圖6 白土添加量與脫色溫度交互影響脫色率的響應(yīng)面Fig.6 Response surface plots showing the interactive effects of hargil addition and decolor temperature on decolor rate

從圖5可以看出，在脫色溫度一定的條件下，在選定的條件范圍內(nèi)，隨著白土添加量與脫色時(shí)間的增加，鹵汁分離雞油的脫色率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，可見，適當(dāng)?shù)脑龃蟀淄恋奶砑恿坎⑾鄳?yīng)延長脫色時(shí)間，有利于提高雞油的脫色率。鹵汁分離雞油脫色率較高值在白土添加量為 8%～9%和脫色時(shí)間為25～30min的范圍內(nèi);從圖6可以看出，在脫色時(shí)間一定的條件下，在選定的條件范圍內(nèi)，隨著白土添加量與脫色溫度的提高，鹵汁分離雞油的脫色率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，可見，適當(dāng)?shù)脑龃蟀淄恋奶砑恿坎⑾鄳?yīng)提高脫色溫度，有利于提高雞油的脫色率。鹵汁分離雞油脫色率較高值在白土添加量為8%～9%和脫色溫度為80～90℃的范圍內(nèi)。

采用Design Expert 8.0.5b軟件進(jìn)行分析，可以求得脫色率預(yù)測(cè)值為98.03%的優(yōu)化脫色條件為:活性白土添加量8.31%、脫色時(shí)間20.6m in、脫色溫度90℃，150 r/m in攪拌速度的條件下，進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得脫色后鹵汁分離雞油的脫色率平均為98.26%，與預(yù)測(cè)結(jié)果相近，經(jīng)優(yōu)化工藝脫色后雞油的吸光度僅為0.054，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步確證了鹵汁分離雞油脫色的最優(yōu)條件。

3 結(jié)論

以鹽焗雞鹵汁分離雞油為原料，通過單因素實(shí)驗(yàn)選取因素和水平，綜合考慮活性白土添加量、脫色時(shí)間、脫色溫度、攪拌速度對(duì)鹵汁分離雞油脫色率的影響。用 Design－Expert軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析(RSA)，得到了利用活性白土對(duì)鹽焗雞鹵汁分離雞油進(jìn)行吸附脫色的最佳工藝條件:活性白土添加量8.31%，脫色時(shí)間20.6min，脫色溫度90℃，攪拌速度150～200 r/min。在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，測(cè)得鹵汁分離雞油的脫色率為98.26%，脫色后雞油的吸光度僅為0.054。

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Optim ization of the decolorization process of chicken oil separated from water－boiled salted chicken marinade by response surface method

HUANG Kai－xin1，CHEN Qing1，SONG Xian－liang1，*，YE Sheng－ying1，WU Shao－lie2
(1.College of Food Science，South China Agricultural University，Guangzhou 510642，China;
2.Guangdong Haoweilai Food CO.，LTD.，Raoping 515726，China)

Research was carried out in decolorization p rocess using chicken oil separated from marinade，which was used in water－boiled salted chicken p rocessing，as material.The op tim ization cond ition for chicken oil decolorization p rocess by response surface method was performed.The relation between factors and decolor rate was fitted by means of multip le quad ratic reg ression equation.The result showed that the op timum parameters were:hargil addition 8.31%，20.6m in，90℃，agitation rate 150～200r/m in，respectively.Under these conditions，the absorbance of chicken oil separated from marinade had fallen from 3.109 to 0.054，decolor rate reached to 98.26%.

chicken oil;decolorization;response surface method

TS224.6

B

1002－0306(2012)19－0243－04

2012－04－05 *通訊聯(lián)系人

黃凱信(1986－)，男，碩士研究生，研究方向:食品加工技術(shù)與設(shè)備。

廣東省教育部產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項(xiàng)目(2011B090400101)。