薄層色譜法同時(shí)鑒別蝎甲消癖口服液中虎杖、赤芍

陳麗娟，吳釘紅

（廣東省中醫(yī)院，廣東 廣州510120）

蝎甲消癖口服液由虎杖、赤芍等幾味中藥制成，具有養(yǎng)陰清熱，軟堅(jiān)散結(jié)，調(diào)攝沖任的功效，臨床用于乳腺增生病，慢性、遷延性乳腺炎，僵塊形成，導(dǎo)管擴(kuò)張癥，乳頭溢液，導(dǎo)管內(nèi)乳頭狀瘤等疾病。該藥是我院名老中醫(yī)的驗(yàn)方，療效顯著，為提高該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)對(duì)處方中的虎杖、赤芍進(jìn)行薄層鑒別。本研究采用同一薄層條件同時(shí)鑒別蝎甲消癖口服液中的兩味藥材，方法簡(jiǎn)單、快速，使本品的質(zhì)量具有可控性。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

雙槽展開(kāi)缸（瑞士CAMAG公司）；美國(guó)ELMA T660／H超聲波清洗器（功率360W，頻率35kHz）；WFH－201B紫外透射反射儀（上海精科實(shí)業(yè)有限公司）；CANON數(shù)碼相機(jī)（PowerShot S50）。

1.2 試藥

虎杖對(duì)照藥材（1140－200502）；赤芍對(duì)照藥材（120902－200408）；蝎甲消癖口服液（本院制劑室自制，批號(hào)：100906、100805、101107）；硅膠G（中國(guó)青島海洋化工集團(tuán)公司）；羧甲基纖維素鈉（SANYO－27649進(jìn)口分裝）；乙醇、甲醇、乙酸乙酯等試劑均為分析純。

2 薄層鑒別

2.1 供試品溶液的制備

取蝎甲消癖口服液20mL，用乙酸乙酯萃取3次（每次20mL），合并萃取液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為供試品溶液。

2.2 對(duì)照藥材溶液的制備

虎杖對(duì)照藥材溶液的制備：取虎杖藥材粉末1g，加甲醇10mL，超聲15min，濾過(guò)，濾液水浴濃縮至1mL，作為虎杖對(duì)照藥材溶液。赤芍對(duì)照藥材溶液的制備：取赤芍藥材粉末0.5g，加乙醇10mL，超聲提取5min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL溶解，作為赤芍對(duì)照藥材溶液。

2.3 虎杖、赤芍雙陰性對(duì)照溶液的制備

取全部處方藥材（不含虎杖、赤芍），按蝎甲消癖口服液工藝及“2.1”制成陰性對(duì)照溶液。

3 薄層層析方法和結(jié)果

取上述溶液各4μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，日光下檢視，供試品色譜中，在與虎杖對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色斑點(diǎn)（見(jiàn)圖1）；噴以5%香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。在與赤芍對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，在與虎杖和赤芍對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同的櫻桃紅斑點(diǎn)（見(jiàn)圖2）；陰性無(wú)干擾，樣品稀釋5倍后仍有清晰的斑點(diǎn)。

圖1 顯色前的薄層鑒別

圖2 顯色后的薄層鑒別

4 討論

供試品溶液的制備曾采用水飽和正丁醇萃取，結(jié)果色譜雜質(zhì)較多，分離差，斑點(diǎn)不清晰；采用乙酸乙酯萃取，能較好去除雜質(zhì)，色譜分離較好。薄層展開(kāi)劑條件參考文獻(xiàn)［1－4］，曾采用甲苯－醋酸乙酯－甲酸 （15∶2∶1）、氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸 （40∶5∶10∶0.2）、以石油醚（30℃～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）等，選以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）為展開(kāi)劑結(jié)果較為理想，斑點(diǎn)分離較好。

本實(shí)驗(yàn)建立的TLC法以同樣的制備方法和展開(kāi)劑，能同時(shí)檢出蝎甲消癖口服液制劑中虎杖、赤芍的特征斑點(diǎn)，且對(duì)不同批號(hào)的制劑有相同的結(jié)果。該法簡(jiǎn)便可靠，在制劑質(zhì)量控制中可用于上述二味藥的鑒別。

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