制備LZ82鎂鋰合金實(shí)驗(yàn)方法的研究

劉美多，張文斌，魏麗丹，趙文光，李岳姝，徐宏斌

(雞西大學(xué)，黑龍江 雞西 158100)

制備LZ82鎂鋰合金實(shí)驗(yàn)方法的研究

劉美多，張文斌，魏麗丹，趙文光，李岳姝，徐宏斌

(雞西大學(xué)，黑龍江 雞西 158100)

采用熔煉方法制備LZ82型鎂鋰合金，對(duì)合金進(jìn)行常規(guī)擠壓和ECAP一道次擠壓，然后對(duì)合金進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察、X射線衍射(XRD)，并分析等通道擠壓前后不同晶面相對(duì)強(qiáng)度的變化、宏觀織構(gòu)測(cè)試其各向異性的變化，從而確定合成LZ82鎂鋰合金的一些特性。

顯微組織；鎂鋰合金；X射線衍射

鎂鋰合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有低密度、高比強(qiáng)度、高比剛度，良好的加工性能，抗高能粒子穿透能力，并且易回收再利用。因此包括鎂鋰合金在內(nèi)的鎂合金被稱為“21世紀(jì)綠色金屬材料”。鎂鋰合金在航空航天、國防領(lǐng)域、汽車工業(yè)以及3C領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。[1-3]

本文主要介紹了LZ82型鎂鋰合金的制備實(shí)驗(yàn)中所采用的原料規(guī)格及純度、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、樣品的制備與表征手段、測(cè)試方法及實(shí)驗(yàn)流程等，從而確定了合成LZ82型鎂鋰合金及分析其特性的實(shí)驗(yàn)方法。

1制備及測(cè)試路線

本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要包括三部分：合金的制備，實(shí)驗(yàn)試樣的加工，試樣的組織和性能的測(cè)試。工藝路線如圖1.1所示。

圖1.1 工藝路線圖

1.1熔煉。

1.1.1熔煉準(zhǔn)備。

真空感應(yīng)熔煉爐一臺(tái)，用于熔鑄合金。型號(hào)ZG-0.01型，額定容量10kg，極限真空度6.67×10-3Pa，額定功率50KW，額定溫度1700℃，額定頻率8000Hz。

原料準(zhǔn)備：按照Mg-8Li-2Zn(質(zhì)量百分比，下同)的質(zhì)量比例，每爐2500g進(jìn)行配料，即50g的鋅，200g的鋰及2250g的鎂。所用原料為純鎂(gt;99.9%)、純鋰(電池級(jí))及純鋅(gt;99.9%)。

1.1.2熔煉過程。

正式熔煉前，將除鋰外的原料放入烘箱中150℃烘干1.5h，然后按照下緊上松的原則將原料放入熔煉爐中，避免“搭橋”現(xiàn)象。

加熱熔煉的基本過程是：打開循環(huán)水泵，開機(jī)械泵及羅茨泵抽真空至1.0Pa以下，使?fàn)t內(nèi)處于真空狀態(tài)，充入高純氬氣到接近外界氣壓(真空表顯示-0.02)，并保證整個(gè)熔煉過程爐內(nèi)處于氣體保護(hù)狀態(tài)，金屬全部熔化后保溫10min，將合金也澆入低碳鋼模具中。在爐內(nèi)1.5h后出爐，得到鑄態(tài)合金。之后對(duì)真空熔煉爐進(jìn)行打掃清理。

1.2均勻化熱處理及車削加工。

由于得到的鑄錠存在較多的鑄造缺陷，如偏析現(xiàn)象、組織及成分不均勻等，所以需要進(jìn)行均勻化處理。使用真空熱處理爐對(duì)得到的鑄錠在523K的溫度下，進(jìn)行24小時(shí)均勻化熱處理(沖入氬氣進(jìn)行氣體保護(hù))。鑄錠經(jīng)過車削加工，最終得到直徑100mm的擠壓用鑄錠。

車削加工：一是為了去掉表面的氧化皮，二是使鑄錠尺寸滿足常規(guī)擠壓機(jī)要求。操作時(shí)應(yīng)注意機(jī)床轉(zhuǎn)速不能太快、進(jìn)刀量不能太大，以防止局部過熱發(fā)生燃燒。

1.3變形加工。

1.3.1常規(guī)擠壓變形。

擠壓加工不同于其他加工方法，其變形過程在近似封閉的腔體內(nèi)進(jìn)行，材料在變形過程中承受很大的靜壓力，有利于消除鑄錠中的氣孔、疏松和縮孔等缺陷，提高合金的可變形性，使材料在一次成型過程中能承受很大的變形量，從而改善合金的性能。[5]

