中藥微量元素的檢測與質量控制

莊舒翔，劉天揚

（黑龍江省食品藥品檢驗檢測所，黑龍江 哈爾濱 150001）

中藥微量元素（TE）研究的興起，對中醫理論較全面和深入的認識提供了一個新途徑；我國科學工作者長期測試積累了數十萬動植物藥、礦物藥的TE數據。同時對推動中西醫結合的發展、合理利用中藥，進行藥物質量評價和研制新藥都很有意義［1］。然而中藥產業現代化的主要問題是質量不可控，安全性不可靠。中藥材質量不穩定，部分中藥材的重金屬和農藥殘留量超標。隨著中藥的現代化、國際化，如何科學地控制中藥的質量是我們迫切需要解決的關鍵技術之一。本文就中藥微量元素的檢測與質量控制做出相關研究，現總結報道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

中藥組成及類別比較復雜，可分為植物藥、礦物藥、動物藥，對于這類中藥檢測質量控制的標準樣也需要不同種的生物標準樣，又可分為中藥原料藥、中藥制劑、中成藥、飲片、原藥提取物或某功效成分（如皂甙、多糖）。從應用角度又分各種劑型藥，這些不同的類別中藥，其中微量元素的測定就顯得非常重要。中藥微量元素檢測步驟：一般分為采集樣品一清洗去雜一測前處理（轉變成適于測定的形成）一儀器測定一處理數據一報告結果。

1.2 方法

1.2.1 采集方法

正確采樣是取得準確結果的前提與保證，保存不當造成損失或污染而產生誤差。采樣對象的確定；采樣方法及數量；保存中應注意防污、防損失、防變質，保持成分不變；采樣人員要有專業的知識與技術培訓。清洗時要本著請洗方法應保證微量元素不損失、不帶入、不引入雜質的原則。

1.2.2 樣品處理

中藥樣品的分解和配置：分析方法有無損（不破壞）分析，如中子活化法，但由于條件所限不能普遍使用。大多數的分析方法還是要先將生物、礦物的樣品原有的形式破壞，將有機物破壞，并轉變成適于測定的溶液形式，此過程為樣品的分解。針對中藥中成分的不同可有不同的分解方法，溶解法中有水溶解、酸溶解、堿溶解；熔融法中有堿熔法或者酸熔法，但有腐蝕，干擾樣品測定的缺點［2］；生物樣品主要采用灰化法、消化法、壓力消解法、酸提取法、微波消解法。

1.2.3 樣品測定

中藥質量的定性分析研究是從外觀形態到顯微鑒別、一般的經驗鑒別、薄層色譜鑒別和理化鑒別，定量分析研究從分光光度法和容量法的總量測定、水浸出物和醇浸出物的測定，現在所用的薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法和高效毛細管電泳法的單一成分的含量測定。

1.2.4 測定原則

選擇的測定方法一定要有高靈敏度、高準確度、干擾小并且選擇性好；重現性好；操作相對簡單易行；價格適中，任何一種檢測方法或儀器往往不能具備上述要求的全部優點，故應根據檢測對象及工作目的等選擇。

1.3 數據處理

中藥微量元素分析主要是用光譜儀器法，所以采用標準曲線法定量，即從已知量的標準物質經過與樣品同樣處理，配成標準溶液后測定，繪制吸收度對濃度的工作曲線，樣品含量由工作曲線中查找。工作曲線由標準系列測定值的回歸方程確定。其他還有標準物加入法、內標法、外標法等。

2 結果

采用原子吸收分光光度法、分子分光光度法、新的電化法、電感耦合高頻等離子體發射光譜法、X射線等來測定中藥中的微量成分。從而進行中藥微量元素的質量控制分析（見表1）。

表1 微量元素主要和常用測定方法的比較

可見不同原理的方法，各有優缺點和適于一定范疇使用，每一種方法都不會很完美地測定，我們要選擇最優最適合的方法來測定中藥中的微量元素成分，一般檢測方法中在進入儀器測定之前，都有一個物理或化學處理樣品使之變成適于測定形式的過程，這一過程對方法準確度是非常重要的。

3 討論

中藥中微量元素的質量控制的方法是在使用統一的實驗方法和數據統計法的前提下，選用標準樣作為分析時的監控樣品，對測定過程和測量結果進行檢查、評價和控制。須將樣品在一定范圍內用于控制分析過程，保證準確性與被測物基體盡可能有相似組成的參考物質，用以代替標樣于實驗室內部使用。指紋圖譜中反映的化學成分信息（具體表現為保留時間或位移值）具有高度選擇性，能特征地鑒定中藥的真偽與優劣，成為中藥自身的“化學條碼”［3］。觀察色譜指紋圖譜的整體特征以鑒別生產前藥材原料的真偽；區分植物藥材的不同部位；考察商品藥材及成藥的質量；追蹤制劑中某些化學成分的變化；監測原料與成品之間、成品的批間質量的穩定性。

中藥標準參考樣，即是某一種中藥，經過數個權威分析測試單位，用不同的高級分析儀器，對該中藥經過嚴格處理，分別測定其中若干微量元素，對同一微量元素測定相近（符合要求）的值，進行統計處理。藥品檢查以保證其純度，有效性和安全性，藥典中藥材檢查項下多數僅規定了水分、灰分、酸不溶性等項目的檢查，主要包括重金屬、農藥殘留和黃曲霉素限度檢查。

根據不同中藥的特點選擇科學合理的中藥微量元素測定方法，從而確定其質量控制分析。在測定的各個環節，都會產生系統誤差與偶然誤差，誤差影響分析的準確性。因此，必須采取適當方法對分析進行質量控制來減少誤差，使準確度保持在規定的范圍內。其方法是在使用統一的實驗方法和數據統計法的前提下，選用標準樣作為分析時的監控樣品，對測定過程和測量結果進行檢查、評價和控制。

［1］周濟桂，魏春生，喇萬英.臨床微量元素學［M］.石家莊：河北科學技術出版社，1994：296-307.

［2］鄭穎，劉漢清，賈獻慧.指紋圖譜在中藥質量控制中的應用［J］.中藥材，2001，24（10）：762-764.

［3］鄭虎占.中藥現代研究與應用［M］.北京：學苑出版社，1998：3718-3747.