薄層色譜法同時鑒別蝎甲消癖口服液中虎杖、赤芍

陳麗娟，吳釘紅

（廣東省中醫(yī)院，廣東 廣州510120）

蝎甲消癖口服液由虎杖、赤芍等幾味中藥制成，具有養(yǎng)陰清熱，軟堅散結(jié)，調(diào)攝沖任的功效，臨床用于乳腺增生病，慢性、遷延性乳腺炎，僵塊形成，導(dǎo)管擴張癥，乳頭溢液，導(dǎo)管內(nèi)乳頭狀瘤等疾病。該藥是我院名老中醫(yī)的驗方，療效顯著，為提高該品種的質(zhì)量標準，現(xiàn)對處方中的虎杖、赤芍進行薄層鑒別。本研究采用同一薄層條件同時鑒別蝎甲消癖口服液中的兩味藥材，方法簡單、快速，使本品的質(zhì)量具有可控性。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

雙槽展開缸（瑞士CAMAG公司）；美國ELMA T660／H超聲波清洗器（功率360W，頻率35kHz）；WFH－201B紫外透射反射儀（上海精科實業(yè)有限公司）；CANON數(shù)碼相機（PowerShot S50）。

1.2 試藥

虎杖對照藥材（1140－200502）；赤芍對照藥材（120902－200408）；蝎甲消癖口服液（本院制劑室自制，批號：100906、100805、101107）；硅膠G（中國青島海洋化工集團公司）；羧甲基纖維素鈉（SANYO－27649進口分裝）；乙醇、甲醇、乙酸乙酯等試劑均為分析純。

2 薄層鑒別

2.1 供試品溶液的制備

取蝎甲消癖口服液20mL，用乙酸乙酯萃取3次（每次20mL），合并萃取液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液。

2.2 對照藥材溶液的制備

虎杖對照藥材溶液的制備：取虎杖藥材粉末1g，加甲醇10mL，超聲15min，濾過，濾液水浴濃縮至1mL，作為虎杖對照藥材溶液。赤芍對照藥材溶液的制備：取赤芍藥材粉末0.5g，加乙醇10mL，超聲提取5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2mL溶解，作為赤芍對照藥材溶液。

2.3 虎杖、赤芍雙陰性對照溶液的制備

取全部處方藥材（不含虎杖、赤芍），按蝎甲消癖口服液工藝及“2.1”制成陰性對照溶液。

3 薄層層析方法和結(jié)果

取上述溶液各4μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，日光下檢視，供試品色譜中，在與虎杖對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色斑點（見圖1）；噴以5%香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點清晰。在與赤芍對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點，在與虎杖和赤芍對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同的櫻桃紅斑點（見圖2）；陰性無干擾，樣品稀釋5倍后仍有清晰的斑點。

圖1 顯色前的薄層鑒別

圖2 顯色后的薄層鑒別

4 討論

供試品溶液的制備曾采用水飽和正丁醇萃取，結(jié)果色譜雜質(zhì)較多，分離差，斑點不清晰；采用乙酸乙酯萃取，能較好去除雜質(zhì)，色譜分離較好。薄層展開劑條件參考文獻［1－4］，曾采用甲苯－醋酸乙酯－甲酸 （15∶2∶1）、氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸 （40∶5∶10∶0.2）、以石油醚（30℃～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）等，選以三氯甲烷－丙酮－甲酸（16∶3∶1）為展開劑結(jié)果較為理想，斑點分離較好。

本實驗建立的TLC法以同樣的制備方法和展開劑，能同時檢出蝎甲消癖口服液制劑中虎杖、赤芍的特征斑點，且對不同批號的制劑有相同的結(jié)果。該法簡便可靠，在制劑質(zhì)量控制中可用于上述二味藥的鑒別。

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