東當歸化學成分分析

摘要：目的：對東當歸化學成分進行分析。

方法：理化特性及波譜分析。

結果：東當歸中含有四種化合物。

結論：經波譜分析為十七烷酸、甾醇類化合物、揮發油物質及多炔類化合物。

關鍵詞：東當歸 化學成分 波譜分析

East Angelica chemical composition analysis

Wu Yang

Abstract：Objective：East Angelica chemical composition analysis

Methods：Physical and chemical properties and spectral analysis.

Result：East Angelica contains four compounds.

Conclusion：The spectral analysis of heptadecanoic acid， sterols， volatile oil substances and acetylene compounds.

Keywords：East Angelica Chemical composition Spectral analysis

【中圖分類號】R4 【文獻標識碼】A 【文章編號】1008-1879（2012）09-0015-02

當歸是傘形科（Umbelliferae），當歸屬（Angelica）植物屬，主要分布在北溫帶（中國、朝鮮、韓國、日本）和新西蘭，國常用中藥，性溫，味甘、辛，始載于《神農本草經》，列為中品，能補血活血、調經止痛、潤腸通便。用于血虛暈眩，月經不調，經閉痛經，虛寒腹痛的功效[1]。入藥部位為傘形科植物東當歸Angelica acu tiloba（siebl etZucc）kigusticum acu tilobuml Siebet Zuce的根[2]。

1 儀器材料

Bruker DRX 500超導核磁共振波譜儀；Pekin-Elmer 983G型紅外光譜儀；ZAB-HS型質譜儀。200～300目柱色譜硅膠，GF254薄層色譜硅膠。

色譜純為實驗用甲醇和乙腈，水為三蒸水，其他試劑均為分析純。

2 提取分離

取東當歸根干燥品1.0kg，85%乙醇冷浸，2次，分別為20、30d。將2次濾液合并，濃縮回收乙醇，得到東當歸粗浸膏110.0g。用水混懸粗浸膏，然后經乙醚萃取，再除去溶劑后得干浸膏質量為25.0g。取15.0g干浸膏進硅膠柱層析分離，以正己烷∶乙酸乙酯=12∶1→2∶1梯度洗脫，得到Fr.EA（10∶1），Fr.EB（8∶1），Fr.EC（5∶1），Fr.ED（2∶1）4個粗組分。經反復硅膠柱層析及Sephadex LH-20凝膠柱層析純化，由Fr.EC（5∶1）部分分得化合物1（30mg），Fr.EB（8∶1）部分分得化合物2（45mg），Fr.ED（2∶1）部分分得化合物3（40mg）和4（70mg）。

3 鑒定結構

3.1 化合物1。化合物1為白色粉末（氯仿），mp.60～61℃。IR（KBr）vmax：2918，2849，1702，1468，1410，1294，1272，觀察紅外譜，可得一系列飽和烴基存在，同時還具有羰基的吸收峰及C-O伸縮振動的吸收峰，為十七烷酸。

3.2 化合物2。化合物2為白色粉末（正己烷-乙酸乙酯），mp.127～128℃，Liebermann-Burchard反應呈陽性。通過對比參考文獻，此化合物為甾醇類化合物。

3.3 化合物3。棕黃色油狀化合物，EI-MSm/z：126；IR（KBr）vmax：3386，2846，1673，1522，1397，1192，1023，811cm-1；1H NMR（600MHz，CDCl3）δ：3.91（-OH），4.67（H-6），6.49（H-4），7.21（H-3），9.51（CHO）；13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：57.4（C-6），161.1（C-5），110.0（C-4），123.4（C-3），152.2（C-2），177.8（CO）。以上數據與文獻報道的5-羥甲基糠醛一致，為東當歸的揮發油物質。

3.4 化合物4。化合物4為淡黃色針晶（甲醇），mp.108～109℃。EI-MS m/z：234，205，138，125，109（基峰），95；TOF-HRMSm/z：235.0585[M+H]+（235.0606），分子式為C12H10O5；IR（KBr）vmax：3111，2849，1671，1523cm-1。碳譜核磁共振譜（δ177.7）和質子核磁共振譜（δ9.62）信號表明該化合物含醛基。質子核磁共振譜顯示出四組峰號，峰面積比值為1∶1∶1∶2，碳譜核磁共振譜有6個碳信號，說明其為對稱結構的化合物。13CNMR（125MHz，CDCl3）δ：64.6（C-6，C-6’）177.7（CO），具4個芳碳信號，鑒定為呋喃環；1HNMR（600MHz，CDCl3）δ：4.63（H-6，H-6’，-CH2O-部分結構），對比參考文獻[8]為多炔類化合物。

4 結論

本文通過對東當歸進行提取分離，并對其分離物進行分析，得到東當歸中所含有的四類化合物，分別為十七烷酸、甾醇類化合物、揮發油物質及多炔類化合物。為今后對東當歸的藥理活性研究提供基礎依據。

參考文獻

[1] 楊連菊，鐘風林，胡世林，等.當歸與日本當歸揮發油中化學組分的比較[J].中草藥，2004，35（10）：1093

[2] 王勝民，張英.實用中藥材鑒別檢索手冊[M].北京：學苑出版社，19921125