使用無錫逸鵬機(jī)械公司制造的500t的臥式擠壓機(jī)對(duì)得到的鑄錠進(jìn)行常規(guī)擠壓處理。擠壓前對(duì)鑄錠、擠壓筒以及模具進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度分別為300℃、280℃和350℃。將擠壓錠加工成橫截面為15×80mm的矩形板。

1.3.2等通道擠壓。

實(shí)驗(yàn)?zāi)＞撸鹤孕性O(shè)計(jì)的擠壓模具如圖1.2所示，其中內(nèi)角Ψ=45°，外角Φ=90°。

圖1.2 自行設(shè)計(jì)的ECAP模具示意圖

用自行設(shè)計(jì)的ECAP模具對(duì)常規(guī)擠壓合金進(jìn)行一道次擠壓實(shí)驗(yàn)。將組裝好的模具放入溫度設(shè)定在300℃的坩堝式電阻爐中加熱1.5h，使模具充分預(yù)熱，再將加工好的15×15×80mm的小矩形條放到模具中一同預(yù)熱1h。然后將模具連同常規(guī)擠壓試樣拿出放到油壓機(jī)下進(jìn)行一道次等通道擠壓，用動(dòng)物脂做潤滑劑。

2結(jié)果與討論

2.1高溫拉伸測(cè)試

2.1.1拉伸試樣。

運(yùn)用電火花線切割加工拉伸試樣，常規(guī)擠壓合金拉伸試樣的寬度方向垂直于擠壓方向和水平方向，一道次等通道擠壓合金拉伸試樣的寬度方向與擠壓樣品的水平方向相垂直。拉伸試樣標(biāo)距段的尺寸為2mm×3mm×5mm。將得到的拉伸試樣用2000#的砂紙進(jìn)行打磨，去掉表面氧化皮等，使表面光亮。試樣的形狀與尺寸如圖1.3所示。

圖1.3 拉伸試樣的形狀及尺寸(mm)

2.1.2拉伸實(shí)驗(yàn)。

拉伸試驗(yàn)在長春科新試驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)的WDW3050電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸機(jī)配有高低溫實(shí)驗(yàn)箱。

室溫拉伸測(cè)試采用的橫梁速度為2mm/min。

常規(guī)擠壓合金的高溫拉伸在300℃不同的橫梁速度(0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min)及0.3mm/min不同的溫度(200℃，250℃，300℃，350℃)下進(jìn)行。

一道次等通道擠壓合金的拉伸實(shí)驗(yàn)分別在200℃，250℃，300℃，350℃的溫度下以0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min的不同橫梁速度進(jìn)行拉伸。

拉伸開始前用鉛筆劃出標(biāo)距長度。拉伸結(jié)束以后記錄抗拉強(qiáng)度和標(biāo)距長度，再根據(jù)公式(1-1)計(jì)算出延展率：

(1-1)

l1是指拉伸后標(biāo)距段的長度；l0是拉伸前標(biāo)距的長度。

測(cè)試開始之前先將溫度升到實(shí)驗(yàn)溫度，然后將試樣放入，當(dāng)溫度再次達(dá)到設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)溫度后保溫5-10min，開始測(cè)試。每個(gè)試樣拉伸至斷裂，結(jié)束拉伸，迅速取出試樣淬水，以保持試樣斷裂時(shí)的組織狀態(tài)。

2.2分析測(cè)試方法

2.2.1光學(xué)顯微組織。

對(duì)常規(guī)擠壓和一道次等通道擠壓合金制作金相試樣，進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察。

金相試樣制備過程為：取樣、人工研磨。所用砂紙及研磨順序?yàn)?800目→1000目→1500目→2000目，換砂紙時(shí)必須用水進(jìn)行沖洗，且研磨方向與上一道砂紙垂直，然后用磨拋機(jī)拋光，再用Cr2O3懸濁液作為拋光劑，拋光至“鏡面”，然后用水沖洗、用酒精棉球輕輕清洗，用吸耳球吹干。

侵蝕劑使用1%硝酸酒精溶液，侵蝕時(shí)間為15-20秒，使用LEICADMIRM金相顯微鏡觀察并利用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行照相。

一般認(rèn)為，經(jīng)過一道次ECAP后，合金的晶粒尺寸會(huì)有明顯的變小。但是本實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)過一道次ECAP后，合金的晶組織不但沒有明顯的細(xì)化，β相的晶粒尺寸反而有所長大。出現(xiàn)這種情況的原因可能是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)中擠壓溫度較高保溫時(shí)間較長造成的。本實(shí)驗(yàn)采用的擠壓溫度是300℃，保溫1.5h，而一般文獻(xiàn)中都在200℃下進(jìn)行擠壓。由于溫度較高，使得晶粒在保溫和擠壓過程中長大，發(fā)生二次再結(jié)晶，晶粒長大。

2.2.2掃描電鏡分析(SEM)。

本測(cè)試所用的掃描電子顯微鏡為日本電子公司的SM-6360LV型掃描電子顯微鏡，主要用于觀測(cè)合金拉伸試樣的斷口形貌。

2.2.3X射線衍射(XRD)。

采用日本理學(xué)TTR-Ⅲ型X-射線衍射儀測(cè)定樣品的XRD譜，銅靶 (λ=0.1542 nm)，工作電壓為40kV，工作電流為150 mA，掃描速度為2°/min，掃描范圍為20°～80°。分析等通道擠壓前后不同晶面相對(duì)強(qiáng)度的變化。

在塑性變形過程中，位錯(cuò)滑移并不引起晶體位向的變化，能夠引起晶體學(xué)位向改變的因素有位錯(cuò)增殖(包括晶內(nèi)和晶界位錯(cuò)增殖)和孿生，位錯(cuò)增殖是一個(gè)漸變的過程，而且由位錯(cuò)增殖引起的微結(jié)構(gòu)，如位錯(cuò)胞或高密度位錯(cuò)墻，其位向的統(tǒng)計(jì)分布是隨機(jī)的，而由孿生引起的位向改變則是固定的。如果合金的各晶粒在變形前具有某種擇優(yōu)取向，在經(jīng)過一個(gè)變形過程后，各晶粒擇優(yōu)分布在另一個(gè)晶體學(xué)方向上，說明發(fā)生了孿生過程。通過對(duì)比X射線衍射圖中最強(qiáng)峰的轉(zhuǎn)移確定在塑性變形過程中是否有孿生形為產(chǎn)生。[6-8]

2.2.4宏觀織構(gòu)的測(cè)試。

采用Philip公司的X’Pert PRD型織構(gòu)測(cè)量儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定時(shí)選用Co Kα在靶作為入射光源，管為40kV，管電流為150 mA，按反射法測(cè)量Mg和Li的不完整極圖。

當(dāng)晶粒的取向集中在某些或某一方向附近時(shí)，稱為擇優(yōu)取向，把具有擇優(yōu)取向的多晶體組織稱為織構(gòu)。在金屬材料的制備和加工過程中，通常會(huì)形成不同類型的織構(gòu)。織構(gòu)一旦形成，將對(duì)材料的性能和成型工藝性能產(chǎn)生影響。為進(jìn)一步研究LZ82合金在一道次ECAP變形過程中各晶面的取向變化情況，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用X射線法對(duì)常規(guī)擠壓和一道次ECAP變形的LZ82合金進(jìn)行宏觀織構(gòu)的測(cè)試，從而確定材料各向異性的變化。

3結(jié)論

3.1本文確定了制備LZ82合金中所采用的原料規(guī)格及純度、設(shè)備、與表征手段、測(cè)試方法及制備與測(cè)試流程。

3.2經(jīng)過一道次ECAP后，合金的晶組織不但沒有明顯的細(xì)化，β相的晶粒尺寸反而有所長大。

3.3對(duì)LZ82合金進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察、X射線衍射(XRD)，并分析等通道擠壓前后不同晶面相對(duì)強(qiáng)度的變化、宏觀織構(gòu)測(cè)試其各向異性的變化，確定合成LZ82鎂鋰各向異性。

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ClassNo.:TF82DocumentMark：A

(責(zé)任編輯：宋瑞斌)

StudyofPreparationMethodsofLZ82Mg-LiAlloys

Liu Meiduo,Zhang Wenbin,Wei Lidan,Zhao Wenguang,Li Yueshu,Xu Hongbin

This article describes the LZ82-type Mg-Li alloys prepared by melting method . And the alloys is extruded through the conventional way and ECAP way. And the microstructure of the alloy is observed through X-ray diffraction (XRD), And the experiment analyzed the changes in the relative intensity of the different crystal faces before and after the channel extrusion, to determine the synthesis of LZ82 Mg-Li alloy and its characteristics.

microstructure；Mg-Li alloys；X-ray diffraction

劉美多，碩士，講師，雞西大學(xué)。

黑龍江省教育廳高職高專科學(xué)研究項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)：11555098)。

1672-6758(2012)09-0077-3

TF82

A